莲子热风干燥过程对其淀粉热特性及凝胶化的影响

徐建国，张森旺，徐 刚，顾 震，李华栋



莲子热风干燥过程对其淀粉热特性及凝胶化的影响

徐建国，张森旺，徐 刚，顾 震，李华栋※

（江西省科学院食品工程创新中心，南昌 330096）

为解决莲子干燥过程中淀粉形态结构变化造成莲子结壳、硬化，不利于干燥以及复水难、易返生问题，该文利用差示扫描量热技术（differential scanning calorimetry, DSC）对新鲜莲子以及不同热风干燥（70、80、90 ℃）莲子的淀粉热特性与凝胶化过程进行了研究。研究发现，莲子淀粉在低水分环境（42.2%，以质量比计）时存在2个明显的吸热峰，高水分环境（71.1%，以质量比计）时存在1个明显的吸热峰；莲子在干燥过程中不断失水，并伴随着淀粉凝胶化。方差分析（analysis of variance，ANOVA）表明，高温干燥显著影响莲子淀粉的热特性，其淀粉凝胶化温度（峰起温度T、峰顶温度T以及峰止温度T）部分显著升高。相同干燥条件下，莲子淀粉糊化焓Δ受水分显著影响，但干燥温度、升温速率对其影响不显著（＞0.01）。采用Kissinger、Crane方程获得了淀粉凝胶化动力学参数（活化能E、指前因子以及反应级数）。莲子淀粉的非等温凝胶化反应可近似为一级反应，高温干燥后其E值出现增加，并随着水分增加呈现降低趋势。研究结果可为确定莲子高品质干燥工艺以及干莲子、莲子淀粉后续加工过程提供技术支持。

干燥；淀粉；凝胶化；莲子；差示扫描量热法；活化能；热特性

0 引 言

莲子是中国特有的优势农产品，其营养价值丰富，深受大众喜爱。新鲜莲子是一种营养成分丰富、内部呈多孔结构的天然产物。淀粉是莲子主要成分，约占其干物质质量的50%，属于高直链淀粉含量的特异性淀粉，颗粒晶形为C型结构[1-2]。在湿、热加工过程中，淀粉颗粒因水分、热量的作用，常会发生凝胶化[3-5]。淀粉颗粒晶体形态、结构的物理化学变化将直接影响到产品品质和质量，如结构特性、感观特性、营养特性等[6-7]。

干燥是干莲子生产、加工的重要手段，该过程中热量、水分耦合传递[8]。莲子干燥过程中，一方面，不适宜的温度梯度和水分梯度会使莲子淀粉颗粒发生溶胀、糊化，造成物料表面结壳、硬化，影响产品质量[9]；另一方面，淀粉凝胶化会使莲子内部孔隙率改变，进而影响水分传递特征，如水分分布状态、有效传递系数、干燥速率等，最终影响到干燥效率和能耗；另外，在贮藏过程中，淀粉凝胶化后易发生老化[10]，导致陈年莲子不易煮烂。因此，探索莲子干燥过程中淀粉颗粒和水分的这种相互作用，了解淀粉凝胶化过程，可以更好地确定莲子干燥方式和工艺，有利于生产出高品质干莲子。但涉及干燥这一湿热加工过程对莲子内部淀粉凝胶化过程的影响研究鲜有报道。

目前，研究者通常采用热分析技术-差示扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC）研究淀粉/水体系的相变过程[11-13]，获得体系的凝胶化温度、糊化焓等相变信息，进而探讨淀粉凝胶化过程。本文主要采用DSC热分析技术研究莲子热风干燥过程中淀粉热特征与凝胶化过程，探索莲子淀粉凝胶化过程与干燥温度、水分含量、升温速率的关系，为解决淀粉形态结构变化造成莲子结壳、硬化，不利于干燥、复水难问题，以及确定莲子高品质干燥工艺和干莲子后续加工过程提供基础及科学数据。

1 材料与方法

1.1 材 料

莲子品种为江西广昌白莲。莲蓬由江西省广昌白莲研究所试验基地提供。莲蓬采摘期主要集中在7、8、9月。莲蓬每周采摘，并保存于0～5 ℃冰箱中，作为一周的试验原料。试验前，人工从莲蓬中剥除莲壳，获得莲子，并选择成熟度相对均一、颗粒饱满的莲子作为试验原料。新鲜莲子初始湿基含水率为63.2%（以质量比计，下同）。

1.2 关键设备

EXSTAR DSC7020高敏感度差示扫描热量计以及附属系统，SII（日本精工）公司；Shimadzu XRD－7000 X射线衍射仪及附属系统，岛津公司；电热鼓风干燥箱（GZX系列），上海博迅实业有限公司；DS－1型高速组织捣碎机，上海标本模型厂；KA22型风速仪，沈阳加野科学仪器有限公司。

1.3 莲子薄层热风干燥试验

将莲子放入干燥装置中进行薄层热风干燥，干燥温度分别选择常用热风干燥温度70、80、90 ℃，干燥风速0.1 m/s左右。在70、90 ℃干燥过程中，莲子干燥至不同含水率时，取莲子样品，作为后续凝胶化试验的原料。

依据课题组前期对莲子热风干燥动力学研究[8]，干燥过程中莲子取样时，其湿基含水率分别选择在63%、45%、30%、15%、7%左右。这些不同湿基含水率的莲子代表其在干燥过程中经历过不同的受热时间。70 ℃干燥过程中，莲子处于上述湿基含水率时的干燥时间分别约为0、150、255、370、490 min；80 ℃干燥过程中，莲子干燥至湿基含水率7%时的时间约为340 min；90 ℃干燥过程中，莲子处于上述湿基含水率时的干燥时间分别约为0、90、150、220、275 min。

1.4 莲子淀粉凝胶化试验[14-15]

本文采用传统的水洗法制粗淀粉[14-16]。取上文1.3试验中不同干燥条件、不同湿基含水率的莲子以及新鲜莲子，分别置于组织捣碎机中，加入少量水，破碎、打浆。打浆液过120目标准筛后，收集过滤液并静置、沉淀；弃去上清液，下层沉淀用水清洗，再静置、沉淀，反复3次后，常温20 ℃干燥24 h制莲子粗淀粉。采用105 ℃烘干法测得上述不同条件下莲子干淀粉的湿基含水率[17]。

取一定量莲子干淀粉与水制成10 mg左右的淀粉浊液，放入铝制坩埚中，并密封压片。压片常温静置2 h。将压片放入DSC7020样品池中，以空白铝制坩埚作为参比，分别在升温速率5、10、15 ℃/min条件下，进行DSC试验。扫描温度范围为40～120 ℃。从DSC曲线上可以获得峰起温度T、峰顶温度T、峰止温度T以及糊化焓Δ等凝胶化过程特征参数。实验重复3次。压片中淀粉含水率（%）采用计算法获得。

1.5 莲子淀粉XRD 试验[32-33]

将1.4中不同干燥条件的莲子干淀粉研细，放入X射线衍射仪的样品池中，制样。在衍射条件：管电压40 kV、管电流40 mA，入射狭缝1°、防散射狭缝1°、接收狭缝0.15 mm下，进行莲子淀粉XRD试验。XRD扫描范围为5°～35°，扫描速率为2°/min。试验重复3次。

1.6 非等温凝胶化反应级数与活化能确定[18-20]

依据Ozawa理论，在非等温过程中，假设最大反应速率出现在最高温度，即峰顶温度T处，对于A(s)→B(s)反应，其反应速率可以描述为

式中，表示转化度，%；为反应时间；表示指前因子，min-1；表示反应级数；E为活化能，J/mol；为气体常数，8.314 J/(mol·K)，为反应温度，K。

因此，式（1）可变为

式（2）成立时，应满足条件式（3）

当一级反应=1，反应温度=T时，式（1）、式（2）可以化为

对式（4）两边取对数，可得Kissinger方程，即

采用Crane方程（6）获得莲子淀粉非等温凝胶化反应级数。

因此，利用试验数据通过式（5）、（7）可以获得非等温凝胶化动力学参数E、指前因子以及反应级数。

1.7 数据处理

DSC试验数据采用SII（日本精工）公司提供的Muse Standard Analysis（Version 7.8U）自带软件处理。XRD试验数据采用岛津公司提供的XRD-7000自带软件处理。

实验数据利用SAS（9.3）进行方差分析（analysis of variance，ANOVA）。不同指标（T、T以及T等）均值采用Duncan多范围检验。当≤0.01时，相同指标的不同均值被视为显著性差异。

其他数据采用Matlab R2012b（8.0.0.783）软件编程处理。

2 结果与讨论

2.1 干燥温度对莲子淀粉凝胶化过程的影响

淀粉凝胶化通常被认为是淀粉颗粒形态结构从有序到无序的不可逆过程，以颗粒溶胀、吸热、分子形态和结晶度降低、粘度增加等特征为反应标志[21]。凝胶化过程中，淀粉处于不同水含量的环境中，DSC曲线上会出现1个或多个吸热峰[22]。这些吸热峰代表不同微结构的淀粉颗粒发生了有序向无序状态的改变。新鲜莲子淀粉处于实验条件高水分环境（71.1%）状态下，不同升温速率的DSC曲线上存在1个明显的吸热峰G（图1 a），该峰顶温度T处于60与80 ℃之间；随着水分的降低，当淀粉处于低水分（42.2%）状态，其DSC曲线上存在G和M，2个吸热峰，峰M的峰顶温度T处于80与110 ℃之间（图1b）。吸热峰G与淀粉晶体颗粒的凝胶化过程有关，而吸热峰M与凝胶化后淀粉的糊化过程有关[23]。

本文主要研究峰顶温度T处于60～80 ℃之间的吸热峰G。

a. 莲子淀粉在高水分状态（71.1%）时的DSC曲线a. DSC thermograms of starch extracted from fresh lotus seeds at high water content (71.1%)b. 莲子淀粉在低水分状态（42.2%）时的DSC曲线b. DSC thermograms of starch extracted from fresh lotus seeds at low water content (42.2%)

表1 不同干燥温度下莲子淀粉凝胶化温度To（℃）、Tp（℃）、Te（℃）以及糊化焓ΔH（J/g 干物质）变化规律

注：表中数值采用平均值±标准差；T、T、T、Δ每组内每行（或列）具有的相同数字（或字母）均值表示无显著性差异（>0.01）。

Note: Means±SD (=3); in the group ofT,T,Tand Δ, values within each group followed by the same letter(in column) or numeral (in row) are not significantly different (>0.01).

表1列出了不同干燥温度下的莲子淀粉凝胶化峰起温度T、峰顶温度T以及峰止温度T的变化规律。新鲜莲子淀粉T范围为63.7～67 ℃，70 ℃干燥莲子的T范围为69.4～72.5 ℃，80 ℃干燥莲子的T范围为69.9～72.8 ℃。ANOVA表明，相比常温20 ℃干燥（本文均指新鲜莲子淀粉），70、80 ℃干燥莲子的淀粉凝胶化温度T、T、T均显著升高。有研究表明，峰起温度T与淀粉颗粒的晶形完整度有关。晶形较差的淀粉颗粒，具有较低的T[24]。

C型晶体结构的莲子淀粉由不同比例的A型、B型同质异晶体组成。A型结构主要由短侧链的直链淀粉构成；B型结构主要由长支链的支链淀粉构成[2]。在XRD波谱上，C型结构淀粉在衍射角2为5.6°、15°位置出现衍射峰，在17°、23°位置出现强衍射峰[2,32]。图2可以看出，相比20 ℃干燥，70、80、90 ℃干燥的莲子其淀粉XRD图谱上，15°、23°位置的衍射峰宽均变窄、峰形变尖锐，结晶度增加。这说明，高温干燥可以改变莲子淀粉的晶形完整度，使其晶形趋于完整，结晶度增加，溶胀性变差。高结晶度的淀粉具有相对稳定的结构，较难发生凝胶化[25]，这是高温干燥莲子淀粉凝胶化温度T、T升高的原因。

图2 不同干燥温度下莲子淀粉XRD波谱

在升温速率10、15 ℃/min条件下，干燥温度对莲子淀粉的糊化焓Δ的影响不显著（＞0.01）（表1）。相比新鲜莲子淀粉，高温干燥后莲子糊化焓Δ值存在降低现象。这可能与淀粉中存在未分离的蛋白质等高分子物质有关[2,26]。在升温速率5 ℃/min、水分含量42%左右时，80 ℃干燥莲子的糊化焓Δ显著降低。这可能与低水分含量下，同淀粉颗粒相互作用的水太少，淀粉发生的不完全凝胶化有关[10]。

2.2 水分对莲子淀粉凝胶化过程的影响

水分是影响淀粉发生凝胶化的重要因素[27-28]。表1表明，随着淀粉水分含量的降低，不同干燥温度的莲子T值均显著降低。在较高的升温速率（15 ℃/min）下，水分含量从71%左右降低至42%左右时，新鲜莲子淀粉T降低了2.4 ℃，70 ℃干燥的莲子T降低了1.9 ℃，80 ℃干燥的莲子T降低了1.2 ℃。这是因为低水分含量（42%）时，淀粉溶胀不彻底，未完全凝胶化，进而使其T降低[10]。

当水分从71%左右降低至56%左右时，不同干燥温度的莲子T、T值均显著降低（≤0.01）。当水分再降至42%左右时，升温速率为5 ℃/min条件下，20 ℃干燥的莲子T变化不显著；70、80 ℃干燥莲子的T显著增加；升温速率为15 ℃/min条件下，80 ℃干燥莲子的T显著降低；其他T数值变化不显著；除70 ℃干燥莲子在升温速率15 ℃/min条件下T变化不显著外，其他T反而出现显著增加现象（≤0.01）（表1）。这可能与低水分区间莲子淀粉凝胶过程存在二个互相影响的吸热峰（G和M）有关。

2.3 升温速率对莲子淀粉凝胶化过程的影响

从表1中可以发现，随着升温速率的升高，不同干燥条件下的莲子凝胶化温度T、T、T均显著增加。这一变化规律与大米等种类淀粉一致[29-30]。较高的升温速率会造成淀粉液表面到中心出现温度梯度，这可能影响到糊化特征峰向高温方向移动。

目前，之前的研究认为升温速率对糊化焓的影响依赖于其水分含量的变化[29-30]。本文试验发现，除80 ℃干燥莲子其淀粉在低水分含量42.6%时，升温速率对糊化焓有影响外，升温速率对其它不同干燥条件下莲子淀粉糊化焓影响不显著（表1）。

2.4 非等温凝胶化反应级数与反应活化能

表2列出了莲子不同干燥条件下，采用Kissinger、Crane方程获得的淀粉非等温凝胶化活化能E、指前因子以及反应级数。莲子淀粉非等温凝胶化反应近似为一级反应。活化能E反应了淀粉凝胶化过程中所需的最小能量。E值越大，淀粉凝胶化过程越困难[28]。经过高温70、80 ℃干燥后的莲子，其E值均高于相同含水率下新鲜莲子。这说明，高温干燥后的莲子需要更多的能量用于克服水分在其内部传递阻力和氢键作用力，以溶胀淀粉颗粒、发生凝胶化[25,28]。

表2 不同干燥温度下莲子淀粉活化能Ea (kJ/mol)变化规律

注：括号中的数值为2；为指前因子，min-1；为反应级数。

Note: Values in parentheses denote2;is the pre-exponential factor, min-1;is the reaction order.

同时，随着水分的增加（42.2%～56.7%），新鲜莲子淀粉的E值出现降低趋势，由628.4 kJ/mol下降至459.3 kJ/mol；当水分增加至71.1%时，E值近似保持不变（459.7 kJ/mol）；70 ℃干燥莲子的淀粉E值则一直呈下降趋势；80 ℃干燥莲子的淀粉E值，除在含水率57.5%时出现低值（502.5 kJ/mol），总体呈下降趋势。水分增加会使更多的自由水进入淀粉颗粒内部，参与水－淀粉间的相互作用，促使其溶胀。这一过程可能会降低淀粉凝胶化的能级壁垒。

2.5 莲子热风干燥过程中的凝胶化现象

图3a是莲子70 ℃热风干燥过程中，经过不同受热时间后，不同干燥程度的莲子，其淀粉在含水率71%左右时的DSC曲线（10 ℃/min）。随着干燥的进行，莲子淀粉凝胶化峰顶温度T逐渐向高温方向移动。特别是干燥开始阶段湿基含水率（62%～45%），峰顶温度由72.1 ℃快速移动至75 ℃，在此后干燥过程中，峰顶温度移动相对缓慢至75.7 ℃。相似规律同样发生在莲子90 ℃热风干燥过程中（图3b）。这意味着干燥过程中莲子在不断失水的同时，其淀粉颗粒结晶度不断增加[25]；干燥前期高水分阶段，这一改变尤其明显。这也说明莲子淀粉在高水分状态、较低凝胶化温度下就会出现溶胀现象，发生凝胶化反应[24]。

a. 莲子70 ℃热风干燥过程中淀粉凝胶化过程

a. Starch gelatinization of lotus seeds during hot air drying at 70 ℃

b. 莲子90 ℃热风干燥过程中淀粉凝胶化过程

新鲜莲子中水分主要以半结合水状态分布在淀粉颗粒周围[8]。高温热风干燥一经发生，莲子从表面到内部迅速建立起温度梯度、水分梯度，处于非等温状态，晶形较差的淀粉首先发生淀粉凝胶化。随着干燥的进行，发生凝胶化、半凝胶化的淀粉在失去水的同时，使得细胞结构发生改变，不断改变着莲子内部的孔隙率和半结合水的流动性、分布状态，导致其传热、传质过程发生变化，影响干燥过程[8,31]。同时，这部分淀粉会极易发生老化现象[32]，影响产品质量。另外，本试验湿法制淀粉过程中，较新鲜莲子，热风90 ℃干燥莲子因淀粉凝胶化现象导致了淀粉产量显著下降。这为莲子高品质干燥工艺提供了技术支持。

3 结 论

1）莲子淀粉的凝胶化是吸热过程。非等温凝胶化反应级数近似为一级，该过程受水分、升温速率、干燥温度的影响。在低水分环境（42.2%）时，其凝胶化过程存在2个明显的吸热峰，高水分环境（71.1%）时存在1个明显的吸热峰。

2）高温热风干燥显著影响莲子淀粉的热特性。高温干燥后莲子淀粉凝胶化温度（T、T、T）显著升高，活化能E值增加，凝胶化过程变得困难。糊化焓Δ受水分显著影响，但干燥温度、升温速率对其影响不显著；E随着水分增加呈现降低趋势。

3）莲子在高温热风干燥过程中不断失水，并伴随着淀粉凝胶化过程。干燥前期的高水分阶段，其结晶度改变、凝胶化尤其明显。本文研究为确定莲子高品质干燥工艺以及干莲子后续加工过程提供了技术支持。

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Starch thermal property and gelatinization of lotus seeds during hot air drying

Xu Jianguo, Zhang Senwang, Xu Gang, Gu Zhen , Li Huadong※

(,330096,)

Lotus (Nelumbo nucifera), an aquatic crop, is a type of important economic plant in Asia and Africa. Lotus seeds are popular food ingredients to East Asian cuisine and are used extensively in traditional Chinese medicine and Chinese desserts. There is rich source of C type starch in lotus seeds. Starch gelatinization often occurs when starch granules are heated in an aqueous medium, which is a phase transition from an ordered state to a disordered state. Starch gelatinization affects texture, nutritional value and porosity, which changes moisture diffusivity of porous materials significantly. On the other hand, gelatinized starch tends to an ordered crystalline structure during storage, which is termed as retrogradation that affects acceptability and shelf life of starchy food. Drying is one of the major processes for dried lotus seeds, which could suppress activities of microorganisms, enzymes or ferments and maintain its nutrition content. Hot air drying is a complex process of heat and mass transfer simultaneously. A better understanding of starch thermal property and gelatinization of lotus seeds during hot air drying will help to improve product quality and efficiency of drying process. The gelatinization properties of starch extracted from lotus seeds dried at different temperatures (70, 80 and 90 ℃) were determined at various water contents that varied from 42.2% to 71.1% (mass ratio) and heating rates (5, 10 and 15 ℃/min) by differential scanning calorimetry (DSC) in this study. DSC thermograms were determined from 40 to 120 ℃. DSC analysis revealed that a single endotherm peak denoted as G was observed in lower temperature region (60-80 ℃) when starch was heated in high water content of 71.1%, and 2 combined endothermic peaks (G and M) were exhibited at 42.2% water content. All gelatinization transition temperatures, such as onset temperature, peak temperature and end temperature, increased with drying temperature and heating rate significantly. The gelatinization enthalpy of lotus seed starch increased with water content significantly and the effect of drying temperature and heating rate on gelatinization enthalpy was not significant (>0.01). The kinetic parameters (reaction order, frequency factor and activation energy) were determined using Kissinger equation and Crane equation at different water content. First-order reaction kinetics described non-isothermal gelatinization process of lotus seed starch well. Activation energy values decreased with water content from 42.2% to 71.1%, and activation energy values of lotus seed starch dried at 70 and 80 ℃ were higher than those of starch extracted from fresh lotus seed dried at 20 ℃. Lotus seed starch gelatinization occurs throughout the hot air drying process, especially at higher drying temperature and at higher water content varying from 63% to 45%. This study will be helpful in optimization of lotus seeds drying process and in application of lotus starch in food industry.

drying; starch; gelatinization; lotus seeds; differential scanning calorimetry; activity energy; thermal property

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.17.039

TS255

A

1002-6819(2017)-17-0298-06

2017-04-20

2017-08-25

国家自然科学基金资助项目（31471629）

徐建国，山东青州人，副研究员，主要从事干燥技术与设备研究。南昌 江西省科学院食品工程创新中心，330096。Email：xujian_guo@126.com

李华栋，教授，博士，主要从事食品工程研究。南昌 江西省科学院食品工程创新中心，330096。Email：chem_food@hotmail.com