电感耦合等离子体发射光谱法同时测定药渣中砷和镉

龚 宁，程化鹏，邵青松，陈 泉，伍昌维

(贵州省产品质量监督检验院，贵州 贵阳 550014)

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定药渣中砷和镉

龚 宁，程化鹏*，邵青松，陈 泉，伍昌维

(贵州省产品质量监督检验院，贵州 贵阳 550014)

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定药渣中砷和镉的方法。主要考察了分析线选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示，该法精密度为0.21%～0.27%，加标回收率为98.6%～99.7%，砷、镉的测定结果分别与银盐法、原子吸收分光光度计测定结果基本一致，满足实验分析要求。

电感耦合等离子体发射光谱；药渣；精密度；回收率

药渣是制备有机肥料的原料，对其中砷与镉的控制尤为重要，目前国家标准GB/T23349-2009[1]中砷的测定方法是银盐法，镉的测定方法是原子吸收分光光度计法，两种方法测定砷和镉费时费力，因此，建立一种同时、快速、准确的检测药渣中砷、镉含量的方法，尤为重要，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具有检出限低、灵敏度高、耗时少、干扰小、多元素同时测定等优点，在分析测试样品中，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法已广泛应用于各个行业[2-5]，但利用ICP-OES同时测定药渣中砷、镉，文献很少报道，本文应用ICP-OES法同时测定药渣中砷、镉元素，满足分析要求。

1 试验部分

1.1 主要仪器及工作条件

ICAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔)。

仪器工作条件：RF功率：1150W；辅助气流量：0.5L/min；雾化器气体流量：0.50 L/min；垂直观测高度：12.0 mm。

1.2 标准物质及试剂

镉标准储备液：1000μg/mL(中国计量科学研究院，证书编号：GBW08612)；

砷标准储备液：1000μg/mL(中国计量科学研究院，证书编号：GBW08611)；

盐酸(优级纯，重庆川东化工(集团)有限公司)；

硝酸(优级纯，重庆川东化工(集团)有限公司)，实验室用水均为超纯水系统制备的超纯水(电阻率为18MΩ·cm)。

1.3 样品前处理

称取1.0 g左右样品于300 mL高型烧杯中，加15 mL盐酸和5 mL硝酸，在消解电热板上徐徐加热(若反应剧烈，自电热板上移开稍冷片刻)，等激烈反应结束后，稍微离开表面皿继续加热，使酸全部蒸干至接近干涸，冷却后加入50盐酸溶液加热溶解，冷却至室温后转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初的几毫升滤液，待用。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

选择若干条待测元素分析线，分别用标准溶液和实际样品溶液扫描，考察待测元素谱线轮廓图及谱线附近的光谱干扰和背景干扰情况，从而选择出无基体干扰或基体干扰小，且信倍比较高的谱线作为分析线，因此，本实验选定的分析线为砷189.042 nm、镉214.438nm。

2.2 校准曲线及检出限

根据仪器工作条件，在选定的元素分析线下，测定不同浓度的砷和镉元素，确定砷和镉元素的线性范围，其中，Y为待测元素的发射强度，X为待测元素浓度，连续11次测定空白溶液的发射强度值，按三倍标准偏差计算各个元素的检出限，测定结果见表1 。

表1 待测元素的线性范围及校正曲线

2.3 精密度

按照1.3样品前处理方法和仪器工作条件及选定的分析线，对同一药渣样品连续测定8次，得出砷和镉元素的平均浓度，计算相应的相对标准偏差(RSD)，砷和镉元素的相对标准偏差(RSD)为0.21%～0.27% ，结果表明该实验方法精密度良好，满足分析要求。测定结果见表2。

表2 精密度测定结果

2.4 加标回收率

在已知待测元素含量的样品溶液中，加入相当于待测元素浓度的标准溶液，测定结果见表3，方法回收率为98.6%～99.7% ，结果表明该实验方法回收率较好，满足分析要求。

表3 回收率测定结果

2.5 方法比对

测定结果与原子吸收分光光度计、银盐法比对，结果基本一致。测试结果见表4。

表4 方法比对

3 结束语

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定药渣中砷与镉元素的方法，该方法具有操作简便、省时省力，线性良好，检出限低，精密度良好，回收率较好等优点，适合药渣中砷与镉元素的同时测定。

[1] 中国石油和化学工业协会.GB/T 23349-2009 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标[S].北京:中国标准出版社,2009.

[2] 胡德声，周西林，李 芬，等.萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼[J].冶金分析,2015,35(6):35-39.

[3] 王 娜，张 敏，刘 鹏，等.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品添加剂磷酸二氢铵中砷和铅[J].中国无机分析化学,2013,3(3):61-63.

[4] 许 光，邓全道，罗 虎，等. 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中14种杂质元素[J].化工技术与开发,2011,40(5):42-45.

[5] 徐进力，邢 夏，张 勤，等.电感耦合等离子体发射光谱仪直接测定铜矿石中银铜铅锌[J].岩矿测试,2010,29(4):377-382.

(本文文献格式：龚 宁，程化鹏，邵青松，等.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定药渣中砷和镉[J].山东化工,2017,46(7):127-128.)

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《山东化工》编辑部

2017年4月10日

Simultaneously Determination of Arsenic and Cadmium in Dregs of a Decoction by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

GongNing,ChengHuapeng,ShaoQingsong,ChenQuan,WuChangwei

(Institution of Supervision and Inspection Product Quality of Guizhou Province,Guiyang 550014,China)

This paper established a method for the determination of arsenic,cadmium in dregs of a decoction by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The main effects of line selection, the calibration curve and the detection limit, precision and recovery rate. The research results show that the precision is 0.21%～0.27%, the recovery is 98.6%～99.7%, and the determination results accords with Silver salt method and atomic absorption spectrometry results, meeting the experimental requirements analysis.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; dregs of a decoction; precision; recovery

2017-02-23

龚 宁(1979—)，男，高级工程师，大学本科，从事化工产品的质量 监督检验、检测方法研究、职业危害因素现场检测及评价等工作；通讯作者：程化鹏(1985-)，男，工程师，硕士研究生，从事化工产品的质量监督检验、检测方法研究、职业危害因素现场检测及评价等工作。

O657.31

A

1008-021X(2017)07-0127-02