基于模糊数学法评价高温杀菌处理后丹棱冻粑的品质
2017-11-01古明亮
古明亮
(四川茂华食品有限公司，四川 眉山 620038)
基于模糊数学法评价高温杀菌处理后丹棱冻粑的品质
古明亮
(四川茂华食品有限公司，四川 眉山 620038)
为延长丹棱冻粑保质期，采用高温杀菌处理充氮包装后的丹棱冻粑，并利用模糊数学综合评价法对高温杀菌处理的样品进行感官综合评定和微生物指标测定，优化获得高温杀菌处理工艺。结果表明：最佳工艺条件为为高温热水温度115℃、杀菌时间10 min、降温时间8 min。在此条件下，丹棱冻粑的感官品质好，其好赞成比率及较好赞成比率均为44%，总和达到了88%，同时彻底杀灭了丹棱冻粑中致病菌、引起腐败的细菌以及在通常情况下能繁殖的霉菌。丹棱冻粑在阴凉、通风、干燥的贮藏条件下保质期可达120 d。
模糊数学；感官评价；高温杀菌；丹棱冻粑；品质
丹棱冻粑，四川省丹棱县特色小吃，中国国家地理标志产品，其文字记载的历史可追溯到南齐建武年间，距今1 400多年[1]。丹棱冻粑以丹棱县无公害大米为主要原料，添加适量大豆、玉米、白砂糖、赤砂糖、猪油等辅料精制而成，深受大众喜爱。
在调查中发现：丹棱冻粑保质期短(2～3 d)，冷链运输成本高，在流通、销售及食用方面都受到严重限制，销售范围主要在丹棱县周边地区，制约了丹棱冻粑销售市场的发展壮大；市售丹棱冻粑常出现霉变、发酸、变馊、大肠菌群超标及霉菌超标等不良现象[2],产品中常常添加双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾、脱氢乙酸钠等防腐剂来保鲜；丹棱冻粑存在微生物污染、过量添加允许范围内的防腐剂以及违禁使用范围外的防腐剂等食品安全风险。从生产工艺上解决丹棱冻粑生产中微生物超标、防腐剂超量、防腐剂超范围使用质量安全问题，延长保质期，实现常温贮藏及运输，已成必然的趋势。
本研究目的是通过对充氮包装后的丹棱冻粑进行高温杀菌，从工艺上解决丹棱冻粑存在的质量安全问题、延长保质期、实现常温贮藏及运输，以确保丹棱冻粑的食品安全，提高消费者对丹棱冻粑的质量安全信心，同时也可拓宽丹棱冻粑的销售途径与范围，降低企业生产成本，提高丹棱冻粑的生命力和丹棱冻粑生产企业经济效益，为振兴丹棱冻粑产业，将“小冻粑”做成大产业、丹棱冻粑的工业化及规模化生产提供技术支撑。
1 材料与方法
1.1材料与设备
丹棱冻粑：眉山市丹棱县四川麻妹子农业科技有限公司提供的白糖味丹棱冻粑，配料为籼米、水、糯米、白砂糖、食用猪油、碳酸氢钠、复合膨松剂等，质量为18～20 g/个，工艺流程及操作要点按DB 511524/T 17—2014 《地理标志保护产品丹棱冻粑加工技术规范》中的规定执行。
所用化学试剂，均为分析纯。
主要试验仪器与设备：1200×3600型全自动喷淋带换热器式杀菌锅，DL520型全自动连续充氮拉伸膜包装机，BS-600L电子天平(感量0.01 g)，YM50F灭菌锅，303-1恒温培养箱，DCD海信冰箱，XSP-02-640X显微镜。
1.2试验方法
预研究表明，丹棱冻粑需在充氮保护条件下，进行高温杀菌处理才不会对其感官造成不良影响，才能保持白糖味丹棱冻粑质地蓬松、口感绵软、咀嚼有弹性、入口即化的感官特性。
1.2.1样品处理
将蒸制后冷却到常温的丹棱冻粑放入DL520型全自动连续充氮拉伸膜包装机中进行充氮包装，充氮压力0.1 MPa，包装好的样品在2 h内进行杀菌处理。冷却间、包装间投入使用前已经过臭氧杀菌处理，至空气沉降菌检测为<5个细菌/皿、<3个霉菌/皿。包装使用的耐高温塑料底托和覆膜已在使用前用紫外灯杀菌8 h。
1.2.2高温杀菌处理方法
将包装好的样品放入1200×3600型全自动喷淋带换热器式杀菌锅中，在设定条件下用流量泵将高温热水反复循环，自上而下地对产品进行喷淋加热杀菌，然后降温至40℃后移出杀菌锅。在预试验基础上设计正交试验，试验因素及水平见表1。
表1 L9(33)正交试验因素和水平
1.2.3菌落总数的测定
样品的菌落总数按照GB 4789.2 —2016进行测定。
1.2.4大肠菌群的测定
样品的大肠菌群按照GB 4789.3—2016，采用大肠菌群平板计数法进行测定。
1.2.5霉菌的测定
样品的霉菌按照GB 4789.15—2016，采用霉菌和酵母平板计数法进行测定。
1.2.6沙门氏菌的测定
样品的沙门氏菌按照GB 4789.4—2016进行测定。
1.2.7金黄色葡萄球菌的测定
样品的金黄色葡萄球菌按照GB 4789.10—2016，采用金黄色葡萄球菌平板计数法进行测定。
1.2.8微生物检验中样品的采集及处理
微生物检验中样品的采集及处理按照GB 4789.1—2016执行。
1.2.9感官评定
评定小组由5男5女共10位身体健康，无吸烟、酗酒等嗜好，对色、香、味、形有较强分辨力和较高灵敏度、食品品尝经验丰富、熟悉丹棱冻粑的人员组成[3-5]。评定人员对经过杀菌处理且复热丹棱冻粑的形态、色泽、滋气味、组织四个因素进行感官评定，并设定四个等级[2]，具体见表2。
评定人员在评定前12 h不吃辛辣食物，不得使用任何化妆品，用无色无味洗手液洗净双手。每次只评定1个样品，在下午2点～4点进行，不能在餐后1 h参与评定，每个样品的感官评定后必须用温水洗手并用25℃左右的温开水漱口，间隔10 min后再继续评定，全部评定结束后，收集评定人员的评定表。
1.2.10模糊数学模型建立
以形态、色泽、滋气味、组织为因素集，以好、较好、一般、较差为评语集，根据感官评定结果，建立4个单因素评价矩阵[6-8]，用模糊数学评价方法对其进行分析。
1.2.10.1因素集、评语集
因素集U={形态u1，色泽u2，滋气味u3，组织u4}；评语集V={好v1，较好v2，一般v3，较差v4}；其中，好v1(4分)，较好v2(3分)，一般v3(2分)，较差v4(1分)。
1.2.10.2权重的确定[2]
权重集X={X1，X2，X3，X4}={0.29，0.10，0.36，0.25}，即形态29分，色泽10分，滋气味36分，组织25分，共100分。
1.2.10.3模糊关系综合评判集
模糊关系综合评判集Y=X·R，其中X为权重集，R为模糊矩阵。
表2 丹棱冻粑感官评价标准
1.2.11丹棱冻粑的微生物指标的技术要求[2]
丹棱冻粑的微生物指标要求见表3。表中英文字母n、c、m、M的说明参考GB 4789.1—2016 《食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则》见3.3.2条款。n为同一批次产品应采集的样品件数;c为最大可允许超出m值的样品数;m为微生物指标可接受水平限量值(三级采样方案)或最高安全限量值(二级采样方案);M为微生物指标的最高安全限量值。举例说明：若n=5,c=2,m=100 CFU/g,M=1 000 CFU/g。含义是从一批产品中采集5个样品,若5个样品的检验结果均小于或等于m值(≤100 CFU/g ),则这种情况是允许的;若不超过2个样品的结果(X)位于m值和M值之间(100 CFU/g
表3 丹棱冻粑微生物指标的技术要求
1.2.12保质期测试
将经高温杀菌处理后，完全杀灭致病菌、引起腐败作用的细菌以及在通常情况下能繁殖的霉菌且模糊感官评分最高的样品留样观察，贮藏环境为阴凉、通风、干燥。在预试验基础上留样前三月，每个月评定一次，从第四个月起每隔10 d，对留样产品进行感官综合评定和微生物指标测定。根据实践经验，以样品综合评定为好赞成比率及较好赞成比总和达到55%及以上，且微生物指标均合格的期限定为高温杀菌处理后丹棱冻粑的保质期。
2 结果与分析
2.1高温杀菌处理前后样品微生物检测结果
将高温杀菌处理前样品、经过高温杀菌处理后的9组样品，均按GB 7099-2015《食品安全国家标准 糕点、面包》、GB 29921-2013《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》中的规定，除霉菌外的其他微生物检测项目均做5组平行样，进行微生物检测，检测结果见表4、表5、表6。
由表4可知,杀菌前沙门氏菌、金黄色葡萄球菌未检出，符合标准的规定；菌落总数虽符合标准规定，但检测的5组平行样都有检出，最高达3 000 CFU/g；霉菌不符合标准规定，达500 CFU/g；大肠菌群也不符合标准规定，检测的5组平行样都有检出，最高达400 CFU/g。导致菌落总数偏高以及霉菌、大肠菌群超标的原因是丹棱冻粑加工企业人员文化素质偏低、食品安全管控知识极其缺乏造成[2]。丹棱冻粑水分高达40%以上[2]且营养丰富，产品中存在的菌落总数、霉菌、大肠菌群，易导致丹棱冻粑常出现霉变、发酸、变馊等不良现象。
表4 高温杀菌处理前样品的微生物检测结果
表5 高温杀菌处理后样品的菌落总数、大肠菌群及霉菌检测结果
表6 高温杀菌处理后样品的致病菌检测结果
由表5、表6可知，9组样品经过高温杀菌处理后，均彻底杀灭了引起腐败作用的细菌以及在通常情况下能繁殖的霉菌，样品完全达到了“无菌”，完全能杜绝出现霉变、发酸、变馊等不良现象。
2.2样品感官评定结果
2.2.1模糊评判矩阵的结果
10名感官评定员按照制定的评定方法和标准，对9组样品进行等级确定，确定各个因素在每个等级中的票数分布见表7。
表7 丹棱冻粑感官评定票数分布
由表7可知，1～9号样品的模糊矩阵如下：
2.2.2模糊变换及综合评判
Y1=X·R1={0.29，0.10，0.36，0.25}·
其中Y11=(0.29∧0.8)∨(0.10∧0.6)∨(0.36∧0.5)∨(0.25∧0.7)=0.29∨0.1∨0.36∨0.25=0.36。
同理得Y12=0.36，Y13=0.10，Y14=0.0，即Y1=(0.36,0.36,0.10,0.0),归一化后得Y1=(0.44,0.44,0.12,0.0)。
机械手末端最大加速度由4 575 mm/s2优化至4 226 mm/s2，减小约7.6 %。即机械手的惯性力减小约7.6 %。图7所示为设计变量对最大水平位移量的影响。
归一化后的数据说明，在高温热水温度115℃、杀菌时间10 min、然后8 min降温至40℃条件下，有44%的感官评定人员认为在此条件下处理的丹棱冻粑感官品质好，44%认为较好，12%认为一般，0%的人认为较差。
同理，第2～9号样品的综合评定结果依次如下：
Y2=(0.31,0.38,0.31,0.0)；
Y3=(0.28,0.36,0.36,0.0)；
Y4=(0.32,0.38,0.30,0.0)；
Y5=(0.28,0.40,0.32,0.0)；
Y6=(0.22,0.39,0.39,0.0)；
Y7=(0.0,0.13,0.39,0.48)；
Y9=(0.0,0.0,0.45,0.55)。
好赞成比率最大的样品即可认定为模糊感官评分最高，即在此高温杀菌处理条件下的丹棱冻粑感官品质最佳[7-9]。从以上综合评价结果可以得出，1号样品的好赞成比率最大，为44%，超过其他编号的产品，好赞成比率及较好赞成比率总和达到了88%，结合1号样品中无致病菌、引起腐败作用的细菌以及在通常情况下能繁殖的霉菌，可以判定1号样品对应的处理条件即为高温杀菌最优工艺条件，即高温热水温度115℃、杀菌时间10 min、降温时间8 min。
2.3保质期测试结果
2.3.1模糊评判矩阵的结果
根据本试验保质期测试的规定，将1号样品贮存在阴凉、通风、干燥处，按规定时间间隔进行感官评定和微生物检测(除霉菌外的其它微生物检测项目均做5组平行样)，其感官评定的票数分布见表8，微生物指标检测结果见表9。
由表8可知，各观察时间模糊矩阵如下：
表8 1号样品留样期内的感官评定票数分布
表9 1号样品留样期内的菌落总数、大肠菌群及霉菌检测结果
注：考虑到1号样品杀菌前后致病菌均未检出，留样期间只测定了菌落总数、大肠菌群和霉菌。
2.3.2模糊变换及综合评判
同2.2.2节中的计算方法，各观察时间综合评定结果依次如下：
Y30 d=(0.39,0.39,0.11,0.11)；
Y60 d=(0.42,0.35,0.23,0.0)；
Y90 d=(0.34,0.28,0.19,0.19)；
Y100 d=(0.34,0.28,0.19,0.19)；
Y110 d=(0.47,0.13,0.13,0.26)；
Y120 d=(0.28,0.28,0.24,0.20)；
Y130 d=(0.27,0.27,0.27,0.19)。
从以上感官综合评价结果可以得出：留样30、60、90、100、110、120、130 d好赞成比率及较好赞成比率总和分别为78%、77%、62%、62%、60%、56%、54%。
由表9可知,在130 d留样期间均未检出菌落总数、大肠菌群、霉菌。根据设定的保质期确认标准，可以得出经115℃高温热水反复循环，自上而下地对产品进行喷淋加热杀菌10 min后，在8 min降温至40℃的丹棱冻粑，在阴凉、通风、干燥贮藏条件下的保质期为120 d。
3 结论
采用模糊数学综合评价法得出高温杀菌处理丹棱冻粑的最佳工艺为：高温热水温度115℃、杀菌时间10 min、降温时间8 min；在此条件下，丹棱冻粑的感官品质好，其好赞成比率及较好赞成比率均为44%，总和达到了88%，同时彻底杀灭了丹棱冻粑中的的致病菌、引起腐败作用的细菌以及在通常情况下能繁殖的霉菌，在阴凉、通风、干燥贮藏条件下的保质期可达120 d。
[1] 古明亮,汪 平,刘学彬.丹棱冻粑产业发展及对策[J].食品与发酵科技,2017,53(1):86-87,126.
[2] 古明亮,詹良解,牟先云,等.市售丹棱冻粑的品质评价[J].现代食品，2017(5):102-106.
[3] 吴谋成.食品分析与感官评定[M].北京：中国农业出版社,2002:8-12.
[4] 陈幼春，孙宝忠，曹红鹤.食品评品指南[M].北京：中国农业出版社,2003:5-8.
[5] 张水华，徐树来，王 华.食品感官分析与实验[M].北京：化学工业出版社,2006:7-10.
[6] 谢季坚，刘承平. 模糊数学方法及其应用[M]. 武汉: 华中科技大学出版社, 2013:75-82.
[7] 李云飞，殷涌光，徐树来，等.食品物性学[M].北京：中国轻工业出版社,2009:59-62.
[8] 熊德国，鲜学福. 模糊综合评价方法的改进[J].重庆大学学报,2003,26(6):93-95.
[9] 随秀芳，李 祥，秦礼康，等.模糊数学综合评价法优化苦荞茶新配方[J].食品工业科技,2012,11(33):226-229,234.
QualityevaluationofDanlingDongbaprocessedbyhightemperaturesterilizationbasedonfuzzymathematicmethod
GU Ming-liang
(Sichuan Maohua Food Co.,Ltd.，Meishan 620038,China)
To prolong the shelf life of Danling Dongba, using nitrogen filled packaging after high temperature sterilization, and the samples sensory evaluation and microbiological index by fuzzy comprehensive evaluation method, the optimum conditions of high temperature sterilization treatment process were obtained. The results showed that the optimum conditions for high temperature hot water temperature 115℃,sterilization time 10 min, cooling time 8 min.Under this condition, the sensory quality of Danling Dongba, its good and better approval ratio were both 44%, the total reached 88%, at the same time, the pathogenic bacteria in Danling Dongba, bacteria caused the corruption and fungi were completely killed.In the case of shade, ventilation and dry storage conditions,the shelf life of Danling Dongba was up to 120 d.
fuzzy mathematics;sensory evaluation;high temperature sterilization;Danling Dongba;quality
2017-05-10；
2017-09-20
古明亮(1981-)，男，高级工程师，本科，从事农产品贮藏保鲜与加工、传统特色食品品质改良、食品安全与检测。
10.7633/j.issn.1003-6202.2017.10.008
TS213.3;TS207.4;TS205.9
A
1003-6202(2017)10-0035-06
(责任编辑赵琳琳)
