响应面试验优化玉米淀粉挤出法糊化工艺

刘静雪，张传军，李凤林，杨闯，熊小青

（吉林农业科技学院食品工程学院，吉林吉林132101）

响应面试验优化玉米淀粉挤出法糊化工艺

刘静雪，张传军*，李凤林，杨闯，熊小青

（吉林农业科技学院食品工程学院，吉林吉林132101）

以玉米淀粉为原料，利用单螺杆挤出机进行挤出糊化，采用响应面优化玉米淀粉挤出法糊化工艺，对影响玉米淀粉糊化工艺的主要因素：挤出温度、水分添加量、挤出孔直径做出研究。结果表明：当挤出温度为114℃、水分添加量23%、挤出孔直径4 mm时，玉米淀粉糊化度为97.75%。方差分析结果表明，影响玉米淀粉挤出法糊化工艺的因素由强到弱为挤出温度＞挤出孔直径＞水分添加量。

玉米淀粉；挤出；糊化；响应面；工艺优化

玉米淀粉又名玉蜀黍淀粉，俗称六谷粉。玉米淀粉是玉米深加工的重要中间产物，将玉米淀粉进一步深加工可得到酒精、淀粉糖等大量产品[1-2]，淀粉类原料具有价格低、来源广泛等优点，发展非常迅速[3-4]。但是玉米淀粉糊化现阶段均采用湿法高温糊化法，具有浪费能源、浪费水资源、废水排放量大、占地面积大等缺点，不符合环境友好型的理念[5-7]。螺杆挤出技术在广泛应用到食品工业，原料被喂入挤出机后，经过螺杆的轴向推动作用，物料被强烈地挤压和剪切作用，使原料进一步细化、降解[8-9]。物料在高温、高压、高剪切力的作用下，发生改性。当物料从挤出头挤出瞬间，压力突然降为常压，使物料中的水分迅速散发，对物料会进一步产生冲击[10-11]。利用现代挤出技术不仅能够降低能耗、减少劳动力及节省占地面积，同时具有生产效率高、成本低、营养损失小、浪费少且有利于消化吸收等优点[12-13]。本研究采用挤出机对玉米淀粉进行糊化作用，采用响应面优化玉米淀粉挤出糊化工艺参数，为玉米淀粉深加工提供新技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

玉米淀粉：山东华农特种玉米开发有限公司；β-淀粉酶（酶活为5万U/mL）：大连美仑生物技术有限公司；碘液：兴化市联发化工试剂有限公司；盐酸、氢氧化钠、硫酸、硫代硫酸钠等均为分析纯：济南奇云剑化工有限公司。

1.2 仪器与设备

SHJ-75型单螺杆挤压机：南京鸿铭挤出设备有限公司；ZDF-6050型真空干燥箱：上海简户仪器设备有限公司；FS-6X型高速多功能粉碎机：武汉市泓洋鑫机电设备有限公司；GB-204型分析天平：广州仪通兴仪器仪表有限公司；MB-45型快速水分测定仪：上海洪纪仪器设备有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

玉米淀粉→加水调和→挤出糊化→干燥→粉碎→过筛→测定

1.3.2 玉米淀粉挤出法糊化工艺单因素试验

1.3.2.1 挤出温度对玉米淀粉糊化度的影响

在水分添加量23%、挤出孔直径4 mm的情况下，挤出温度为 90、100、110、120、130 ℃时，以玉米淀粉糊化度为考核指标，研究挤出温度对玉米淀粉糊化度的影响。

1.3.2.2 水分添加量对玉米淀粉糊化度的影响

在挤出温度为110℃、挤出孔直径4 mm的情况下，水分添加量为 21%、22%、23%、24%、25%时，以玉米淀粉糊化度为考核指标，研究水分添加量对玉米淀粉糊化度的影响。

1.3.2.3 挤出孔直径对玉米淀粉糊化度的影响

在挤出温度为110℃、水分添加量23%的情况下，挤出孔直径为 2、3、4、5、6 mm 时，以玉米淀粉糊化度为考核指标，研究挤出孔直径对玉米淀粉糊化度的影响。

1.3.3 玉米淀粉挤出法糊化工艺参数的优化

综合考虑单因素试验结果，以挤出温度（A）、水分添加量（B）、挤出孔直径（C）作为响应因素，玉米淀粉糊化度（Y）作为响应值，作三因素三水平的响应面试验，采用Design-Expert8.0.6软件及Box-Behnken中心原理，确定最佳挤出糊化工艺参数，试验设计见表1。

表1 Box-Behnken中心组合试验因素水平表Table 1 Factors and their coded levels in the Box-Behnken experimental design

1.3.4 玉米淀粉糊化度的测定[14-15]

准确量取4份1.000 g糊化后玉米淀粉样品，置于4 只 250 mL 锥形瓶内，对其进行编码 1、2、3、4，再向其中加50 mL纯净水，取同样规格锥形瓶编为5号作对照，加50 mL蒸馏水。

加热1、2号锥形瓶，保持沸腾15 min，再冷却到20℃，在1、3、5号锥形瓶里加5 mL 5%β-淀粉酶，把所有锥形瓶置于恒温水浴锅（50℃）90 min，及时摇摆锥形瓶，然后取出自然降至室温，再加1 mol/L HCL 2 mL，将全部锥形瓶中液体分别移到100 mL容量瓶进行定容，过滤，备用。

利用移液管吸取 1、2、3、4、5 号试液及蒸馏水各10 mL分别放入6只250 mL锥形瓶中，再分别取10 mL 0.05 mol/L碘液和18 mL 0.1 mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后静止15min。再加2 mL 10%硫酸溶液，再用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定，记下各锥形瓶的液体消耗的硫代硫酸钠体积，糊化度计算公式为

式中：α 为糊化度；P1、P2、P3、P4分别为 1、2、3、4 号锥形瓶内试液消耗硫代硫酸钠的体积，mL；Y为空白消耗硫代硫酸钠的体积，mL；Q为5号锥形瓶内试液消耗硫代硫酸钠的体积，mL。

2 结果与分析

2.1 玉米淀粉挤出法糊化工艺单因素试验结果与分析

2.1.1 挤出温度对玉米淀粉糊化度的影响

挤出温度对玉米淀粉糊化度的影响见图1。

图1 挤出温度对玉米淀粉糊化度的影响Fig.1 Effect of extrusion temperature on gelatinization of corn starch

根据图1可知，当挤出温度较90℃时，玉米淀粉糊化度最低，随着挤出温度的升高，玉米淀粉糊化度逐渐升高，当挤出温度达到110℃时，糊化度几乎达到最高，继续提高温度后，糊化度几乎不变，原因可能是温度较低时，挤出机内部不能达到一定的压力，不能使得淀粉糊化改性，而温度过高后，淀粉与水分作用已经完全[16]，不能继续提高糊化度。因此选择挤出温度100、110、120℃为响应面研究水平。

2.1.2 水分添加量对玉米淀粉糊化度的影响

水分添加量对玉米淀粉糊化度的影响见图2。

图2 水分添加量对玉米淀粉糊化度的影响Fig.2 Effect of moisture content on gelatinization of corn starch

根据图2可知，当水分添加量为21%时，玉米淀粉糊化度最低，随着水分添加量的升高，玉米淀粉糊化度逐渐升高，当水分添加量达到23%时，糊化度几乎达到最高，继续增大水分添加量后，糊化度迅速下降。由于淀粉糊化需要水分的参与，当水分较少时，不能够满足淀粉的糊化需要，而水分过高后，挤出机内部淀粉出现打滑现象，糊化不完全[17]，导致糊化度迅速下降。因此选择水分添加量22%、23%、24%为响应面研究水平。

2.1.3 挤出孔直径对玉米淀粉糊化度的影响

挤出孔直径对玉米淀粉糊化度的影响见图3。

图3 挤出孔直径对玉米淀粉糊化度的影响Fig.3 Effect of extrusion hole diameter on on gelatinization of corn starch

根据图3可知，当挤出孔直径为2 mm时，玉米淀粉糊化度最低，随着挤出孔直径的增大，玉米淀粉糊化度逐渐升高，当挤出孔直径达到4 mm时，糊化度几乎达到最高，继续增大挤出孔直径后，糊化度几乎不变。原因可能是当挤出孔较小时，物料运行较难，导致糊化度变小，挤出孔增大后，玉米淀粉可充分与水混合糊化[18]。因此选择挤出孔直径为3、4、5 mm为响应面研究水平。

2.2 玉米淀粉挤出法糊化工艺参数的优化

2.2.1 玉米淀粉挤出法糊化工艺数学模型的建立与显著性检验

采用Box-Benhnken中心组合试验设计，用单因素试验结果作为基础，进行三因素三水平RSM（response surface methodology）响应面试验。考察挤出温度（A）、水分添加量（B）、挤出孔直径（C）分别对玉米淀粉糊化度（Y）的影响，响应面结果见表2。

表2 Box-Benhnken的中心组合试验设计及结果Table 2 Box-Benhnken central composite design arrangement and experimental results

应用Design-Expert8.0.6试验软件将表2做出多元回归拟合、方差分析及显著性检验，能够得出糊化度作为目标函数，关于每个因素编码值二次回归方程如下：

将以上结果做出显著性检验，表3是方差分析结果，表4是可信度分析结果。

表3 回归方程方差分析表Table 3 Analysis of variance for fitted quadratic regression equation

续表3 回归方程方差分析表Continue table 3 Analysis of variance for fitted quadratic regression equation

表4 回归模型的可信度分析Table 4 Reliability analysis of the established regression model

分析表 3、4，可得出，p＜0.000 1，远小于 0.01，表明此数据分析结果极显著，回归数学模型和实际测定数值能够完全拟合，试验误差较小，因此能够利用此数学回归方程代替试验结果，同时对它进行计算，R2=99.39%，理论值和实际测定的数值有很高的相关联性，表明此方程较可靠。在回归模型中，一次项A、B、C，交互项 AB、BC，二次项 A2、B2、C2，均表现出了极显著水平。方差分析结果还表明，影响玉米淀粉挤出法糊化工艺的因素由强到弱为挤出温度（A）＞挤出孔直径（C）＞水分添加量（B）。

2.2.2 交互作用对玉米淀粉糊化度影响的响应面分析

交互作用对玉米淀粉糊化度影响的响应面分析见图4。

图4 交互作用极显著因素响应面及等高线图Fig.4 Response surfaces and contour plots showing the interactive effects

等高线是反应因素之间的相互作用的，能够从图4中直接明显看出。若等高线图中圆圈是椭圆的，代表因素之间的作用是显著的，若图是圆形的，代表因素之间是不显著的[19-20]。挤出温度（A）与水分添加量（B）、水分添加量（B）与挤出孔直径（C）之间交互作用极显著，具体表现为等高线中的图形呈明显的椭圆形，挤出温度（A）与挤出孔直径（C）的交互作用不显著，具体表现为等高线图几乎呈现为圆形。

2.2.3 优化挤出酶解复合法液化工艺参数

为了能够明确最优参数，要把回归数学方程对每个参数求一阶偏导数，并设其是0，得到三元一次方程如下：

求解得：A＝0.389、B＝－0.016、C＝0.089，即最佳工艺参数为挤出温度为113.89℃、水分添加量22.98%、挤出孔直径4.09 mm时，在此条件下，玉米淀粉糊化度为97.64%。为便于实际操作，将参数修正为挤出温度为114℃、水分添加量23%、挤出孔直径4.0 mm。采用便于操作的数据的工艺参数继续做3次平行试验，玉米淀粉糊化度为97.75%，实际测定值和理论值比较相近，能够说明此模型可优化挤出法糊化玉米淀粉工艺参数。

3 结论

利用单因素和响应面优化玉米淀粉挤出法糊化工艺，对影响玉米淀粉糊化工艺的主要因素：挤出温度、水分添加量、挤出孔直径做出研究。结果表明：当挤出温度为114℃、水分添加量23%、挤出孔直径4 mm时，玉米淀粉糊化度为97.75%。方差分析结果表明，影响玉米淀粉挤出法糊化工艺的因素由强到弱为挤出温度＞挤出孔直径＞水分添加量。本研究采用挤出机对玉米淀粉进行糊化工艺探索，可降低能耗、水耗，减少废水排放量，减少人力物力的投入，为玉米淀粉深加工提供新技术参考。

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Response Surface Optimization of Gelatinization Process of Corn Starch Extrusion

LIU Jing-xue，ZHANG Chuan-jun*，LI Feng-lin，YANG Chuang，XIONG Xiao-qing
（College of Food Engineering，Jilin Agricultural Science and Technology College，Jilin 132101，Jilin，China）

The corn starch as raw material was extruded by single-screw extruder.The gelatinization process of corn starch was optimized by response surface method.The main factors affecting the gelatinization of corn starch were extrusion temperature，volume，extrusion hole diameter to make a study.The results showed that the gelatinization degree of corn starch was 97.75%when the extrusion temperature was 114℃，the moisture content was 23%，and the diameter of extrusion hole was 4 mm.The results of analysis of variance showed that the factors influencing the gelatinization process of corn starch extrusion were extrusion temperature＞extrusion hole diameter＞moisture addition.

corn starch；extrusion；gelatinization；response surface；process optimization

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.22.022

吉林农业科技学院食品科学重点学科培育项目（吉农院合字[2015]第X059号）；吉林农业科技学院青年基金资助项目（吉农院合字[2016]第Q27号）

刘静雪（1988—），男（汉），助教，硕士，研究方向：粮油植物蛋白与天然产物功效及功能性食品研发。

*通信作者：张传军（1958—），男，教授，研究方向：食品科学。

2017-03-11