正交试验设计法在ICP-AES测定元素含量中的应用

梁婉婷，田孟哲，田 鹏*

(1.沈阳师范大学 化学化工学院 能源与环境催化研究所，辽宁 沈阳 110034； 2.沈阳师范大学 科信软件学院，辽宁 沈阳 110034)

正交试验设计法在ICP-AES测定元素含量中的应用

梁婉婷1，田孟哲2，田 鹏1*

(1.沈阳师范大学 化学化工学院 能源与环境催化研究所，辽宁 沈阳 110034； 2.沈阳师范大学 科信软件学院，辽宁 沈阳 110034)

正交试验设计采用正交表安排实验，在正交试验中，各因素水平的安排因其正交表的搭配均衡性而具有均衡分散性和整齐可比性的特征，因而正交试验属于最优试验设计，通过正交实验确定的最佳条件，即使不是全面实验中的最佳条件，也往往是相当好的条件。按着正交试验得到的最佳方案的试验条件在温度定为600℃加热3 h，加入5 mL硝酸，3 mL高氯酸，140℃恒温箱放置4 h。

正交试验；ICP-AES；P元素；含量

正交试验设计(正交实验设计)是一种多因素、多层次的设计方法，它是基于选取一些有代表性的点试验的正交性，这些有代表性的观点有"均匀分散，比正交试验设计是分式析因设计巧妙的功能[1]。主要方法是一种高效、快速、经济的实验设计方法。正交试验设计采用正交表安排实验，在正交试验中，各因素水平的安排因其正交表的搭配均衡性而具有均衡分散性和整齐可比性的特征，因而正交试验属于最优试验设计，通过正交实验确定的最佳条件，即使不是全面实验中的最佳条件，也往往是相当好的条件[2]。

分析正交试验方法，对试验台，比较，统计总体设计正交表中的行，通过几个找出较好的生产条件的数量，达到最高产量的影响，实验设计是从大量的适当的代表点的选择测试点[3]。使用表格正交表安排测试和数据分析方法。正交表可以在采样因子的范围是平衡的，所以每个测试为代表，由于正交表与生产平衡的特点分散，确保综合实验有一定的要求，这些测试往往能够更好的和更好的实验目的。正交实验设计包括两部分：一是如何安排实验；二是实验结果分析[4]。

1 实验仪器与试剂

1.1 实验仪器与工作条件

DRE电感耦合等离子发射光谱仪(美国利曼Leeman公司)、高压硝化罐(聚四氟乙烯高压熔样器)(上海冶金研究院)、WG-220电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)、分样筛(80目，0.2 mm孔径)、马弗炉(沈阳市工业电炉厂)。功率1.0kW，氩气纯度99.99%，氩气压力0.6 MPa，冷却气流量15 L/min，辅助气流量0.2 L/min，雾化气压力374.06 Pa，提升量1.5 mL/min，观察位置自动优化。

1.2 试剂与标准溶液

硝酸为优级纯(丹东市胜利化工厂)，硫酸为优级纯(沈阳市新化试剂厂)，高氯酸为优级纯(天津市东方化工厂)，实验用水为去离子水。

标准储备液：P的标准液均为1000 μg/mL(国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院)。将储备液用3%硝酸逐级稀释至P的浓度分别为0.00、1.00、5.00、10.00、20.00 μg/mL。

1.3 样品处理

用去离子水清洗野生榛蘑放入电热鼓风干燥箱中，在105℃下烘4 h，之后用研钵研碎，将研碎后的蘑菇样品用0.2 mm孔径的分样筛筛出，得到粉沫状样品，待试验用。

2 实验过程与方法

2.1 正交试验

2.1.1 正交试验涉及的一般步骤

用正交表安排试验并对实验结果进行数据分析从而获得最优条件的方法称为正交试验设计方法[5]。用正交实验设计法安排实验同样可以从较少的实验次数中获得最优条件的有关信息。以A，B和C三因素三水平的实验为例作说明，如果按过去习惯的做法，即采用单因素轮换法安排实验，每次只改变欲研究因素的水平，而后将其他因素水平固定，逐个的研究各因素的影响，例如，在研究因素A的效应时，先将因素B和C固定在某个水平(如先固定在水平B1和C1)，考察因素A的效应，实验安排为A1B1C1，A2B1C1和A3B1C1，如果实验结果发现A因素水平A3较好，则在以后实验中将因素A固定在水平A3，接着在A3C1条件下考察因素B的影响，以确定B的较好水平(假如实验结果为B2)则考察C的效应可在A3B2的条件下进行，设实验所得的因素C的较好的水平为C3，那么便可确定最佳实验条件为A3B2C3。显然以单因素转换法安排实验，实际考察的因素水平仅限于欲考察水平范围的局部区域，不能全面反映因素的整体情况。这种方法不仅难以考察因素水平之间的

交互效应，而且当固定因素在不同初始水平时，得到的最优条件可能是不一致的，因此用单因素转换法得到的最佳条件即使在没有交互作用时也未必就是全面实验中的最佳条件。另一方面，若按全面实验去安排实验，对各因素进行全面考察，虽然可以找到最佳的实验条件，但其工作量一般较大，且随因素及水平数的增加而迅速增加，对于三因素三水平的全面实验要进行33=27次实验才能完成。而用正交实验设计法安排实验，可以选用L9(34)正交表，仅安排9次实验即可[6]。

2.1.2 设计实验

利用正交实验法[7]优化本次实验的实验条件，在1～16号坩埚中分别称取0.50g研磨完的野生榛蘑实验条件如表1。

表1 正交实验设计

实验的灰化时间长短，温度高低，硝酸(优级纯)和高氯酸(优级纯)用量均是参考其他文献进行设计的。

在马弗炉中按上面条件进行实验，灰化后的样品移入高压消化罐消化4 h，冷却，移至50 mL容量瓶中用去离子水定容，用ICP-AES测得数据显示13号处理的样品测得的结果好，因此选择13号瓶的条件做以下实验。

精确称取野生榛蘑0.5000 g七份于50 mL小坩埚中。先将盛有样品的小坩埚放在电炉子上缓慢加热直无烟溢出，然后

将坩埚放在马弗炉中，按着正交试验得到的最佳方案的试验条件在温度定为600℃加热3 h。将小坩埚从马弗炉中取出后，稍冷放入高压硝化罐，加入5 mL硝酸，3 mL高氯酸，之后拧紧上盖，140℃恒温箱放置4 h。冷却后将高压硝化罐中样品取出，移入50 mL容量瓶，并用去离子水定容[8]。

3 实验结果与讨论

在电感耦合等离子发射光谱仪最佳工作条件下，制作P元素的标准曲线[9]，根据标准曲线对样品进行测定，结果见表2。

表2 野生榛蘑干法的测量结果(μg/g)

电感耦合等离子体发射光谱法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，而且光谱仪具有同步背景校正功能，因此在实验中对每个测定元素可以选取2～3条特征谱线，综合分析每条特征谱线，比较待测元素各谱线的灵敏度及干扰情况，选择谱线干扰少、背景低、信噪比高的灵敏谱线作为被测元素的分析谱线。结果表明，选择波长为213.618 nm作为P元素的分析谱线，结果见表3。

表3 野生榛蘑干法的测量结果分析(μg/g)

正交试验设计采用正交表安排实验，在正交试验中，各因素水平的安排因其正交表的搭配均衡性而具有均衡分散性和整齐可比性的特征，因而正交试验属于最优试验设计，通过正交实验确定的最佳条件，即使不是全面实验中的最佳条件，也往往是相当好的条件。按着正交试验得到的最佳方案的试验条件在温度定为600℃加热3 h，加入5 mL硝酸，3 mL高氯酸，140℃恒温箱放置4 h。

致谢：辽宁省高校重大科技平台"能源与环境催化工程技术研究中心"

[1] Date A R,Gray A L.Applications of ICP-MS[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy,1990,14(5):219.

[2] Jarvis K E,Gray A L,Houk R S.Handbook of ICP-MS[J].Chromatographia,1992,34(9-10):546.

[3] 周 莹,孙梨宗,刘志红,等. 氨氮对斑马鱼3种酶活性和基因表达的影响[J]. 沈阳师范大学学报(自然科学版),2016,34(1):88-91.

[4] Thompson M,Walsh J N.Handbook of inductively coupled plasma spectroscopy[M].Blackie:Glasgow,1983.

[5] 张 慧,刘 秀,朱岩琪,等.介孔硅修饰碳糊电极制备及其对DA、UA、AA混合样品的电化学响应[J]. 沈阳师范大学学报(自然科学版),2016,34(3):276-281.

[6] 黄志伟,胡锦松,丛佳佳.城市表层土壤重金属污染分析[J],南通职业大学学报,2012,26(2):59-63.

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(本文文献格式：梁婉婷，田孟哲，田 鹏.正交试验设计法在ICP-AES测定元素含量中的应用[J].山东化工,2017,46(7):115-116,119.)

Application of Orthogonal Design Method in the Determination of Element Content in ICP-AES

LiangWanting1，TianMengzhe2，TianPeng1*

(1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Institute of Catalysis for Energy and Environment, Shenyang Normal University,Shenyang 110034,China;2. Software College,Shenyang Normal University,Shenyang 110034,China)

By orthogonal experimental design of orthogonal experiment in the orthogonal test,the level of each factor arrangement because of its orthogonal collocation with equilibrium equilibrium of dispersion and neat comparable features,which belongs to the optimal design of orthogonal test,the optimal conditions were determined by orthogonal experiment,if not the best in comprehensive experiment the condition,also tend to be fairly good condition. According to the test conditions the best solution obtained from orthogonal experiment in the temperature is 600 ℃heating for 3 hours,add 5mL of nitric acid,perchloric acid 3mL,140 ℃ thermostat placed for 4 hours.

orthogonal test; ICP-AES; pelement; content

2017-03-02

辽宁省自然科学基金(项目批准号：2015020241)；沈阳师范大学大学生创新创业训练计划项目

梁婉婷(1991—)，女，辽宁锦州人，沈阳师范大学硕士研究生；通讯作者：田 鹏(1967—)，男，辽宁沈阳人，教授，博士，硕士研究生导师。

O657.3

A

1008-021X(2017)07-0115-02