不同浓度硝酸银标准溶液分析盐水氯化钠含量的比较

朱美华，高正宁

(烟台恒邦化工有限公司，山东 烟台 264107)

不同浓度硝酸银标准溶液分析盐水氯化钠含量的比较

朱美华，高正宁

(烟台恒邦化工有限公司，山东 烟台 264107)

本文详细介绍了氯碱行业两种不同浓度的硝酸银标准溶液分析盐水氯化钠含量的不同方法及数据比较。

银量法；标准溶液浓度；数据比较

在氯碱行业盐水工段是生产的开端，盐水质量的好坏直接影响着后续生产的全过程，因此监控盐水指标尤为重要。盐水的主要成分为氯化钠，还含有钙、镁、铁、铝等微量元素，为此我们必须对氯化钠指标进行时时监控，以便于后续生产的正常进行。

1 分析方法

目前氯碱行业中分析盐水氯化钠含量的方法为银量法，原理为在pH值=6.5～10.5的溶液中，硝酸银与氯化钠反应生成白色的氯化银沉淀。以铬酸钾为指示剂，当氯化钠反应完毕后，硝酸银立即与铬酸钾作用，生成砖红色的铬酸银沉淀。其反应式如下：

AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3

2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3

1.1 方法1

1.1.1 所需试剂和溶液

硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.1 mol/L；铬酸钾指示剂：5%。

1.1.2 具体测定步骤

①吸取降至40℃时的盐水试液25mL加纯水稀释至500 mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀；②再从稀释液中吸取10mL至250 mL锥形瓶中，加1 mL铬酸钾指示剂(5%)，加纯水至约50 mL；③锥形瓶在充分摇动下，用0.1 mol/L硝酸银标准溶液进行滴定至稳定的砖红色沉淀即为终点。随后按照公式计算氯化钠含量。

1.1.3 计算

氯化钠含量X1(g/L)按下式计算：

式中：

V：硝酸银标准溶液的体积，mL；

C：硝酸银标准溶液实际浓度，mol/L；

0.05844：与1.0mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠的质量。

K：氯化钠浓度的温度校正值，见表1。

表1 氯化钠浓度的温度校正值(K)

盐水40℃时分析结果为：

=305.169(g/L)

平行样结果为：

=305.286(g/L)

平均值：305.23(g/L)。

1.1.4 结果分析

银量法测定盐水氯化钠含量两次平行测定结果为305.169 g/L和305.286 g/L，两次结果之差为0.117 g/L。

生产部门规定盐水中氯化钠含量在300～310g/L之间，允差为±0.2%，因为0.117 g/L小于允差±0.1%的绝对值的2倍(即0.6 g/L)，所以测定结果有效，以平均值作为分析结果。

1.2 方法2

1.2.1 所需试剂和溶液

硝酸银标准溶液c(AgNO3)=0.05 mol/L；铬酸钾指示剂：5%。

1.2.2 具体测定步骤

①吸取降至40℃时与方法1相同的盐水试液10 mL加纯水稀释至250 mL容量瓶中，摇匀；②再从稀释液中吸取5 mL稀释液至250 mL锥形瓶中，加1mL铬酸钾指示剂(5%)；加水至25 mL左右；③锥形瓶在充分摇动下，用0.05 mol/L硝酸银标准溶液进行滴定至呈现稳定的砖红色沉淀即为终点。

1.2.3 计算

氯化钠含量X2(g/L)按下式计算：

式中：

V：硝酸银标准溶液的体积 mL；

C：硝酸银标准溶液实际浓度 mol/L；

0.05844：与1.0 mL硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠的质量。

K：氯化钠浓度的温度校正值，见表1。

盐水40℃时分析结果为：

=305.223(g/L)

平行样结果为：

=305.223(g/L)

平均值：305.22(g/L)。

1.2.4 结果分析

银量法测定盐水氯化钠含量两次平行测定结果均为305.223 g/L，两次结果之差为0 g/L。生产部门规定盐水中氯化钠含量在300～310 g/L之间，允差为±0.2%，因为0 g/L小于允差±0.1%的绝对值的2倍(即0.6 g/L)，所以测定结果有效，以平均值作为分析结果。

2 讨论

(1)通过不同浓度的硝酸银标准溶液分析方法的比较，我们可以看出其分析结果仅差0.01 g/L，因此完全可以用0.05 mol/L硝酸银标液代替0.1 mol/L硝酸银标液。

(2)标定0.05 mol/L的硝酸银标准溶液时基准物氯化钠的质量控制在0.15 g左右(精确至0.0001 g),避免因基准物质量过大导致50mL标准溶液不能滴定至终点，而给标定结果带来误差。

(3)标定0.05 mol/L的硝酸银标准溶液终点要求呈现稳定的淡橘红色悬浊液而不是砖红色悬浊液。

(4)使用0.05 mol/L硝酸银标准溶液进行样品分析时在药品消耗、取样量、纯水的使用上均为0.1 mol/L硝酸银标准溶液分析方法的1/2，节约了样品和纯水的使用，降低了分析成本。

(5)在使用容量瓶进行样品稀释时必须将容量瓶充分摇匀，否则会因为样品不均匀带来分析误差。

(6)标定过程中必须做空白实验，防止蒸馏水，指示剂等含有氯离子而带来误差。

(7)滴定过程中在保证溶液不飞溅的情况下必须剧烈摇动锥形瓶，避免氯化银吸附氯离子而使终点提前。因此滴定时剧烈摇动方可使被吸附的氯离子释放出来，以获得正确的滴定终点。

3 结束语

化验分析结果的准确性直接影响着生产的全过程，对生产工艺起着监督指导作用。因此掌握准确的分析方法，提高分析结果的准确度有着重要意义。

(本文文献格式：朱美华，高正宁.不同浓度硝酸银标准溶液分析盐水氯化钠含量的比较[J].山东化工,2017,46(5):90-91.)

The Content Comparison of Salt Water Sodium Chloride Analysis Using the Silver Nitrate Standard Solutions of Different Concentrations

ZhuMeihua,GaoZhengning

(Yantai Humon Chemical Co.,Ltd.,Yantai 264107,China)

Mainly introduced the different methods and data comparison of salt water sodium chloride content analysis using the silver nitrate standard solutions of two different concentrations in the chlor-alkali industry.

silver nitrate;standard solution concentration;data comparison

2016-10-09

朱美华(1979—)，女，山东烟台人，中专，研究方向：化验分析。

O655.2

A

1008-021X(2017)05-0090-02