纺织品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物含量测定结果的不确定度的评估
2017-09-30徐云珠梅云云王洁
徐云珠+梅云云+王洁
【摘 要】依据ISO 18254-1:2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates(APEO)》对纺织品样品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物含量进行测定,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积以及测量的重复性等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度,最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。
【关键词】烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物;不确定度;评估
APEO良好的润湿、渗透、乳化、分散和洗涤作用,广泛应用于洗涤剂、个人护理的日用化工、纺织印染、印刷、制药等行业,主要应用于洗涤剂和印染助剂。[1]
APEO 包括壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、十二烷基酚聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)[2]。APEO的危害主要体现在4个方面:毒性、生物降解性、环境激素和生产过程中的副作用[3]。
目前,普遍采用HPLC法、LC/MS法和GC/MS法来测定APEO及其代谢产物的含量[4],本文依据ISO 18254-1:2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates(APEO)》,就检测结果进行不确定度分析,找出不确定度的主要因素。
1 测定步骤
依据ISO 18254-1:2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates(APEO)》,采用超声波振荡法溶解纺织品中的烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚,经滤膜过滤后,采用高效液相色谱-质谱法来测定含量。
2 被测量的数学模型
3 测量不确定度的主要分量
4 不确定度的主要来源
不确定度来源主要分为A类不确定度和B类不确定度。
4.1 A类不确定度
主要包括人员素质,样品均匀性等因素,很难用技术文件的数据进行不确定度评定,可以通过重复性试验,计算标准偏差,然后利用贝塞尔公式计算标准不确定度。样品经6次平行试验后得到OPEO的结果见表1.
因此该方法测定纺织品中OPEO的结果为5.202±0.228mg/kg。
7 结论
通过对纺织品中OPEO含量测定结果的不确定度评定可以看出,影响测定结果不确定度主要是由标准工作曲线得到的样品溶液质量浓度的不确定度,其贡献比例達95.5%。
【参考文献】
[1]陈荣圻.纺织品上限用APEO需要国家标准与法规[J].印染,2012(7):47-51.
[2]陈荣圻.烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)生态环保问题评估[J].印染助剂,2006,23(4):1-6.
[3]陈荣圻.欧盟最新化学品法规对纺织印染助剂的影响[J].印染助剂,2007,24(9):1-6.
[4]黄雪良醇酚类聚氧乙烯醚的分析和测试(一)[J].印染,1999,25(11):30-32.
[5]国家质量技术监督局.JJF1059-2012,测量不确定度评定与表示[S].北京:中国计量出版,2012.
[6]国家质量监督检验检疫总局.JJG196-2006 常用玻璃容量[S].北京:中国计量出版社,2007.
[7]国家质量技术监督局计量司.测量不确定度评定与表示指南[M].北京:中国计量出版社,2000:89.
[8]国家质量技术监督局.JJF1135-2005 化学分析测量不确定度评定[S].北京:中国计量出版社,2005.
[责任编辑:朱丽娜]endprint