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无水乙醇酸度对稻谷脂肪酸值测定的影响

2017-11-16代顺龙

食品界 2017年10期
关键词:移液管无水乙醇酸度

代顺龙

脂脂肪酸值属于一项灵敏指标,能够显示出稻谷品质变化,判定稻谷的质量。根据GB/T20569-2006《稻谷储存品质判定规则》规定,我们可以通过脂肪酸值的高低推断出稻谷的新陈情况。因此,判断脂肪酸数值的准确性,对检测稻谷的质量安全具有积极的意义。在影响脂肪酸值的测定因素中,无水乙醇酸度有很大影响,规定中推荐的稻谷脂肪酸值测定手法中就有选取25.00毫升的无水乙醇来进行空白试验。但是,现在市场上流通着的无水乙醇品牌数量很多,酸度数值也不一样。

材料与方法

样品。主要选择不同年份的2份早籼稻谷、2份粳稻谷,产地均为安徽,做为本文的研究对象。

所用仪器。250.00毫升的具塞磨口瓶、微量滴定管、移液管、振荡器、普补机、锤式旋风磨、短颈玻璃漏斗、150.00毫升的锥形瓶、烘箱和电炉,天平。

试剂与材料。无水乙醇(选择在空白实验中发生反应所需要的KOH标准滴定溶液总体积V0分别是0.1,0.2,0.3,0.4,0.5、0.6和0.7毫升)、95.0%乙醇、已除去CO2的蒸馏水、中速定性滤纸、酚酞指示剂和KOH一95.0%乙醇(中性)标准滴定溶液,密度是每升0.009899摩尔。

试验方法

(1)试样制备和相关处理

选择已经混合均匀的样品,用机器进行脱壳处理。选择80g已经混合均匀的糙米,使用锤式旋风磨将这些样品进行粉碎处理,将处理过后的样品进行筛选到95.0%以上。样品混合后装到磨口瓶中方便接下来的使用。接下来称取10.00克的样品,这里要注意精确数值到0.01克,放在250毫升的具塞磨口瓶中,使用移液管加入50.00毫升的无水乙醇,也要注意数值准确,放置在往返式振荡器上进行振摇大约十分钟的时间,频率是每分钟一百次,然后静置一到二分钟,在漏斗中放折叠式滤纸进行过滤处理。弃除最初几滴滤液,将其他滤液收集起来,大约在25.00毫升以上。

(2)试样的测定

用移液管取出25.00毫升滤液放到150.00毫升的锥形瓶中,然后加入50.00毫升已经除去CO2的蒸馏水,接下来滴入三到四滴酚酞指示剂,然后通过使用KOH标准滴定溶液对液体进行滴定一直到转为微红色,三十秒不再发生变化为止,对这一过程中使用的KOH标准滴定溶液体积V进行记录;空白试验以25.00毫升无水乙醇取代上面我们使用的样品滤液进行试验,并对最终使用的KOH标准滴定溶液体积做好相关的记录

结果与分析

使用1、2、3、4号稻谷样品通过上面的试验方法来测定稻谷中脂肪酸值,这些样品都使用V0=0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60和0.70毫升的无水乙醇,其他条件一样。这样这样品相当于做了六个平行的试验,通过最终的结果我们可以看出,从理论上说,无水乙醇的酸度如果不影响稻谷脂肪酸的提取,那么对于同样的样品,实驗中使用的KOH标准滴定溶液体积的变化数值应该是和无水乙醇空白值的变化数值相同的。但是实验结果可以看出前者数值要比后者小,通过使用GB/T20569-2006中的相关公式来对脂肪酸值进行计算可以得出,最终的脂肪酸数值小于正常数值。

我们通过选择不一样空白值的无水乙醇来对四个不同的样品脂肪酸数值进行测定发现,无水乙醇的酸度会直接关系着稻谷中脂肪酸的提取,进而使最终的测定结果发生变化。所以,在平时进行这方面测定的时候,当时用的无水乙醇的空白值有不同情况时,不能一味的去减去空白还应该寻找其他原因,确保结果的准确性。endprint

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