常见毒物的X射线衍射法检验运用

金建中

摘要 随着检验技术的快速发展，X射线衍射法作为一种重要的分析方法，在物理、地质、天文以及石油化工等领域得到了广泛的应用，并且使用范围和领域日趋广泛。将X射线衍射法应用于常见毒物的检验时，具有很强的实用性，能够对常见毒物进行定性分析，为常见毒物的测定提供准确的检验结果以及满意的图谱。本文就对常见毒物的X射线衍射法检验运用进行分析和探讨。

关键词 常见毒物；X射线衍射法；检验运用

中图分类号 TG11 文献标识码 A 文章编号 2095—6363（2016）12—0077—02

对于X射线衍射法而言，其主要是指以标准图谱为依据，匹配其中样品的衍射波普以及抑制物质的衍射波普，再次基础上对样品的组成部分进行确定。X射线衍射法作为一种物理分析方法，将其运用常见毒物的检验中，如巴比妥、地西泮、盐酸甲基苯丙胺、盐酸海洛因、亚硝酸钠、氰化钾等毒物，能够利用定性分析来保证检验结果的准确性与快速性，提供更为满意的图谱以及准确的测定结果。

1 X射线衍射法概述

对于X射线衍射法（XRD）来说，其作为一种先进的分析方法，主要是分析和研究晶体结构，而不是对试验样品内元素的种类以及含量进行直接研究。一般来说，如果晶体结构被X射线所照射，在晶体点阵排列的作用下，会受到不同分子及原子的衍射；同时X射线照射到晶面距离为d的2个晶面时，在其反射的影响下，如果两束反射X光程差为入射波长的整数倍时，这时两束光的相位相对一致，即2dsinθ=nλ（n为整数，表示相干波间的位相差），并且通过相长干涉而產生衍射现象。值得注意的是，如果n为1，2，3时，X射线分别称为0级、1级、2级衍射线；而θ表示衍射或入射精X射线与晶面之间的夹角，称之为衍射角。值得注意的是，如果反射级次不够清楚，则均以n=1来求d。

2常见毒物的X射线衍射法检验运用

2.1实验部分

1）实验仪器条件。本实验选用多功能MPSS样品台以及荷兰帕纳科XPERT-PRO型X-射线衍射仪；同时采用标准粉末X射线衍射谱图库、40mA的管电流、40kV的x光管电压，并且扫描步长著0.017°，10.33s是每步的扫描时间，角度扫描范围是8°～90°，防散射狭缝为6.6mm，发散狭缝为1°。

2）样品制备。首先选用一定量的晶体粉末作为样品进行检验，在此基础上将样品放置于玛瑙研钵中，并将其进行仔细研磨，然后将其均匀平铺在采样板的表面；然后在XRD多功能样品台上插入制备号的采样板进行分析。

3）XRD对常见毒物的检验，首先是安眠药的检验，图1为巴比妥XRD图，图2为地西泮XRD图。其次是毒品的检验：图3为盐酸甲基苯丙胺XRD图，图4为盐酸海洛因XRD图。最后是无机毒物的检验：图5为亚硝酸钠XRD图，图6为氰化钾XRD图。

2.2运用及结果

1）安眠药的检验。当前常用的检验安眠药的方法有许多，如胶体金法、液相色谱/质谱联用法、气相色谱/质谱联用法、气相色谱法等。由于安眠药的种类较为繁多，不同的种类会有不同的结构、沸点和极性，因此检测的条件与提取的方法也会存在很大的差异。如果对未知种类的安眠药加以检测，则需要在多次试验的基础上，有效确定其提取方法以及检测条件。由于案件中的安眠药药材含量相对较少，不能准确确定进样量与配制浓度，如果进样量过少，往往不能有效检测样品中的相关成分，而且一旦受到其他物质或者其他条件的影响，检测结果的准确性则无法得到保障；如果进样量过大，则会在一定程度上污染仪器，从而影响其他物质的检测。总而言之，通过X射线衍射仪对安眠药巴比妥、地西泮样品进行检测时，在实际检验操作中不需使用任何化学试剂，也不会损耗样品或造成任何污染，能够得出巴比妥与地西泮的准确分子结构。

2）毒品的检验。毒品检验常用的方法包括薄层色谱法、液相色谱/质谱联用法、气相色谱/质谱联用法、气相色谱法等。由于毒品多属于生物碱，在常温常态下易氧化与分解而无法保持稳定，因此大爹情况下遇到的都是无机盐类（磷酸盐与盐酸盐等），而不是毒品原体。如果采用常规方法来检验毒品，只能得到物品原体，无法准确识别其无机盐，而对毒品的无机盐进行区分，在定性检测、定量检测、原产地和加工工艺等方面具有重要的作用。对案件中毒品的盐酸甲基苯丙胺、盐酸海洛因样品进行检测是，如果利用x射线衍射法，则在实验操作中不需使用任何化学试剂与分离提取样品，也不会产生任何污染，能够得出盐酸甲基苯丙胺和盐酸海洛因的准确分子结构。

3）无机毒物的检验。检验无机毒物常用的方法包括离子色谱法、薄层色谱法、化学反应法（颜色反应）、气相色谱法等，但是这些方法只能检测无机毒物中的部分离子，不能对准确检验出毒物的分子构造。以剧毒物氰化钾的检验为例，只有氰络盐满足一定的条件，氰离子才能得以释放，这样无法准确区分氰络盐与氢氰酸盐，不能得出氰化钾的准确分子结构，并且如果没有科学处理好剩余的检材溶液，往往会严重污染与破坏环境。选用X射线衍射仪来检测案件中无机毒物的亚硝酸钠、氰化钾样品时，在实验操作中不会损耗样品，不需使用任何化学试剂，也不会产生任何污染，能够得出亚硝酸钠和氰化钾的准确分子结构。

4）X射线衍射法检验毒物的优点。一般来说，大部分物质都是可结晶的物质，而常见毒物也多属于晶体粉末的毒物，如果采用一般性的方法来检验毒物中的元素和种类，往往需要先确定毒物的种类。如果是有机毒物，这时需要检验分析其分子量的大小和极性，并适当提取溶液，确保检测条件满足实验检验的相关要求；如果是无机毒物，则需要确定其中药物的酸碱性以及含量，在此基础上配置符合条件的样品浓度。检测条件与提取方法不够恰当合理，会造成检测材料和检验时间的浪费，污染检验仪器，不利于检验结论的准确性。X射线衍射是一种全新的检测方法，其具有无污染、无损样品、操作简便等优点，能够有效解决样品的配制与提取等问题，保证晶体粉末毒物分析的高效性、准确性与快速性。

5）影响检验结果的因素。在样品制作过程中，检测材料缺乏均匀平整的分布，或者是具有较大的颗粒，往往会在很大程度上影响数据采集，致使峰位出现偏差；同时需要准确设置仪器条件，若狭缝宽度或扫描范围不够恰当，可能会降低灵敏度，导致数据采集不全。就X射线衍射法而言，其不能对未知混合物进行直接定性，需要通过一定的处理来保证结果的准确性，如分离样品或重晶品。值得注意的是，检测材料中的非晶态物质较多时，基线会有所上升，从而掩盖被测物质的响应信号；同时物相衍射波谱很接近时，需要以元素分析等辅助手段来确定检验结果。

3结论

相较于气相色谱一质谱联用法、红外光谱法等而言，X射线衍射法具有对环境无污染、灵敏度高、分析时间段、选择性好以及样品处理简单等优势，实际操作中不需使用任何化学试剂，也不会损耗样品或造成任何污染，可以得出样品的准确分子结构，在常见毒物的检验分析中具有重要的意义。随着科学技术的发展与检验手段的更新，利用X射线衍射法来定性分析检验常见毒物，能够有效解决样品的配制与提取等问题，保证晶体粉末毒物分析的高效性、准确性与快速性，具有较高的应用价值。endprint