激光粒度仪在碳酸钙粉粒度分析中的应用

赵宇，赵建刚，李梅楠，石凯，王雪竹，杨锐

(1.中海油服油化事业部塘沽作业公司，天津 300459；2.北京探矿工程研究所，北京 100083)

激光粒度仪在碳酸钙粉粒度分析中的应用

赵宇1，赵建刚2，李梅楠2，石凯2，王雪竹2，杨锐2

(1.中海油服油化事业部塘沽作业公司，天津 300459；2.北京探矿工程研究所，北京 100083)

通常使用碳酸钙粉、重晶石粉等材料加重钻井液密度，其中碳酸钙粉通常使用在储层地段，是钻井液常用材料之一。碳酸钙的形状不规则，粉颗粒大小差异较大，而且颗粒有一定的棱角，表面粗糙，粒径分布较宽，粒径较大，平均粒径一般为1～10 μm，重质碳酸钙按其原始平均粒径分为粗磨碳酸钙( >3 μm)、细磨碳酸钙(1～3 μm)、超细碳酸钙(0.5～1 μm)，其粉体特点为颗粒形状不规则、粒径分布较宽、粒径较大。本文介绍了采用激光粒度仪测定超细碳酸钙粉颗粒的实验原理、条件以及实验方法，并和传统的沉降法进行了比较。

碳酸钙粉；粒径分布；粒度仪

1 引言

碳酸钙(CaCO3)粉主要存在于天然矿石中，目前是一种应用较广泛的环保型钻井液加重材料。在钻井钻进储层段时，钻完井液会侵入油层中，而小于孔喉直径的钻井液材料则会进入油层造成伤害，颗粒愈小，侵入深度愈大。固相颗粒的伤害对裂缝油藏更为突出。因此，对固相颗粒的控制，减少钻井液中固相含量，特别是超细钻井液材料的颗粒含量，使它们保持一个合理的级配，是减少钻井液固相对油层伤害的重要措施。

过去通常采用沉降法测定碳酸钙粉末粒度，但沉降法的实验步骤繁琐，且重复性较低。当前随着激光衍射技术的不断更新，使用激光粒度分析仪已经完全可以代替传统的筛析和沉降方法，使用激光粒度仪可以快捷、准确、高效率完成样品检测。本文介绍了采用激光粒度分析技术，测定碳酸钙粉颗粒，并和传统的沉降法进行比较，实验结果表明，使用激光粒度仪测定样品颗粒大小，具有操作便捷方便、数据可靠准确、重复性高等优点。

2 常规沉降法

常规沉降法粒度测试是指通过测量颗粒在液体中沉降速度来评价粒度分布的方法。常规沉降法实验步骤：①将干燥的超细碳酸钙粉加入分散剂，用蒸馏水冲洗移至沉降量筒中，塞上胶塞，颠倒量筒，要求悬浮液必须是均匀的；②将量筒放在恒温室，记录溶液温度，以10 min、20 min、30 min、40 min的间隔读取密度计的数值，为保护悬浮液的沉降平衡，每次取出密度计后，要清除密度计上的颗粒沉积，以流体最小的晃动，读取密度计数值；③通过密度计校正斜率、密度计校正截距、样品参数、等效直径的计算等得出颗粒累积百分数。

3 激光衍射法

激光衍射是指光波在传播过程中经过障碍物或孔隙时所发生的改变传播方向的现象。散射光能量随角度变化呈明暗分布，称之为散射光的角度分布。这一分布与颗粒大小有关，颗粒越大，散射角越小；颗粒越小，散射角越大。因此，通过测量在不同角度的散射光光强，代入合适的散射理论，即可得到样品的粒径分布结果。这是激光衍射技术测量粒径的基本原理。

3.1 设备简介

目前实验室常用激光粒度仪为Winner 2308激光粒度分析仪，设备使用温度10～35 ℃。Winner 2308激光粒度分析仪是全智能控制的仪器，其操作过程全部由计算机自动完成控制，准确度和重复性较高。

3.2 设备条件设定

打开激光粒度分析仪软件设定，新建新文档，输入样品设置，填写1号和2号超细碳酸钙粉，输入样品密度为2.60 g/cm3。选择颗粒类型为“非球形”；选择分散介质为“蒸馏水”；设置介质折射率等信息。

3.3 实验方法

①量取适量蒸馏水加入样品池至刻度线，打开样品池循环、搅拌、超声等，进行背景测试；②背景测试后再加入少量的碳酸钙粉样品至样品池，开启样品池循环，待浓度达到预定值后，开始测定样品数据，连续采集测试数据并保存；③测量结束后用蒸馏水自动清洗3遍，保证设备通道清洁；④计算机软件直接给出颗粒累积百分数值。

3.4 实验结果

我们对化学公司2批次的碳酸钙粉进行了测定，采用的是激光衍射法，样品1浓度2.129，样品2浓度1.746。2批次的碳酸钙粉颗粒累积百分数测试结果见图1、图2，表1和表2。

图1 1号样品测试结果图

图2 2号样品测试结果图

3.5 激光粒度仪测定两组样品数据比对分析

(1)在1号样品分析结果测定中D10=1.861 μm，即1号样品中1.861 μm的颗粒占总样品颗粒累计体积的10%；D50=9.997 μm，即1号样品中小于9.997 μm占总样品颗粒累计体积的50%；D90=33.476 μm，即1号样品中小于33.476 μm 占总样品颗粒累计体积的90%。

(2)在1号样品自定义项目分析结果中得出，小于5 μm的占样品总体积29.366%；小于10 μm的占样品总体积50.009%；小于25 μm的占样品总体积82.005%；小于50 μm的占样品总体积97.832%；小于74 μm的占样品总体积99.759%。

(3)在2号样品分析结果测定中D10=1.850 μm，即2号样品中1.850 μm的颗粒占总样品颗粒累计体积的10%；D50=9.532 μm，即2号样品中小于9.532 μm占总样品颗粒累计体积的50%；D90=31.445 μm，即2号样品中小于31.445 μm占总样品颗粒累计体积的90%。

(4)在2号样品自定义项目分析结果中得出，小于5 μm的占样品总体积29.462%；小于10 μm的占样品总体积51.737%；小于25 μm的占样品总体积84.017%；小于50 μm的占样品总体积98.933%；小于74 μm的占样品总体积100%。

从以上2组样品实验数据看，有较好的重复性和便捷性，减少了测定样品的时间并提高了准确性，对比钻完井液材料标准，样品测试的数据也符合标准要求。

4 激光粒度分析技术与传统的沉降法的比较

(1)激光粒度仪在进行样品测定时，测试数据结果准确性高、快捷方便、重复性很高。在常规沉降法样品测试时，沉降方法效率低、操作繁琐，且重复性很低。激光粒度仪在湿法分析测定时采用的是物理分散，通过高搅拌、超声振荡、快速循环，使待测碳酸钙粉均匀分散悬浮液，为保证样品测定的稳定性和重复性，也要选择适当的泵速和超声频率强度，才能保证测试的准确性和重复性。从碳酸钙粉颗粒累积百分数测试结果中可以看出，激光粒度分析仪精度很高，数据高于普通沉降法。

表2 碳酸钙粉末2号粒径百分数测试结果

(2)实验结束后数据处理计算为全自动数据分析，并直接得出所测样品的结论系统和数据处理系统直接给出测试结果，简化了数据处理。使用沉降法实验数据分析时，还要根据计算颗粒累积百分数需要密度计校正斜率、密度计校正截距、样品参数和实验温度下的黏度等计算，数据在处理上的繁琐也会给测试结果带来误差。

5 结论

钻井液加重材料中所使用到的常规超细碳酸钙粉，可以使用激光衍射方法代替常规沉降法，而激光粒度仪所检测出的碳酸钙粉实验数据完全可以代替常规传统的沉降方法。激光粒度分析仪具有较好的数据采集和处理系统，测试过程结束后，直接计算分析出实验数据所需结果并可以分类保存、一键打印实验结果，样品测试时间仅为5 min，远远低于沉降法测量，大大缩短了测量周期。使用激光粒度仪测定的实验结果，具有采集准确、重复性高等特点。

2017-07-31

国家重大科学仪器设备开发专项“超高温高压钻井液流变仪的研发及产业化”，2012YQ050242

赵宇，毕业于天津石油职业学院，中海油服油化事业部塘沽作业公司油田化学钻完井液实验室，主要从事油田化学、完井液、钻井液检测等方面的研究，Tel：022-59552522，E-mail：zhaoyu05@cosl.com.cn。

P634.6，TE25

A

1009-282X(2017)06-0029-03