以二甘醇为萃取剂萃取精馏分离苯-环己烷共沸体系

黄 禹，王克良，李 静，连明磊,叶 昆

(1.贵州大学 化学与化工学院，贵州 贵阳 550025； 2.六盘水师范学院 化学与化学工程系，贵州 六盘水 553004； 3.中国石油集团工程设计有限责任公司华北分公司，河北 任丘 062552)

计算机与信息化

以二甘醇为萃取剂萃取精馏分离苯-环己烷共沸体系

黄 禹1，王克良2，李 静2，连明磊2,叶 昆3

(1.贵州大学 化学与化工学院，贵州 贵阳 550025； 2.六盘水师范学院 化学与化学工程系，贵州 六盘水 553004； 3.中国石油集团工程设计有限责任公司华北分公司，河北 任丘 062552)

本文基于Aspen Plus软件，对苯-环己烷共沸体系的萃取精馏过程进行模拟与条件优化。采用Sensitivity灵敏度分析考察了多个因素对分离效果与热负荷的影响。确定的最佳工艺方案为：全塔理论板数为30，原料和萃取剂分别在第15块和第3块理论板进料。在此工艺方案下：苯的分离效果达99.863%，萃取剂二甘醇的回收率达99.846%，模拟与优化结果为苯-环己烷共沸物连续萃取精馏分离过程的工业化设计和操作提供了理论依据和设计参考。

Aspen Plus；萃取精馏；苯；环己烷；二甘醇

苯和环己烷是非常重要的有机化工原料和溶剂。苯主要用来生产环己烷、苯乙烯和苯酚；环己烷主要用于生产环己酮、环己醇、己二酸、以及己内酞胺[1]。常压下苯、环己烯、环己烷属近沸程物系，普通精馏法很难将其分离[2]。目前，特殊精馏的方式主要有：萃取精馏、恒沸精馏、反应精馏和加盐精馏[3]，其中萃取精馏法是目前最广泛的方法。连续萃取精馏操作稳定，但一般投资较大[4]，萃取精馏是在要分离的混合液中加入合适的萃取剂，以改变原体系的相对挥发度，使难分离物系转化为易分离物系[5]。广泛应用于共沸物系及近沸物系的分离，其过程一般比恒沸精馏更为简单[6]。

本文采用Aspen Plus化工流程模拟软件，选择二甘醇为萃取剂，对苯-环己烷共沸体系的萃取精馏过程进行模拟，并系统讨论了各操作参数对分离效果的影响，得到最优工艺参数。

1 萃取精馏过程模拟

1.1 工艺流程

双塔连续萃取精馏的工艺流程如图1所示。原料为苯和环己烷的混合液，在萃取精馏塔的中下部加入。萃取剂为二甘醇，在萃取精馏塔的上部加入。萃取精馏塔塔顶获得纯度较高的苯产品，塔釜的环己烷和萃取剂二甘醇经冷凝器冷凝送入溶剂回收塔，进行普通精馏。萃取剂回收塔塔顶获得纯度较高的环己烷，塔釜得到的萃取剂经冷凝器冷凝后与新鲜萃取剂在混合器中混合后返回萃取精馏塔循环使用。

图1 苯-环己烷体系连续萃取精馏工艺流程

Fig.1 The process of continuous extractive distillation of benzene -cyclohexane

2 工艺参数优化

利用化工模拟软件Aspen Plus中Radfrac模块对萃取精馏塔进行模拟，并应用灵敏度分析对全塔理板数、原料进料位置、萃取剂进料位置进行优化，确定最佳工艺方案。

2.1 全塔理论板数对产品纯度的影响

全塔理论板数对萃取精馏塔塔顶苯摩尔分数(xD)的影响见图2。当全塔理论板数在15～30之间增加时塔顶苯摩尔分数逐渐增大，表明塔的分离能力提高。当全塔理论板为30时，塔顶苯摩尔分数达到99.856%，继续增大全塔理论板数，塔顶和塔底苯摩尔分数均无明显变化。因此选择全塔理论板数为30。

图2 全塔理论板数的影响

2.2 原料进料位置对产品纯度与热负荷的影响

原料进料位置对萃取精馏塔塔顶苯摩尔分数(xD)的影响见图3。塔顶产品纯度随着进料位置下移呈明显的增大趋势，但在第14到第18块板之间的影响差异很小。当持续下移时，原料进料组成与塔板上两组分的组成相差较远，影响分离效果。因此，原料进料位置选在第15块板。

图3 原料进料位置的影响

2.3 萃取剂进料位置对产品纯度与热负荷的影响

萃取剂进料位置对萃取精馏塔塔顶苯摩尔分数(xD)和再沸器热负荷(QR)，冷凝器热负荷(QC)的影响见图4。

图4 萃取剂进料位置的影响

由图4可以看出，萃取剂进料在第3块塔板时，塔顶中苯摩尔分数高达99.856%。因此，选择第3块塔板为萃取剂进料板。

2.4 工艺条件优化结果

通过以上分析，得到最佳操作参数为：萃取精馏塔全塔理论板数为30，原料进料位置为第15块板，萃取剂进料位置为第3块理论板。萃取剂回收塔全塔理论极数为10，进料位置为第5块板。馏出液中苯的为99.866%，达到工业苯的质量标准[7]。萃取剂回收塔塔顶环己烷的纯度达到99.891%；萃取剂二甘醇的循环补充量为0.002 kg/h，回收率达99.846%。

3 结论

(1)本文以二甘醇为萃取剂，运用化工模拟软件Aspen Plus模拟了苯-环己烷共沸物的连续萃取精馏分离过程，并用灵敏度分析功能对各工艺参数进行分析与优化。提出最佳工艺参数为：萃取精馏塔的全塔理论板数为30，原料和萃取剂进料位置分别为第15块和第3块板。

(2)在最佳工艺参数下，苯产品纯度99.863%，萃取剂回收塔塔顶环己烷的纯度达到99.890%；萃取剂二甘醇的循环补充量为0.002 kg/h，回收率达99.846%。模拟与优化结果为苯-环己烷共沸物连续萃取精馏分离过程的工业化设计和操作提供了理论依据和设计参考。

[1] 白 鹏,邬慧雄,朱思强,等.萃取精馏法回收苯和环己烷的溶剂研究[J].天津化工,2001(2):1-3.

[2] 宋 华，董 群．从油田轻烃中萃取精馏回收环己烷[J]．化工学报，2003，54(5):687-690．

[3] 谢 林,王玉胜. 共沸精馏生产无水酒精技术介绍[J].安徽化工,1998(1):33-36.

[4] Judson King C.分离工程[M].北京:化学工业出版社, 1987.

[5] 崔现宝 ,杨志才,冯天扬.萃取精馏及进展[J].化学工业与工程, 2001,18(4): 215-220.

[6] Assios D P. Extractive and azeotropic distillation[D].Washington: Am Chem Soc,1972:46-63.

[7] 王巧焕,李玉安,史贤林,等.萃取精馏过程溶剂筛选的分子设计方法研究[J].安徽化工,2011,37(4):39-46.

(本文文献格式：黄 禹，王克良，李 静，等.以二甘醇为萃取剂萃取精馏分离苯-环己烷共沸体系[J].山东化工,2017,46(7):187-189.)

Extractive Distillation of Benzene - cyclohexane Azeotrope Using Diglycol as Solvent

HuangYu1,WangKeliang2,LiJing2,LianMinglei2,YeKun3

(1.Department of Chemistry and Chemical Engineering,Guizhou University,Guiyang 550025,China; 2.Department of Chemistry and Chemical Engineering,Liupanshui Normal University,Liupanshui 553004,China; 3.North China Company,China Petroleum Engineering Co.,Ltd.,Renqiu 062552,China)

In this paper continuous extractive distillation process for benzene- cyclohexane azeotropic system was simulated and optimized using Aspen Plus. The separation effect and heat duty were investigated using sensitivity analysis tool. The optimal condition for the extractive distillation is as follows: the number of theory stages is 30, the mixture feed stage is 15st, the solvent feed stage is 3rd. Under the technological condition：The separation effect of benzene of extractive distillation tower of is up to 99.863%，the recovery rate of diglycol is up to 99.846%。，The results are useful for the design and operation of continuous extractive distillation process for benzene-cyclohexane azeotropic system.

Aspen Plus;extractive distillation;benzene;cyclohexane;diglycol

2017-02-22

贵州省科技厅联合基金项目(黔科合J字LKLS[2013]27号)；贵州省教育厅教学内容与课程体系改革项目(GZSJG10977201604)；贵州省普通高等学校煤系固体废弃物资源化技术创新团队(No:黔教合人才团队字[2014]46号)；贵州省教育厅特色重点实验室项目([2011]278)；贵州省煤炭资源清洁高效利用科研实验平台(黔科平台[2011]4003号)

黄 禹(1994—)，男，四川眉山人，工学学士，主要从事化工传质与分离研究。

TQ015.9

A

1008-021X(2017)07-0187-03