水体中氨氮分析方法研究进展

杜 永(十堰市环境保护监测站，湖北 十堰 442000)

水体中氨氮分析方法研究进展

杜 永
(十堰市环境保护监测站，湖北 十堰 442000)

氨氮是我国水体环境监测的重要指标。本文重点归纳总结了近年来我国在水环境中氨氮分析方法的研究进展，内容主要包括：氨氮的化学分析方法和仪器分析方法，同时阐述了氨氮测定的发展方向。

水体；氨氮；分析方法；研究进展

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)形式存在的氮。氨氮广泛存在于江、河、湖、海和地表水及地下水中，是水体的重要评价指标，是“十二五”国家污染物总量控制目标之一。水体中的氨氮主要来源包括两方面：一方面是生活污水中各种蛋白质有机物在微生物作用下，发生复杂的生物化学作用，分解产生的NH3；另一方面是工业废水如焦化废水、合成氨化肥厂废水和农业施肥等残留的氮。水体氨氮含量较高时，极易引起富营养化，对水生生物和人们生活造成极大的危害[1]。

氨氮作为水体中有机污染的评价指标，其含量的多少是判断水体污染程度的重要标志之一，是水质监测的必测项目[2]。随着人们环保意识的提高，对建立简便、快速、灵敏的氨氮分析方法提出了更高的要求。本文主要归纳总结了近年来我国水体中氨氮分析方法的进展。

1 分光光度法

1.1 纳氏试剂分光光度法

孔庆池等[3]采用预蒸馏-纳氏试剂光度法测定油厂及炼厂废水中的氨氮，加入有机高分子聚合物聚乙烯醇(PVA)做胶体保护剂，提高了测定的灵敏度和准确度。

文献[4]-[9]从显色剂、掩蔽剂、显色温度、显色pH值和显色时间等影响因素，对纳氏试剂分光光度法测定氨氮进行了详细的探讨，可以更好的指导实际操作。

肖翔群等[10]研究了纳氏试剂分光光度法中所使用的掩蔽剂，指出酒石酸钾钠质量不稳定干扰测定效果，EDTA四钠导致纳氏试剂不显示，这两种物质不宜作为掩蔽剂使用；六偏磷酸钠、苹果酸钠和乙酸钠质量稳定，掩蔽性能优越，均可以作为国标测定方法的掩蔽剂。

吕佳等[11]建立了微量纳氏试剂分光光度快速检测方法，主要测定生活用水中的氨氮，样品消耗量1 ml，显色剂和掩蔽剂消耗量仅100 μL，检出限为0.01 mg/L,线性范围为0.02～2 mg/L。操作简单，结果准确，适用于农村地区饮用水中氨氮的测定。

1.2 水杨酸-次氯酸盐分光光度法

胡小玲等[12]对水杨酸-次氯酸盐分光光度法中亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠的用量进行了优化，实际操作中更加方便。

刘林斌[13]采用数理统计方法，对纳氏试剂光度法和水杨酸光度法的测定结果进行比较，指出两种方法精密度和准确度均符合分析标准，但也存在不足之处，纳氏试剂难以配制、有毒性；水杨酸光度法耗时。

田波等[14]比较了水杨酸、纳氏试剂、靛酚蓝、1-萘酚4种光度法，指出汞、苯酚、萘酚等均为有毒物质，同时纳氏试剂和1-萘酚光度法的颜色显色性较差，水杨酸-次氯酸钠分光光度法更适宜用于水样中氨氮的检测。

张勇慧等[15]指出水杨酸-次氯酸盐分光光度法使用的次氯酸钠溶液不稳定，使用前需要标定有效氯和游离碱浓度，同时亚硝基铁氰化钠在酸性条件下容易生成氰氢酸，加大了废液的处理难度[16]。

1.3 靛酚蓝分光光度法(酚盐分光光度法)

詹晓燕等[17]将靛酚蓝分光光度法与纳氏试剂分光光度法进行了比较，认为纳氏试剂难以配制，靛酚蓝光度法更方便，准确，易于操作。

魏海峰等[18]对靛酚蓝分光光度法测定水体中的氨氮进行了改进，研究了不同温度、催化剂锰和丙酮对靛酚蓝反应的影响，40 ℃水浴下，反应15分钟达到平衡，提高了分析效率和准确性，加入适量的Mn2+，3分钟后该反应完全，而丙酮会抑制反应，方法改进后，实用性更广，比原方法更快、更准确。

王中贺等[19]指出酚盐分光光度法测定水体中氨氮，常温下显色20分钟吸光度即达到稳定，同时阐明了含氯缓冲溶液的具体配制步骤。

水杨酸-次氯酸钠盐分光光度法和靛酚蓝分光光度法实质都是Berthelet(贝特洛)反应，水杨酸与苯酚相比，具有易溶于水、制备方便、试剂稳定、毒性小、灵敏度高等优点，但水杨酸活性小，需要使用高浓度，同等水样量水杨酸用量为苯酚的3.9倍[20]。

1.4 次溴酸盐氧化法

张健等[16]在标准的基础上[21]将氧化剂和显色剂的浓度分别提高5倍，使得氨氮的测定上限扩大为原来的4倍，大大增加了方法的简便性和实用性。

任妍冰等[22]优化了次溴酸盐氧化法测定氨氮的实验条件，考察了温度、氧化时间、次溴酸盐用量、氨基酸等影响因素，以及干扰离子对测定的影响，该方法检出限为0.8 μg/L，测量范围为0～0.1 mg/L；测定水样时氧化时间控制在30 min，氧化剂需现配现用。

陈岚[20]指出次溴酸盐氧化法不适用污染较重、含有机质较多的水体，有机质多氧化剂不足，氨氮不能被全部氧化。

1.5 茚三酮分光光度法

郑超等[23]在文中探讨了显色剂和还原剂用量、介质环境、反应温度及反应时间等因素对反应体系的影响，新方法优于纳氏试剂法，可用于检测机构的水质检测。

1.6 1-萘酚分光光度法[24]

水样清液中加入次氯酸钠和1-萘酚，形成蓝绿色的靛酚络合物，在720 nm处测定其吸光度，测定范围0～0.35 mg/L。水样存在的干扰及消除方法同纳氏试剂分光光度法。

分光度光度法存在的共性问题是容易受到样品浊度、色度和悬浮物的干扰。

2 电化学法

2.1 氨气敏电极法[17]

星成霞等[25]用氨气敏电极法测定火电厂循环冷却水中的氨氮，研究了基线电位、ISA剂量、温度、可溶性离子等对测定结果的影响，其中水温对测定结果有显著影响，水样的浊度、色度不干扰测定，测定时不需要对水样进行预处理。

王远等[26]提出了基于电渗析离子转型的水质氨氮监测方法，该方法以氨气敏电极测定法为基础，利用电渗析电解原理，通过解离去离子水生成强碱性电解水，再与待测水样混合进行测定，实现了无需添加氢氧化钠溶液水样内铵离子的彻底转型，操作简单不会产生二次污染，运行成本低廉，方法具有较高的精密度和准确度。

林春凤[27]用氨气敏电极法测定炼油废水中氨氮的含量，测试了总离子强度调节剂、干扰离子等对结果的影响，但是选择性膜容易损坏，更换困难，重现性差，一定程度上限制了其推广应用。

气敏膜易被沾污，若不经分离，直接用于污水或污染较重的地表水中氨氮的测定，亦有困难[28]。

2.2 离子选择性电极法

陈登美等[29]采用离子选择性电极测定土地处理系统中的氨氮，电极法与纳氏试剂光度法相比，测量浓度高达5000 mg/L，不受混浊度等的影响，测量时只需要加入硫酸铝溶液作为离子强度调节，操作简单。

2.3 吹脱-电导法

王维德等[28]建立了吹脱-电导法测定水体中的氨氮；90 ℃下，碱性环境中水体中的铵离子转换成氨分子，在一定条件下，用气体将氨带出，再用稀硫酸吸收，吸收液电导率的变化在一定范围与氨氮的吹出量成正比，检出限为0.1 mg/L，检测上限可达50 mg/L，但是低分子胺会被同时分离出来。

2.4 蒸馏-电位滴定法

穆季平[30]采用自动蒸馏仪、自动电位滴定取代传统的蒸馏装置和手动滴定，克服了传统方法时间冗长、操作繁琐，接触有毒试剂，准确度和精确度不足的问题；操作简单、方便、安全可靠、实验分析周期短、试剂用量少且价格低等特点，不仅降低了实验成本，而且检测结果准确度高、精密度好。

3 蒸馏-中和滴定法

黄图强等[31]依据铵盐与甲醛反应生成等物质量酸的原理，析出的酸用酚酞指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠的消耗量，计算氨氮的含量；建立的方法系直接滴定法，可以快速测定高浓度含氨氮废水中氨氮。甲醛法所测结果与国家标准分析方法蒸馏-滴定法比较无显著性差异。该方法是直接取样进行滴定，未经蒸馏等预处理，样品自身的颜色会影响粉红色滴定终点的判断。

杨雪[20]对蒸馏-中和滴定法进行了改进，用磷酸盐缓冲液代替轻质氧化镁调节水样呈微碱性，以硫酸代替硼酸做吸收液，以氢氧化钠标准溶液代替硫酸溶液进行测定，改进后的方法适合于焦化等高氨氮含量废水的分析测定。

蒸馏-中和滴定法存在氨溢出、液体爆沸的情况，导致精密度和准确度较低[32]。

4 仪器分析法

4.1 离子色谱法

杨文英等[33]选用DX-120型离子色谱仪，IonPac CS12A分离柱，淋洗液为20 mmol/L甲烷磺酸，流速为 0.60 ml/min，电导检测器，直接测定经0.45 μm滤膜过滤的水样，进样环为25 μL，方法检出限为0.010 mg/L，方法简单、快速、无污染。

马云云等[34]用ICS-1500型离子色谱仪，甲磺酸为流动相，等度洗脱，测定环境水样中的氨氮，样品消耗量少，进样环为25 μL时，方法检出限为0.010 mg/L，测量范围0.04～15 mg/L。

黎永艳等[35]用ICS-3000离子色谱仪，以稀硫酸为流动相测定饮用水中氨氮。建立的方法同水杨酸分光光度法比较，离子色谱法精密度高、准确性好、操作简便，可以同时测定多种阳离子。

袁明浩等[36]采用万通883非抑制性离子色谱仪，C4150分离柱，以吡啶二甲酸和硝酸混合液为流动相测定工业废水中的氨氮，试剂消耗少，灵敏度高，线性范围宽。

4.2 连续流动分析/流动注射分析

韩熔红[37]采用间隔流动分析(连续流动分析法)测定水样中的氨氮，方法具有灵敏好、精确高、快速准确等特点，样品消耗量仅为1.6 ml，检测范围为0.02～2.0 mg/L。

陈凤凰等[38]采用QC8500流动注射分析仪，测定水中氨氮含量，次氯酸钠有效成分的含量，对显色有明显影响，在分析过程中注意观察峰面积的变化，补加次氯酸钠。

朱敬萍等[39]采用流动注射法同时测定海水中的氨氮和磷酸盐，优化了泵管的孔径和水杨酸钠的浓度。

何青青等[40]将在线蒸馏装置与连续流动分析仪联用用于污水中氨氮的检测，免去了手工法冗杂的前处理工作，无人值守系统提高了工作效率。

4.3 气相分子吸收光谱法

水样中氨及铵盐在约0.5 mol/L 酸度介质中，加入无水乙酸煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐，然后在柠檬酸介质中加入无水乙醇，生成二氧化氮气体，用空气载入气相分析吸收光谱的吸收管中，测定该气体对来自锌空心阴极灯213.9 nm 波长的吸光强度[41]。

周珂等[42]对国家标准分析方法[43]进行了改进，改进氧化剂的配比，提高氧化剂的氧化能力，氧化能力扩大3倍以上，拓宽氨氮的测定上限至100 μg；使用硫酸铵绘制工作曲线使得方法更准确合理。改进后的方法与纳氏试剂等方法比较，测定范围更宽，灵敏度更高和准确度更好。

周珂等[44]对气相分子吸收光谱法测定氨氮的前处理和改进氧化效率两个方面进行了改进，实现了低温条件下快速准确测定，测定时在溶液中加入盐酸-乙醇溶液并煮沸，消除亚硝酸根等干扰，固定高温溶液中的氨氮，冷却至60～70 ℃后迅速加入次溴酸盐氧化剂后混匀，定容后可以立即测定，改进后方法的灵敏度提高了60%以上，铵盐转化为亚硝酸盐的时间缩短到2分钟，提高了工作效率，校准曲线稳定，可以提前配制；经验证该方法的准确性和精密性良好。

周黔兰等[45]采用无需蒸馏或者絮凝沉淀等前处理的气相分子吸收光谱法，测定高钙水中氨氮的含量，操作简单，结果可靠。

王洁屏等[46]通过统计分析得到了气相分子吸收光谱法测定氨氮校准曲线截距a值、斜率b参考值，分析人员可以参考用于判断校准曲线是否合格。

陈小霞等[47]考察了气相分子吸收光谱测定氨氮时水样pH、COD浓度和NaOH试剂等因素对结果的影响，pH>1可以直接分析，COD小于200 mg/L，水中有机还原性物质对分析无影响，NaOH试剂可以保存三个月。

周黔兰等[48]探究了气相分子吸收光谱法测定氨氮时不确定度的来源，测定结果受到实验过程中标准溶液配制、曲线拟合程度以及仪器测量重复性等因素的影响，其中绘制标准曲线是最主要的不确定度来源，标准溶液引入的不确定度次之。

刘琳娟等[49]采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮，探讨了pH值、氧化剂、悬浮物、保存时间等影响因素。

4.4 荧光法

陈曦等[50]采用荧光法测定海水中的氨氮，在pH=9.4的硼砂溶液中，邻苯二甲醛与氨反应，生成具有荧光性的异吲哚衍生物，反应体系中加入非离子表面活性剂TritonX-100可以增强荧光强度，加入Na2SO3作为抗氧化剂，改善测定的重现性的同时可以提高荧光的强度，样品最大消耗量为10 ml，检出限为0.013 mg/L，线性范围为0.02～0.5 mg/L。

4.5 固相显色-反射光谱法[52]

经纳氏试剂处理后的分子筛为吸收剂(分子筛为载体，同时起固相稀释剂的作用)直接吸收反应池中试样溶液碱化后析出的氨，氨同纳氏试剂反应形成的络合物与分子筛固相显色体，采用反射光谱装置测量，在一定的实验条件下，反射吸收值与被测组分含量成正比；方法无需特别处理样品，无干扰，检测范围0.1～8mg/L，但是吸收时间长达9分钟。

5 酶法

陈一辉等[53]分别使用酶法和纳氏试剂光度法测定实际废水，指出酶法具有测定结果准确、测定成分浓度范围宽、干扰少等优点，是测定水中氨氮快速、简单的方法。

6 结语

氨氮的分析方法种类较多，各有特点。由于水样品种的复杂性，对氨氮的分析方法提出了较高的要求。分光光度法因设备简单、操作简单，目前仍被广泛应用；而随着离子色谱仪、流动注射仪等仪器的普及，这些分析方法也得到一定的应用。针对不同类型的水体，开发简便、快速、灵敏度高、选择性好、环境友好的测定方法和在线实时监测及其仪器自动化与联用技术是未来的发展方向。

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AReviewondeterminationmethodsofammonianitrogeninwater

Du Yong
(Environmental Protection Monitoring Station of Shiyan, Shiyan 44200, China)

Ammonia nitrogen is an important indicator of water environment monitoring in China. In this paper, the progress of ammonia nitrogen analysis in water environment in China in recent years is summarized. The main contents include: chemical analysis method and instrument analysis method of ammonia nitrogen, and the development direction of ammonia nitrogen determination is also discussed.

water; ammonia nitrogen; analytical method; research progresses

X-1

A

2017-05-22； 2017-08-13修回

杜永(1987-)，男，硕士，主要从事环境监测工作。E-mail：duyong87@126.com