气相色谱-质谱联用法测定食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯

刘 青，曾广丰，黄 瑾，张洋子，陈文锐，邹志飞，康文昱

(1.广东出入境检验检疫局 检验检疫技术中心，广东 广州 510623；2.广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室，广东 广州 510623；3.岛津企业管理(中国)有限公司 广州分公司，广东 广州 510010)

研究报告

气相色谱-质谱联用法测定食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯

刘 青1,2*，曾广丰1,2，黄 瑾1,2，张洋子1,2，陈文锐1,2，邹志飞1,2，康文昱3

(1.广东出入境检验检疫局 检验检疫技术中心，广东 广州 510623；2.广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室，广东 广州 510623；3.岛津企业管理(中国)有限公司 广州分公司，广东 广州 510010)

建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化，植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限分别为100、25、125、20 μg/kg。方法的平均回收率为81.2%～109%，相对标准偏差(RSD，n=6)为0.77% ～7.3%，样品在较宽的线性范围内呈良好线性关系，相关系数(r)大于0.999。采用该方法对30个食品样品进行了检测，其中3-MCPDE和GE的检出含量范围为未检出～8.04 mg/kg。该法具有高效、灵敏和可操作性强等特点，能够满足日常食品，特别是油脂和油脂食品中3-MCPDE和GE的定性及定量检测要求。

气相色谱-质谱；食品；3-氯丙醇酯；缩水甘油酯；检测

氯丙醇酯(Chloropropanol esters,MCPDE)和缩水甘油酯(Glycidol esters,GE)是近年来发现的新型食品污染物，广泛存在于精炼油脂及油脂食品中，在植物油、婴幼儿奶粉、油炸膨化和焙烤食品中均有检出[1-4]。有研究表明GE与氯离子共存，在受热情况下也可形成MCPDE[5-9]。虽然目前尚未获得足够的氯丙醇酯类化合物的人体毒理学评估数据，但由于其在肠胰脂酶作用下可水解释放出氯丙醇(Chloropropanols,MCPD)，且以3-氯丙醇(3-Chloropropanols,3-MCPD)的毒性最强，因此目前对氯丙醇酯类物质的研究主要集中于对3-氯丙醇酯(3-Chloropropanol esters,3-MCPDE)[5-10]的测定。早在1995年，欧共体委员会食品科学分会就对氯丙醇类物质的毒理做出评价，证实其具有致癌性、致突变性、肾脏毒性和生殖毒性；美国FDA 建议食物所含3-MCPD的水平不应超过1 mg/kg 干物质；2001年，FAO/WHO 建议3-MCPD的最高日允许摄取量(PMTDI)为2 μg/kg体重[11]。如果3-MCPDE和GE在体内转化为游离态3-MCPD的程度达到100%，则生成的3-MCPD的毒性将大大超过暂定每日最大耐受摄入量(PMTDI)[12]。因此，食品中的3-MCPDE和GE均存在很高的健康风险，需重点关注。

目前，我国尚未制定食品中MCPDE和GE的限量标准以及同时检测两种目标物的标准检测方法，已报道的研究成果多为油脂及油脂食品中3-MCPDE含量的测定[1,3-9,13-14,19-24]，有关GE的测定报道甚少。国外食品领域特别是油脂行业，已对3-MCPDE类物质进行了较为深入的研究并制定了相关的检测方法，国际化标准组织ISO和德国油脂协会DGF均公布了油脂中3-MCPDE和GE测定的标准方法[15-17]，但这些国际标准对其他食品中3-MCPDE和GE的测定研究尚不完善。我国《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》(GB5009.191-2016)，仅涉及MCPDE的检测，对GE的检测未涉及[25]。

目前3-MCPDE类物质测定的常用方法有气相色谱法(GC)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)及气相色谱-质谱联用法(GC-MS)等。GC方法多采用氢火焰离子化检测器(FID)及电子俘获检测器(ECD)，可针对不同的衍生物进行测定，但检出限偏高，适用于初步筛选检测[18]；LC-MS测定3-MCPDE类物质一般采用直接法，虽然结果较为准确，但过程中需使用种类繁多的氯丙醇脂肪酸酯标准品，导致成本较高[19]；采用甲醇钠进行酯交换，先使样品中的各种氯丙醇脂肪酸酯类物质全部变为3-MCPD后，再经苯基硼酸(PBA)衍生化，GC-MS间接测定氯丙醇酯总量的方法，不需要很多的标准品，检出限低，精密度高、重复性好，快速经济，成为日常工作的首选方法[18-20]。

本文优化了食用植物油、奶粉、油炸膨化类食品及焙烤类食品等多种基质的前处理方法，采用GC-MS选择性离子监测(SIM)技术实现了3-MCPDE和GE含量的测定。实验中通过使用不同的酯交换反应终止液，分别测定3-MCPDE和GE的总量(终止液：氯化钠-冰乙酸溶液)以及3-MCPDE的含量(终止液：硫酸钠-冰乙酸溶液)，最后利用差减法得到GE的含量。本方法高效、准确、适用性强，能够满足日常食品，特别是油脂和油脂类食品中3-MCPDE及GE含量的定性和定量检测需求。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

7890-5975C气相色谱-质谱联用仪(配电子轰击电离源，美国Agilent公司)，8040气相色谱-质谱联用仪(配电子轰击电离源，日本岛津公司)。VORTEX 4涡旋混合器(德国IKA公司)；4k-15冷冻离心机(美国Sigma公司)；Turbo Vap@ LV氮气浓缩仪(瑞典Biotage公司)；memmert D-91126水浴恒温振荡器(北京五洲东方科技发展有限公司)；Milli-Q 纯水机(美国Millipore公司)。

标准品：棕榈酸-3-氯丙二醇酯、棕榈酸-缩水甘油酯、棕榈酸-d5-3-氯丙二醇酯(纯度大于98%，加拿大TRC公司)。甲醇、乙酸、丙酮、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、正己烷、异辛烷(HPLC级，美国Thermo Fisher公司)；甲醇钠、无水硫酸钠、氯化钠、苯基硼酸(PBA)均为分析纯；实验用水为Milli-Q 超纯水。

选取的食用植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品基质的样品，均为通过超市购买、日常法定委托等方式收集到的样品。

1.2 标准溶液的配制

混合标准储备溶液：分别准确称取适量的棕榈酸-3-氯丙二醇酯和棕榈酸-缩水甘油酯标准品，用叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液(体积比8∶2)溶解，配制成500 mg/L的单一标准储备溶液。移取经纯度折算后的适量单一标准储备液混合配制成20 mg/L(以3-MCPD计)的混合标准储备溶液。

内标溶液：准确称取适量的内标物质，用叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液溶解，配制成20 mg/L的内标溶液。

1.3 样品处理

1.3.1提取奶粉、油炸膨化类及焙烤类食品样品：基质均匀的粉状固态样品可直接用于称量测定。油炸膨化类及焙烤类食品样品需要粉碎均匀。称取颗粒或粉末状试样2 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中(每个样品平行两份)，加入2.0 mL去离子水，准确加入50 μL的20 mg/L内标溶液和5 mL正己烷，超声提取15 min，以不低于10 000 r/min转速离心10 min。取出后，移取上清液于新的50 mL离心管中，重复提取2～3次，合并提取液。于45 ℃下用氮气浓缩提取液至5 mL作为待反应液。

食用植物油样品：称取0.5 g(精确至0.01 g)样品于15 mL离心管中(每个样品做两份)，准确加入50 μL的20 mg/L内标物溶液，再加入2 mL叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液，在45 ℃下超声混合提取15 min，作为待反应液。

1.3.2酯交换反应[15]在盛有待反应液的离心管中加入1 mL叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液(食用植物油样品无需加入该溶液)，再加入0.5 mL 0.5 mol/L甲醇钠-甲醇溶液进行酯交换反应，严格控制反应时间为7 min，然后向两份样品中分别加入3 mL 10% 硫酸钠-乙酸溶液(测定3-MCPDE)和3 mL 20% 氯化钠-乙酸溶液(测定3-MCPDE和GE的总量)，充分振荡，使酯交换反应终止。分别向两份样品中加入3 mL正己烷进行脱脂，充分混匀后静置，待水相有机相分层明显后，吸取上层弃去，脱脂操作进行2次。

1.3.3衍生化反应[15]脱脂后，向各离心管中加入0.2 mL PBA溶液，振荡混匀后，置于水浴恒温振荡器中，于70 ℃水浴衍生反应20 min。衍生后冷却至室温，加入5 mL乙酸乙酯涡旋提取2次，合并两次提取液于40 ℃下用氮气吹干，残留物用1 mL异辛烷定容，充分涡旋混合后过有机滤膜，滤液作为待测样液供GC-MS分析。

1.4 实验条件

1.4.1色谱条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱(DB-5 ms，30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)；进样口温度：280 ℃；程序升温：60 ℃保持1 min，以5 ℃/min升至180 ℃，再以30 ℃/min升至280 ℃，保持5 min；进样量：1 μL；不分流进样。

1.4.2质谱条件离子源：电子轰击电离源(EI源)，能量：70 eV；采集模式：离子监测模式(SIM)；离子源温度：230 ℃；四极杆温度150 ℃；GC-MS接口温度：250 ℃；溶剂延迟：4 min。SIM模式下，3-氯丙醇-PBA和d5-3-氯丙醇-PBA的m/z分别为196、147*、91和201、150*、93(*为定量离子)。

2 结果与讨论

2.1 前处理方法的选择

2.1.1提取条件参照GB5009.191-2016[25]采用超声提取的前处理方法，除油脂样品需用叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶解外，奶粉、油炸膨化和焙烤食品均用去离子水溶解后以正己烷提取。向样品中加入叔丁基甲醚-乙酸乙酯(8∶2)和正己烷后，置于超声波清洗仪中进行超声提取。分别设置超声混合时间为5、10、15、20、25、30 min，其他实验条件不变，结果发现：超声提取时间为15 min时，3-MCPDE总量测定的峰面积最大。

2.1.2酯交换条件优化甲醇钠是一种强亲核试剂，酯交换反应时间过长会导致副产物增多，从而影响最终的检测结果[20]，因此需严格控制酯交换反应时间，同时需要使用内标物进行定量校正。研究发现：使用不同的内标物会造成检测结果的差异。对同一样品以d5-3-氯丙二醇(d5-3-MCPD)为内标时，测定的含量比使用棕榈酸d5-3-MCPDE为内标测定的含量低7%～15%，因此本研究使用棕榈酸-d5-3-MCPDE作为内标物。

图1 酯交换反应机理Fig.1 Transesterification mechanism

图2 衍生化反应机理Fig.2 Derivatization reaction mechanism

图3 气相色谱-质谱联用法测定3-MCPDE和GE的典型色谱图(0.25 mg/L)Fig.3 GC-MS chromatogram of 3-MCPDE and GE(0.25 mg/L)1.derivative of d5-3-MCPDE,m/z 150；2.derivatives of 3-MCPDE and GE,m/z 147

酯交换反应中，在加入甲醇钠-甲醇溶液后，3-MCPDE会脱去两个酰基，当加入含氯终止液(氯化钠-冰乙酸溶液)后，生成3-MCPD；同时GE则打开C—O键，在含氯终止液存在下也生成3-MCPD。通过对酯交换的反应时间和反应试剂用量进行优化，发现当水解时间为7 min，酯交换试剂甲醇钠-甲醇溶液用量为0.5 mL时，检测峰面积最高。酯交换反应过程如图1所示。

2.2 气相色谱及质谱测定条件的优化

2.2.1气相色谱条件优化鉴于本方法需要分离的目标物为d5-3-MCPD-PBA和3-MCPD-PBA，所以在两种衍生物出峰时段保持较慢的升温梯度5 ℃/min，可将两种衍生物分开。比较了不分流以及分流比分别为2∶1、5∶1、10∶1、20∶1、50∶1时GC-MS分析的灵敏度。实验结果显示：分流比越大，氯丙醇酯的响应越低，灵敏度越低；不分流进样时色谱峰即可达到充分分离，且峰形对称、尖锐，故本实验选择不分流进样。

2.2.2质谱检测条件优化使用1 mg/L的标准溶液采集全扫描谱图，3-MCPD-PBA丰度较大的碎片离子分别为m/z196、147、104、91、78，d5-3-MCPD-PBA丰度较大的碎片离子分别为m/z201、150、104、93、78。衍生物结构式见图2。氯原子上的碳原子和五元环上的碳原子之间的碳-碳键最易断裂形成碎片m/z147，该碎片丰度最大，特征性强，故选其作为定量离子。此外，衍生产物的另一碎裂机理是五元环内的硼氧键和碳氧键同时断裂，形成两个碎片m/z104和m/z91。建立SIM方法时，选取两者中丰度较大的m/z91作为定性离子。衍生物的分子离子峰最具特征性，且响应较好，也应作为定性离子。所以，3-MCPD-PBA的定量离子选取m/z147，定性离子m/z91、196；d5-3-MCPD-PBA的定量离子选取m/z150，定性离子m/z93、201。提取离子色谱图如图3所示。

2.3 线性关系与定量下限

根据优化后的实验条件，取适量体积的叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液将混合标准储备溶液稀释(每个标准品做两份对照)，配制成相应浓度的混合标准工作溶液，经过酯交换反应和衍生化反应，得到单独的3-MCPDE测定曲线和3-MCPDE总量测定曲线。经GC-MS测定后，以峰面积比(目标物定量离子峰面积/内标物定量离子峰面积)为y轴，浓度比(目标物浓度/内标物浓度)为x轴作图，分别得到标准曲线及线性方程，以10倍信噪比对应的浓度作为本方法的定量下限，结果见表1。

表1 4种样品基质的线性方程、线性范围、相关系数及定量下限Table 1 Regression equations,linear ranges,correlation coefficients(r) and LOQs of 4 types of samples

(续表1)

SampleCompoundRegressionequationLinearrange(μg/kg)rLOQ(μg/kg)MCPDEy=0.5000x+0.0821525～10000.9995FriedandpuffingfoodsMCPDETotaly=0.6185x-0.005332100～50000.9993125MCPDEy=0.6120x-0.0102550～25000.9998BakedfoodsMCPDETotaly=4.567x+0.112840～40000.999720MCPDEy=5.273x-0.0267320～20000.9990

2.4 方法回收率与精密度

分别从食用植物油、奶粉、油炸膨化食品和焙烤食品4种基质中，选择2～3种代表样品，进行回收率和精密度实验。对不同样品添加3个不同水平的标准溶液，按实验方法进行测定,每个水平做6 份平行样品，回收率和相对标准偏差(RSD)结果见表2。由表2 可知，4种不同基质样品的平均回收率为81.2%～109%，RSD为0.77%～7.3%，方法准确度及精密度良好。

表2 3-MCPDE和GE的回收率与相对标准偏差(n=6)Table 2 Recoveries and relative standard deviations of 3-MCPDE and GE(n=6)

2.5 GE转化率的试验

在空白溶剂和蛋糕中分别进行了GE转化为3-MCPDE衍生物的转化率试验。分别配制质量浓度为20、50、200、500、1 000 μg/L的3-MCPDE和GE标准工作液，添加到空白乙酸乙酯溶剂和蛋糕中，经提取、酯交换反应(氯化钠溶液终止反应)、衍生化反应后，采用GC-MS检测。结果表明：无论在空白溶剂还是蛋糕基质中，GE在上述前处理条件下均能100%转化为3-MCPDE的衍生物。因此，在进行实际样品检测时，每个样品需做两份对照，一份用于测定3-MCPDE的总量(包括3-MCPDE和GE)，一份单独测定3-MCPDE含量，最后利用差减法得到GE的含量。

2.6 样品测定

采用本方法对棕榈油、婴幼儿配方奶粉、薯条、饼干等30个样品中3-MCPDE和GE的含量进行了分析，结果如表3所示。结果表明，检出3-MCPDE和GE的含量范围为未检出～8.04 mg/kg。其中原油或者初榨植物油均未检出两种目标物，而经过精炼的棕榈油、起酥油和油炸膨化食品中两种目标物的检出率较高。由此可得，精炼油脂以及含油脂量大的加工食品中3-MCPDE和GE的检出风险较高。

表3 4类食品样品中3-MCPDE和GE的检测结果Table 3 Results of 3-MCPDE and GE content in 4 types of food samples

* LOQ

3 结 论

本文对多种食品基质的前处理方法进行了优化，采用GC-MS检测技术实现了不同食品样品中3-MCPDE和GE含量的同时检测。方法的总体平均回收率为81.2% ～109%，RSD为0.77% ～7.3%，方法具有可操作性强、灵敏、精密度高、准确度好等特点，能够满足日常工作中植物油类、奶粉类、油炸膨化食品类和焙烤食品类等基质中3-MCPDE和GE的定量及确证，为食品中3-MCPDE和GE含量的检测标准制定和本底调查提供了重要依据。

[1] Guo J J,Gong Z Y.FoodSci.(郭娇娇，宫智勇.食品科学)，2011，32(23):339-345.

[2] Li N,Fang Q M,Yan X B,Zheng K C,Lin G M,Fu W S.JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation(里南，方勤美，严小波，郑奎城，林光美，傅武胜.中国粮油学报)，2013，28(8)：28-32.

[3] Wang L Q,Chen H T,Liao J C,Liu J L,Li M H,Yang T K.FarmMachinery(王力清，陈洪涛，廖继承，刘嘉亮，郦明浩，杨天奎.农业机械)，2011，(23):61-63.

[4] Weißhaar R.Eur.J.LipidSci.Technol.，2008，(110):671-672.

[5] Yang J,Jin Q Z.ChinaOilsandFats(杨娇，金青哲.中国油脂)，2011,36(9):1-4.

[6] Wu S M,Fu W S,Yang G Z.FoodSci.(吴少明，傅武胜，杨贵芝.食品科学)，2014，35(1)：266-270.

[7] Jin Q Z,Wang X G.JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation(金青哲，王兴国.中国粮油学报)，2011，26(11)： 119-123.

[8] Zhou H R,Jin J,Yang J,Jin Q Z.JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation(周红茹，金俊，杨娇，金青哲.中国粮油学报)，2012，27(10):118-122.

[9] Liu J,Wang Y Y,Duan Z Q,Zhang H,Wang L,Wei C P,Luan X.FoodSci.(刘京，王瑛瑶，段章群，张晖，王立，魏翠平，栾霞.食品科学)，2013，34(21)：375-378.

[10] Du F F,Zheng X H,Zeng Y P,Jiang Y.JournalofFoodSafetyandQuality(杜芳芳，郑晓辉，曾远平，姜悦.食品安全质量检测学报)，2014，(7)：2161-2167.

[11] World Health Organization.Safety Evaluation of Certain Food Additives and Contaminants,Vol.57.World Health Organization，2001：5-14，20-24.

[12] Zelinková Z,Svejkovská B,Velísek J,Dolezal M.FoodAddit.Contam.，2006，23(12)：1290-1298.

[13] Zhang R,Xie G,Zhang Y,Hao X C,Wang S X.JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociation(张蕊，谢刚，张艳，郝希成，王松雪.中国粮油学报)，2012，27(12)：122-128.

[14] Liu Q,Han F,Xie K,Miao H,Wu Y N.J.Chromatogr.A，2013,1314：208-215.

[15] C-Ⅲ 18(09),Ester-bound 3-Chloropropane-1,2-diol(3-mcpd esters) and Glycidol(Glycidyl Esters) Determination of Fats and Oils by GC-MS. DGF Standard Method.

[16] C-Ⅵ 18(10),Fatty-acid Bound 3-Chloropropane-1,2-diol(3-MCPD) and 2,3-Expoipropane-1-ol(glycidol) Determination in Oils and Fats by GC-MS(Differential Measurement). DGF Standard Method.

[17] ISO Committee Draft,Animal and Vegetable Fats and Oils — Fatty-acid Bound 3-Chloropropane-1,2-diol(3-MCPD) and 2,3-Expoipropane-1-ol(glycidol) — Determination in Oils and Fats by GC/MS(Differential Measurement).

[18] Wang W H,Xu R F,Liu J,Xue J,Liu J H.ChemicalAnalysisandMeterage(王卫华，徐锐锋，刘军，薛静，刘俊会.化学分析计量),2007，16(3)：74-76.

[19] Wang L Q,Chen H T,Huang C L,Cui H P,Yang T K.Cereals&Oils(王力清，陈洪涛，黄翠莉，崔海萍，杨天奎.粮食与油脂)，2014,(4)：6-9.

[20] Fu W S,Yan X B,Lü H D,Li N,Wu S M,Zheng K C.Chin.J.Anal.Chem.(傅武胜,严小波,吕华东,里南,吴少明,郑奎城.分析化学)，2012，40(9)： 1329-1335.

[21] Xiao M,Chai S S,Lu S H,Li X Y.ChinaFoodAdditives(肖敏，柴莎莎，陆姝欢，李翔宇.中国食品添加剂),2017，(1)：173-177.

[22] Shen W J,Wei X Y,Cai L S,Zhang R,Wu B,Shen C Y,Zhao Z Y,Liu H.JournalofFoodSafetyandQuality(沈伟健，魏雪缘，蔡理胜，张睿，吴斌，沈崇钰，赵增运，柳菡.食品安全质量检测学报)，2016，(11)：4484-4489.

[23] Gong R,Miao H,Jin S M,Jiang X M,Hou J,Yang Y,Lu Y P.Chin.J.FoodHygiene(龚蕊，苗虹，金绍明，江小明，侯靖，杨永，卢跃鹏.中国食品卫生杂志)，2016，(3)：333-339.

[24] Liu H H,Chen H L,Xu X X,Kang L,Liao S C,Mao L S.Chin.J.FoodHygiene(刘红河，陈慧玲，许欣欣，康莉，廖仕成，毛丽莎.中国食品卫生杂志),2016，(3)：327-333.

[25] GB 5009.191-2016.Determination of Chloropropanols and Chloropropanol Esters in Food.National Standards of the People's Republic of China(食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定).

Determination of 3-Chloropropanol Esters and Glycidol Esters in Food Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

LIU Qing1,2*,ZENG Guang-feng1,2,HUANG Jin1,2,ZHANG Yang-zi1,2,CHEN Wen-rui1,2,ZOU Zhi-fei1,2,KANG Wen-yu3

(1.Inspection and Quarantine Technology Center of Guangdong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Guangzhou 510623,China；2.Guangdong Key Laboratory of Import and Export Technical Measures of Animal,Plant and Food,Guangzhou 510623,China；3.Shimadzu(China) Co.Ltd.,Guangzhou Branch,Guangzhou 510010,China)

A method was established for the simultaneous determination of 3-chloropropanol esters(3-MCPDE) and glycidol esters(GE) in different types of oil and lipid food products by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Optimizations on extraction,transesterification,derivatization and the chromatographic conditions of GC-MS of samples were completed.Limits of quantitation(LOQs) of the method for four types of food products,i.e.vegetable oils,milk powder,fried and puffed foods and bakery foods,were 100,25,125,20 μg/kg,respectively,the total mean recoveries were in the range of 81.2%-109% with the relative standard deviations(RSD，n=6) of 0.77%-7.3% and the correlation coefficients(r) higher than 0.999.Moreover,the 3-MCPDE and GE contents in 30 oil and lipid food products were determined to be in the range of no detected-8.04 mg/kg.The developed method could meet the demand for routine food inspection,in particular for the quantitative and qualitative determination of 3-MCPDE and GE in oil and lipid foods with its high efficiency,high sensitivity and strong workability.

gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)；food；3-chloropropanol esters；glycidol esters；determination

10.3969/j.issn.1004-4957.2017.10.001

O646;X131

A

1004-4957(2017)10-1171-07

2017-03-30；

2017-04-14

国家质量监督检验检疫总局科技计划项目(2015IK061)

*

刘 青，高级工程师，研究方向：食品安全监测，Tel：020-38290272，E-mail：gdciqlq@163.com