影响实验室玻璃量器准确度的因素探讨

申振荣

摘 要：容量瓶、滴定管、吸量管等是实验室常用玻璃仪器，化学分析中最基础的计量器具，其准确度直接影响实验室的分析结果，玻璃量器准确度对监测结果产生误差，本文论述了对其准确度的影响因素，进行了分析探讨。

关键词：影响；准确度；因素；探讨

中图分类号：TQ171.65 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2017）19-0232-02

玻璃量器如滴定管、容量瓶、分度吸量管等，广泛应用于企事业单位的实验室中，作为化学分析中最基础的计量器具，其准确度直接影响后续的分析结果，为了 确保其计量数据的准确，玻璃量器的检定及测量结果的准确度评定是非常必要的，应重视影响玻璃量器准确性的因素。

玻璃量器在化学实验中使用频繁，因此它的性质、正确使用、精度直接影响化学实验数据的准确性。实验室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。实验室中玻璃仪器是常用的器皿，而玻璃量器在玻璃仪器中是要求较高、较精确的一种，由于不同的生产厂家在玻璃量器出厂检验中会因设备、计量方法等因素而产生不同的系统性偏差，易给实验室微量分析带来误差， 玻璃量器是化学分析中的必备器具，其使用正确与否，直接影响检验结果的准确性，它是容量分析中测量不确定度的主要来源之一，本文对容量瓶、滴定管、吸量管等实验室常用玻璃仪器在使用中影响准确度的因素进行分析探讨。

1 玻璃量器应定期进行校正

玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流出水的重量W，再根据该温度下水的密度d，计算出量器的容积V，V=W/d（m1）。V与玻璃量器的标示容积比较，其误差应小于规定限度（允差）。加强实验室玻璃量器检定的管理，使实验室按要求使用合格的玻璃量器，保证监测结果准确可靠结论，通过对玻璃量器的检定，保障了实验室使用的玻璃量器百分百合格，实验常用的玻璃量器有量筒、量杯、吸量管、滴定管。容量瓶，量筒、量杯，属于粗量仪器，一般精确到0.1ml，后三者属于精量仪器。

（1）容量瓶将供试品准确稀释至一定体积时，需使用容量瓶（简称“量瓶”）。常用量瓶的规格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。量瓶应定期进行校正，校正的方法如下：

将量瓶洗净、晾干，在分析天平上称定重量，加水，使弯月面至量瓶的标线处，再称定重量，两次称量的差即为瓶中水的重量，查出水在该温度-V的密r9，即可计算出量瓶的容积。实际容积与标示容积之差应小于允差。如，一等的量瓶：l00ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.05ml，25ml的允差为±0.03ml，均约为其容积的千分之一。

校正量瓶时应注意，在瓶颈内壁标线以上不能挂有水珠，否则会影响校正的结果。若挂有水珠，应用滤纸片轻轻吸去。

（2）移液管准确移取一定体积的液体时，需使用移液管。移液管应定期进行校正。校正的方法是：在洗净的移液管内吸入水并使弯月面恰在标线处，然后把水放入预先已称好重量的小锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放入水的重量。查出水在该温度下的密度，即可计算出移液管的容积，实际容积与标示容积之差应小于允差。如，一等的移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml。

（3）滴定管容量分析时用来加入滴定液并测量加入滴定液体积的量器是滴定管。滴定管的校正方法是：在洗净的滴定管中加入水，并调整至弯月面恰与刻度零位相切，由滴定管中放出5ml水，至已称好重量的小锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放出水的重量，根据该温度下水的密度，计算放出水的实际体积。用同样的方法测出10ml、15ml、20ml等的重量，并计算出滴定管各部分的实际体积。实际体积与标示体积之差应小于允差。如，一等滴定管：5ml的允差为±Olml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml。

一般来说，校准和使用不当是产生误差的主要原因。按本正确的方法仔细操作，可以尽可能减小操作误差，就可获得最高准确度。

2 玻璃量器的温度

量器的容量随着温度而改变。量器在量入或量出其标称容量时的温度为标准温度。制造量器的玻璃，其体热膨胀系数约在10X10-6～30X10-5K-1的范围内。一个体热膨胀系效为30X10-6K-1，的（用钠钙玻璃制造的）量器在20℃下校准，而在27℃下使用时只显示0.02%的附加误差，它小于大多数量器的极限误差，由此可见，标准温度在实际使用中是不重要的，但是为了提供良好的校准基准，规定一个标准温度并在校准前使量器在该温度下达到均衡是很重要的。

3 控制液体的温度

测量校准量器用水的温度的准确度应为±0.1℃，在使用量器时，应保证其所有液体在测量其容积时都应在同一室温下，最好是在恒温的环境下进行操作，以免液体蒸发和增多。

4 玻璃量器表面的清洁度

量器在量入或量出液体的容量时与其内表面的清洁度有關，清洁度差会使弯液面畸形而引起误差，这种弯液面的缺陷有两种。玻璃表面不完全湿润，即液体表面与玻璃以明显的角度接触，而不是形成曲线与玻璃表面相切。由于液体表面污染而减少了表面张力，使曲率半径增加。用于量出液体的量器，内壁不清洁则可使内壁上的液膜分布不规则或不完整而引起误差。若有化学沽污，即使不影响容量，也可能因化学反应使浓度变化而产生误差。配有磨口塞的容器应特别注意清洗研磨区。

要确定量器是否彻底清洗干净，应在充液时进行观察（量出式的量器最好从液面以下充液，即从滴定管的旋塞阀下部，或从吸量管的流液口），弯液面升高而不变形（即在其边缘处不起皱）。在充液超过标称容量后，应将多余液体放出（量出式量器应通过流液口排液，量入式量器应使用吸管吸出）。上部的玻璃表面应保持湿润均匀，在边缘处弯液面不应起皱变形。endprint