快速检测牛油果中16种有机氯µGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统操作指南

文刘光宇

快速检测牛油果中16种有机氯µGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统操作指南

文/刘光宇

图1 µGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统

有机氯类农药作为高效广谱的杀虫剂，广泛应用于农业杀虫，由于性质稳定而长期残留于土壤、水等环境之中。有机氯通过生物富集与食物链进入人体及动物体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，对人类健康产生巨大危害。据悉，GPC（凝胶渗透色谱）在农药残留分析中得到广泛应用，而常规GPC方法存在溶剂消耗量大、操作繁琐等问题，从而受到限制。本方法基于μGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统，结合QuEChERS 方法对牛油果中的16种有机氯进行测定，实现自动、高效的同时，进行多种有机氯农药分析。

实验部分

仪器与试剂

µGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统包括：

µGPC凝胶净化系统（莱伯泰科公司）；

A-Station样品前处理平台（莱伯泰科公司）；

7890B-5977B气质联用仪（安捷伦公司）；

高速离心机（北京时代北利离心机有限公司）；

Shodex CLNpak EV-200凝胶渗透色谱柱（2 mm×150 mm）；

16种有机氯混标储备液（100 mg/L，溶剂为丙酮3：7环己烷V/V）；

配制1%的醋酸乙腈溶液100 mL备用；

配制µGPC流动相：丙酮3：7，环己烷（V/V）100 mL；

丙酮（色谱纯FISHER Chemical）；

环 己 烷（ 色 谱 纯FISHER Chemical）；

乙腈（色谱纯 FISHER Chemical）；

乙酸（分析纯）；

Pro-Elut QuEChERS（6 g MgSO4+1.5 g NaOAc）；

Pro-Elut QuEChERS（50 mg PSA/50 mg，C18/50 mg，Carb/150 mg，MgSO4）；

标准工作液配置

移取50 µL的16种有机氯标准储备液至10 mL的容量瓶，用丙酮3：7环己烷（V/V）定容至刻度并摇匀，配成浓度500 µg/L标准工作溶液。

牛油果样品处理

提取

取新鲜牛油果打碎，取打碎后后样品15 g于50 mL离心管中，加入6 g硫酸镁与1.5 g醋酸钠，加入1%醋酸乙腈溶液，剧烈摇晃1 min，4200 r/min离心5 min分层。

净化

取提取液上层有机相1 mL于15 mL离心管中，加50 mg PSA+50 mg C18+50 mg Carb+150 mg硫酸镁，振摇1 min，4200 r/min离心5 min，取清液0.5 mL待测。

样品加标处理

取上述净化后样品加标至0.05 mg/L，用来测定µGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统加标回收率。

µGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统条件设定

µGPC微量凝胶净化设定：流速0.1 mL/min，温度40℃，流动相：丙酮3：7环己烷（V/V）；Shodex CLNpak EV-200凝胶渗透色谱柱（2 mm×150 mm）；

色谱柱：HP-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 µm；

进样口温度100℃保持0.3 min，600℃/min升温至300℃；

溶剂放空：0.3 min；

柱流速：1.0 mL/min；

恒流模式；

进样量：100 µL ；

进样速度 ：441 µL/min；

柱温箱升温程序：50℃保持5 min，以25℃/min升到150℃；

以10℃/min升到290℃，保持10 min；

电子轰击源（EI）；

四极杆温度：150℃；

离子源温度：230℃；

辅助加热温度：290℃；扫描模式：SIM；

溶剂延迟时间：8 min；

实验结果

牛油果样品过µGPC前后总离子流谱图对比

表1 SIM方法保留时间及目标离子设定

图2 牛油果样品过µGPC前后总离子流谱图对比

表2 四组牛油果样品加标样品的回收率

图2可以看出，经过QuCHERS提取净化的样品，在使用µGPC-GC-MS联用系统进样后背景明显低于µGPC直接进GC-MS样品，取得较好的净化效果。

回收率的测定

由表2可看出16种有机氯农药残留回收率在73.44%-114.83%之间，RSD为1.75%-14.75%，结果比较理想。

结论与讨论

QuEChERS联用µGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统方法测定牛油果中的16种有机氯，加标回收率为73.44%-114.83%，RSD为1.75%-14.75%，结果比较理想。本方法测定的样品加标浓度为0.05 mg/kg。同时，采用空白样品过μGPC后基质加标，避免基质效应对农残回收率测定的影响，保证结果的可靠性。

QuEChERS方法结合µGPC-GC-MS测定牛油果中16种有机氯方法，每个样品检测全程用时不足1.5小时，达到快速同时分析样品中多种有机氯农药残留的目的。每个样品消耗有机溶剂不足5 mL，并且，整个上样收集再进GC-MS过程全部由µGPC微量凝胶净化GC-MS联机分析系统自动完成，无需人工操作，解决了常规GPC溶剂消耗量巨大、人工操作繁琐等问题。

本文作者来自北京莱伯泰科仪器股份有限公司。