基于滤膜称重法含挥发性颗粒物浓度检测实验研究

武旭峰

（山西晋城煤业集团凤凰山矿，山西 晋城 048000）

基于滤膜称重法含挥发性颗粒物浓度检测实验研究

武旭峰

（山西晋城煤业集团凤凰山矿，山西 晋城 048000）

针对含挥发性颗粒物对人类和环境的严重危害，提出了一种含挥发性颗粒物浓度检测装置检测其浓度，为便于在人员密集领域对挥发性颗粒物浓度进行检测，基于滤膜称重法检测挥发颗粒物浓度。设计正交实验检测浓度，分析最显著的影响因素，在正交实验的基础上设计定量实验，分析含挥发性颗粒物浓度检测装置的浓度检测效果，并采用幂函数拟合算法对该装置的检测值进行补偿，提升浓度检测结果的精度。结果表明：该装置最显著的影响因素是采样时间为5 min、制热温度为40℃、冷凝温度为15℃，挥发性颗粒物的采集率在60%～80%之间，总采集率为80.21% ～90.79%。

挥发性颗粒物；正交实验；定量实验；算法

0 引 言

近年来，随着科技的飞速发展，含挥发性颗粒物广泛存在于石油炼制与化工行业、涂料行业、煤炭加工行业、汽车尾气的排放以及家庭装修等领域[1－4]。含挥发性颗粒物在环境中漂移、沉积和吸附等过程中，不仅影响人类的呼吸系统和神经系统，而且严重影响人类的生活环境，给人类、气候以及生态系统造成严重的破坏[5]。含挥发性颗粒物在特定的条件下会吸附在机械设备上，对机械设备的运行造成一定的影响[6－7]。因此，含挥发性颗粒物在研究领域备受人类的关注。

现阶段挥发性颗粒物浓度检测装置研究受到广大学者的青睐[8－10]，浓度检测方法比较多，有在线监测和手动检测[11－15]。在线监测速度快、成本高、精度小，手动检测过程复杂、时间长、成本低、不需要审批程序。对浓度检测方法进行比较，并根据实验室条件，本文选择滤膜称重法进行检测其浓度。在含挥发性颗粒物浓度检测装置研究的基础上，对粉尘中挥发性颗粒物浓度进行实验研究，通过正交实验和定量实验得出该装置的浓度检测结果，并采用幂函数拟合算法对试验结果值进行补偿，提高了浓度检测结果的精度。

1 含挥发性颗粒物浓度检测装置

为了能够检测粉尘中挥发性颗粒物的浓度，本文选择自主研发的含挥发性颗粒物浓度检测装置。含挥发性颗粒物浓度检测装置是基于热脱冷凝的物理特性和采样原理设计的，该装置主要包括气体样品输送装置、自动换膜装置、串级采样装置、尾气收集装置和智能控制系统。其中，采样采集装置设有可以采集不同粒径大小颗粒物的三级滤膜，设计的自动换膜装置能够实现连续采样功能。该装置使用电路控制系统自动控制，操作简单，安全可靠。含挥发性颗粒物浓度检测装置的整体结构示意图如图1所示。

图1 采样装置结构图

2 含挥发性颗粒物浓度检测装置试验

2.1 试验设置

由于含挥发性颗粒物浓度检测装置的浓度检测试验的控制变量有采样时间、加热温度、冷凝温度和喷射的量，为了找出影响该试验最显著的影响因素，设计了正交实验和定量实验。在正交实验过程中，控制采样时间、加热温度和冷凝温度，分析出最显著的影响因素；在正交实验的基础上进行定量实验，控制喷射的量，分析出该装置在最显著影响因素下的采集率。

2.2 工业试验

2.2.1 试验前材料准备

试验过程中需要的设备与材料主要包括滤膜、称量天平、滤膜干燥器、标签、镊子、粉尘、密封袋等。根据滤膜的适用条件和天平的精度，选择直径为75 mm的丙纶滤膜和精度为万分之一的电子天平。滤膜干燥器用于干燥滤膜，是本试验中重要的仪器。没有滤膜干燥器，试验的误差会很大，导致试验结果不准确。称量前，将滤膜置于干燥器内2 h以上，用镊子取下滤膜的衬纸，将滤膜通过除静电器，除去滤膜的静电，在分析天平上准确称量，并记录滤膜的质量和编号，将滤膜放入自封袋中备用。

2.2.2 正交实验与分析

将采样时间、加热温度和冷凝温度作为正交试验的控制变量，设置3因素、3水平的正交试验。采样时间设置为5、10、15 min；加热温度设置为50、60、70℃；冷凝温度设置为 10、15、20℃。根据浓度检测装置试验步骤共做了3组9次试验，根据浓度计算公式（1）计算出浓度，并用极差分析法分析数据，得出均值K与极差R关系表见表1。

表1 正交实验中K与R的关系

采样中颗粒物的质量浓度计算公式为：

式中：C为挥发性颗粒物浓度，m1为采样前滤膜质量，mg；m2为采样后滤膜质量，mg；V为采样气体在标准状态下的体积，m3，V=qt；q为被测采样气体的流量，m3/min；t为记录的采样时间，min。

根据表1得出，极差R最大的因素是采样时间，其次的因素是加热温度，最小的是冷凝温度。故采样时间对挥发性颗粒浓度检测的影响最显著；采样时间列中均值K1较大，加热温度列中K3较大，冷凝温度列中K2较大，故采样时间为5 min、加热温度为70℃、冷凝温度为15℃是各因素中影响最大的水平。

2.2.3 定量实验与分析

为了能够更加清晰且准确地反应挥发性颗粒收集装置的收集效果，在正交实验分析的基础上对喷射的采样样品进行定量试验。试验时将采样时间设置为5 min、制热温度设置为60℃和冷凝温度设置为15℃，改变粉尘的喷射量，进行10次试验，得出1、2、3号滤膜的采集量，并根据公式（2）和（3）计算出各个滤膜的采集率，进而求出该装置的采集率。进入装置的粉尘量计算公式为：

式中：M为每次试验进入装置的粉尘量，g；M喷射为每次试验喷射的粉尘质量，g；M残留为每次试验残留在聚乙烯低密度薄膜袋中的粉尘量，g。

各个滤膜的采集率计算公式为：

式中：ηi为第i号滤膜采集颗粒物的采集率，%；Mi为第i号滤膜采集的颗粒物质量，g；M为进入装置的含挥发性颗粒物质量，g。

为了精确的计算出进入装置的粉尘量，在喷射粉尘的箱子内套一层聚乙烯低密度薄膜袋。滤膜采集量数据统计情况见表2。

表2 滤膜增重法采集量

根据表2绘制滤膜采集率曲线趋势图，从图2中得出1#和2#滤膜的采集率相对较低，曲线非常接近；3号滤膜的采集率相对较高，说明半导体冷凝器具有明显的冷凝效果，冷凝后采集的基本上是冷凝前采集的2倍；挥发性颗粒物的采集率60%～80%，该装置的总采集率为：80.21% ～90.79%，具有明显的效果，但是该装置挥发性颗粒物的采集效率没有达到100%可能是由于本文采用粉尘作为试验原料引起的。

2.2.4 检测结果幂函数拟合补偿试验分析

在10次试验中，进入试验装置的粉尘质量为别为 8.269 2、6.386 7、9.203 2、7.953 6、8.586 0、9.868 4、11.939 0、13.104 0、14.472 0、16.638 2 g。根据所使用的喷桶粉尘标签显示，可挥发性粉尘颗粒成分所占的质量比例达到75%。在10次工业试验中，在实际喷出的粉尘中所包含的可挥发性粉尘质量分别为 6.201 9、4.790 0、6.902 4、5.965 2、6.439 5、7.401 3、8.954 3、9.828 0、10.854 0、12.478 7 g。根据试验所设定的气体流量为0.5 m3，可以换算含挥发性颗粒物浓度的理论值分别为12.403 8、9.580 1、13.804 8、11.930 4、12.879 0、14.802 6、17.908 5、19.656 0、21.708 0、24.957 3 g/m3。

图2 不同位置滤膜采集率对比

由表2中2#滤膜与3#滤膜的挥发性颗粒物采集量的总和可知，实际上通过试验采集到的可挥发性粉尘颗粒的质量分别为5.866 7、4.572 5、6.277 5、5.432 8、5.372 0、6.553 7、8.788 4、9.493 5、10.062 1、11.263 0 g。根据所设定的气体流量可以换算出实际上十次试验的实测值分别为11.733 4、9.145 0、12.555 0、10.865 6、10.744、13.107 4、17.576 8、18.987 0、20.124 2、22.526 0 g/m3。

所测定的浓度值与理论值之间存在一定误差。因此，将对含挥发性颗粒物浓度检测结果展开补偿试验分析，以及对工业试验的浓度检测结果进行合理的修正。具体幂函数拟合补偿分析如下：

1）首先，将含挥发性颗粒物检测浓度结果的理论值写成 y=[12.403 8、9.580 1、13.804 8、11.930 4、12.879 0、14.802 6、17.908 5、19.656 0、21.708 0、24.957 3]的形式，将检测浓度结果的实测值写成x=[11.733 4、9.145 0、12.555 0、10.865 6、10.744 0、13.107 4、17.576 8、18.987 0、20.124 2、22.526 0]的形式。

2）根据x与y的数据，确定使用幂函数补偿模型进行挥发性颗粒物浓度检测结果的拟合补偿，目的是为了减少测试结果的误差，起到提高测试精度的作用。使用幂函数拟合模型y=axb，为了得到拟合补偿模型，只需要求解模型中的变量a与b。因此，使用数学软件Matlab对x与y进行数据的幂函数拟合，得出x与y的散点关系以及幂函数拟合曲线如图3，可以看出x与y之间存在一定的相关关系，由两者形成的散点大致分布在一条幂函数线周围，可以判定该数据适合于进行下一步幂函数拟合补偿分析。

图3 幂函数拟合补偿结果

3）根据补偿模型的结果可以得出：x与y的幂函数拟合模型中的未知量分别为a=1.208，b=0.959 8，即可得出幂函数拟合补偿方程为y=1.208x0.9598，通过幂函数拟合补偿方程的判定系数R2=0.976 7可知，幂函数补偿方程的拟合效果良好，可以进行进一步的幂函数拟合补偿的应用。

4）根据得出的得出幂函数拟合补偿方程y=1.208x0.9598，可以进一步对使用含挥发性颗粒物浓度检测装置实测的浓度值进行拟合补偿。为进行拟合补偿应用，额外再进行5组含挥发性颗粒物浓度检测，将实测结果与拟合补偿结果汇总于表3，并进行对比分析。

5）通过表3进一步分析可知，通过含挥发性颗粒物浓度检测结果的幂函数拟合补偿，可以有效对实测结果进行纠正，以提高测试的精度，使测试的结果更加进行真实的理论浓度值。

表3 补偿结果（g·m－）3

3 结论

本次根据含挥发性颗粒物浓度检测装置的特点，设计了正交实验和定量实验，分析其实验结果，并对试验结果进行幂函数拟合补偿。主要结论如下：

1）通过正交实验得出影响浓度检测装置最显著的因素是采样时间5 min、加热温度60℃、冷凝温度15℃。

2）通过定量实验得出3号滤膜的采集率相对较高，1号和2号滤膜的采集率相对较低；根据3号滤膜的采集率得出半导体制冷器有明显的冷凝效果，冷凝后采集的基本上是冷凝前采集的2倍；挥发性颗粒物的采集率在60%～80%，该装置的总采集率为80.21%～90.79%，具有明显的效果，但是该装置挥发性颗粒物的采集效率没有达到100%，可能是由于本文采用粉尘作为试验原料引起的。

3）通过浓度检测数据的幂函数拟合补偿实验分析，可以有效提高含挥发性颗粒物浓度实测值的测试精度，使之更加接近真实值。

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Research of volatile particulate concentration detection device based on membrane weighing method

WU Xufeng

(Shanxi Jincheng Coal Mining Group Fenghuangshan Mine,Jincheng 048000,China)

In view of the harm of volatile particulate matter to human and the environment,the article presents the concentration of volatile particulate matter in the field of personnel and its laboratory research.The automatic control technology of volatile particles is designed based on the thermal desorption weighing method.The most significant influencing factors is analyzed in orthogonal experiment.On the basis of orthogonal experiment,the quantitative experiment was designed to analyze the effect of volatile particulate concentration device and power function fitting algorithm is compensated the detection value of the device to improve the accuracy of detection results.The results show that the most significant influencing factor is sampling time 5 min,heating temperature 40℃,condensation temperature 15℃,evaporation rate from 60%to 80%and total collection rate from 80.21%to 90.79%.

volatile particulate matter;orthogonal experiment;quantitative experiment;algorithm

TD913

B

1671－9816（2017）11－0018－05

10.13235/j.cnki.ltcm.2017.11.006

武旭峰.基于滤膜称重法含挥发性颗粒物浓度检测实验研究［J］.露天采矿技术，2017，32（11）：18－21.

2017－09－07

武旭峰（1986—），男，安徽人，助理工程师，本科，2010年毕业于安徽理工大学，现任山西晋城煤业集团凤凰山矿通风区书记兼技术主任，主要从事技术管理工作。

【责任编辑：陈 毓】