电感耦合等离子体发射光谱法测定野生榛蘑中铝元素的含量

张文韬，赵 智，田 鹏，苏桂田

(沈阳师范大学 化学化工学院 能源与环境催化研究所，沈阳 110034)

分析与测试

电感耦合等离子体发射光谱法测定野生榛蘑中铝元素的含量

张文韬，赵 智，田 鹏*，苏桂田

(沈阳师范大学 化学化工学院 能源与环境催化研究所，沈阳 110034)

实验采用了电感耦合等离子体原子发射光谱法对野生榛蘑中Al元素的含量进行了测定。野生榛蘑湿法的相对标准偏差为3.85%，野生榛蘑灰化法的相对标准偏差为1.71%，表明两种方法的精密度较高。野生榛蘑湿法回收率为101.3%，野生榛蘑灰化法回收率为94.8%，表明方法准确可靠。对两种方法进行了t检验，结果表明两种方法没有显著性差异，方法准确可靠。

电感耦合等离子体发射光谱法；Al；野生榛蘑

近年来，人们随着生活水平的提高，营养意识也随之改变。从吃饱到吃好近而转变到现在对营养食品的青睐，对绿色食品的渴望。蘑菇中含有多种微量元素，是一种绿色保健食品。微量元素与人体健康密切相关，人类主要是通过饮食来摄取微量元素[1]，人体中微量元素含量不足或过量，会导致生理活动异常或发生病变。它与人体健康的关系是很复杂的，其浓度、价态、摄入肌体的途径等对人体健康都有影响，有些疾病的发生和微量元素的平衡失调关系密切，微量元素还和人体免疫功能、出生缺陷、肿瘤、血液病、眼疾等有关，微量元素与人体的关系不是孤立的，微量元素之间，微量元素与蛋白质、酶、脂肪、维生素之间都存在相互作用[2]。人体内必需的微量元素虽然还不到体重的千分之一，但在人体的生长、发育、衰老、疾病、死亡的生命过程中起着十分重要的作用。食用菌富集微量元素的研究在国内已形成热点，其研究取得了一定的成果，展示了光明的前景[3]。目前研究所用的菌种，所用基质均较丰富，所富集的微量元素种类亦多，含量较高，富集的培养方式也多样，但基本都停留于实验室或小试阶段，本次实验主要是研究野生榛蘑中的Al元素含量。传统分析微量元素采用硝酸-高氯酸湿法消化处理样品[4]。本实验采用灰化法和湿法消化处理样品，灰化法利用高压消化罐，由于封闭、高压，样品损失少，灰化法和湿法消化的样品均用ICP-AES进行测定[5]。

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

1.1.1 实验仪器

DRE电感耦合等离子发射光谱仪(美国利曼Leeman公司)。功率1.0kW，氩气纯度99.99%，氩气压力0.6MPa，冷却气流量15 L/min，辅助气流量0.2 L/min，雾化气压力374.06Pa，提升量1.5 mL/min，观察位置自动优化，高压硝化罐(聚四氟乙烯高压熔样器)(上海冶金研究院)，马弗炉(沈阳市工业电炉厂)，WG-220电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)，分样筛(80目，0.2mm孔径)。

1.1.2 实验试剂

硝酸为优级纯(丹东市胜利化工厂)；高氯酸为优级纯(天津市东方化工厂)；硫酸为优级纯(沈阳市新化试剂厂)；实验用水为去离子水。标准储备液：Al的标准液为1000μg/mL(国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院)。

1.2 标准溶液的配制

Al标准溶液的配制，在1个100mL容量瓶中，分别移入Al元素的标准贮备液，按1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL四种浓度配制标准溶液，再用3%的硝酸定容。

1.3 实验样品

样品：野生榛蘑(东北特产，产地：黑龙江)。用去离子水清洗野生榛蘑，放入电热鼓风干燥箱中，在105℃下烘4 h，之后用研钵研碎，将研碎后的蘑菇样品用0.2 mm孔径的分样筛筛出，得到粉沫状样品，待实验用。

1.4 样品消化

1.4.1 湿法硝解

精确称取野生榛蘑0.5000 g七份于50 mL小烧杯中。在7个50 mL小烧杯称出的野生榛蘑样品中用移液管精确移取5mL优级纯硝酸，在表面皿盖上放置24 h。再将静置24 h后的野生榛蘑样品，用电热套低温加热至近干，稍微冷以后再用移液管精确移取2mL优级纯高氯酸加入小烧杯中，加热使棕色烟雾消失，溶液成透明状，继续加热至冒出白色烟雾，蒸至近干，冷却待用。用3%的稀硝酸将冷却后的小烧杯中的样品溶解，移至50 mL的容量瓶中，反复洗涤小烧杯，最后用3%稀硝酸定容[6]。

1.4.2 干法灰化

精确称取野生榛蘑0.5000 g七份于50 mL小坩埚中。先将盛有样品的小坩埚放在电炉子上缓慢加热直无烟溢出，然后将坩埚放在马弗炉中，在温度定为600℃加热3 h。将小坩埚从马弗炉中取出后，稍冷放入高压硝化罐，加入5mL硝酸，3mL高氯酸，之后拧紧上盖，140℃恒温箱放置4 h。冷却后将高压硝化罐中样品取出，移入50 mL容量瓶，并用去离子水定容[8]。

1.5 测定

在电感耦合等离子发射光谱仪最佳工作条件下，制作Al元素的标准曲线[9]，根据标准曲线对样品进行测定，见表1、2。

表1 野生榛蘑湿法(μg/g)

表2 野生榛蘑干法(μg/g )

2 结果与讨论

2.1 元素分析线的选择

根据光谱仪的每个元素可同时选择多条谱线的特点，同时考虑到共存元素的相互干扰，每个元素首先选择多条谱线进行实验，最后选择出谱线干扰少，背景低的谱线作为被测元素的分析谱线[10]，Al的测定波长为309.271 nm。

2.2 样品测定结果

根据所选择的最佳实验条件对样品进行处理，ICP-AES对Al元素进行测定的数据结果处理见表3。

表3 野生榛蘑湿法和干法的测量结果

2.3 结论

实验采用了电感耦合等离子体原子发射光谱法对野生榛蘑中Al元素的含量进行了测定。野生榛蘑湿法的相对标准偏差为3.85%，野生榛蘑灰化法的相对标准偏差为1.71%，表明两种方法的精密度较高。野生榛蘑湿法回收率为101.3%，野生榛蘑灰化法回收率为94.8%，表明方法准确可靠。对两种方法进行了t检验,t值0.2546，结果表明两种方法没有显著性差异，方法准确可靠。

致谢：辽宁省高校重大科技平台“能源与环境催化工程技术研究中心”

[1] 孙秀萍,张瑜龙,吴庆梅,等. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的三元素[J]. Advances in Analytical Chemistry,2014,4(2):20-25.

[2] 陈世忠.直接测定玉米中多种微量元素[J].武汉工业学院学报2002(3):4-5.

[3] 周 莹,孙梨宗,刘志红,等. 氨氮对斑马鱼3种酶活性和基因表达的影响[J]. 沈阳师范大学学报(自然科学版),2016,34(1):88-91.

[4] 刘立行，李 萍，李 江.悬浮液进样─火焰原子吸收光谱法直接测定大豆粉中的锌铁[J].食品科学,1998,19(2)::43-44.

[5] 张 慧,刘 秀,朱岩琪,等. 介孔硅修饰碳糊电极制备及其对DA、UA、AA混合样品的电化学响应[J]. 沈阳师范大学学报(自然科学版),2016,34(3):276-281.

[6] 陆利霞，沈爱光.食用菌富集微量元素的研究与展望[J]:中国食用菌，1999(4)：10-12.

[7] 陶 涛，李乃明.翼核果微量元素的测定[J].广东微量元素科学，1998，5(8)：62-63.

[8] 郑春霞，王文全，阮 晓.新疆干果中微量元素含量分析[J].光谱学与光谱分析，2000，20(4)：542-544.

[9] 倪永年.化学计量学在分析化学中的应用[M].北京:科学出版社,2004：48-74.

[10] 王 莹，辛士刚.ICP-AES快速测定水果中的多种微量元素[J].光谱实验室，2003，20(3)：467-470.

(本文文献格式：张文韬，赵 智，田 鹏，等.电感耦合等离子体发射光谱法测定野生榛蘑中铝元素的含量[J].山东化工,2017,46(7):108-109.)

Determination of Aluminum in Wild Mushroom by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

ZhangWentao，ZhaoZhi，TianPeng*，SuGuitian

(Institute of Catalysis for Energy and Environment,College of Chemistry and Chemical Engineering,Shenyang Normal University, Shenyang 110034,China)

This article using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry to determine content of aluminum element in wild mushroom.The relative standard deviation in wet method was 3.85%.The relative standard deviation in ashing method was 1.71%.The average recoveries in wet method was 101.3% The average recoveries in ashing method was 94.8% The two methods were tested by t test. The results showed that there was no significant difference between the two methods. The method was accurate and reliable.

ICP-AES; aluminum;wild mushroom

2017-03-02

辽宁省自然科学基金(项目批准号：2015020241)

张文韬(1994—)，女，辽宁营口人，沈阳师范大学硕士研究生；通讯作者：田 鹏(1967—)，男，辽宁沈阳人，教授，博士，硕士研究生导师。

O657.3

A

1008-021X(2017)07-0108-02