Te富料中的Au，Ag分析方法探讨

梁丽霞　朱峰

摘 要：火试金是将冶金学原理和技术运用到化学分析中的一种方法，样品代表性好，准确度高。本文研究了高Te料中Au，Ag的分析方法。

关键词：火试金；Te

1 前言

Te是稀有元素之一，化学性质与S，Se相似，Te很少独立成矿，主要从电解铜，铅阳极泥中提取，铜铅阳极泥中又富含Au，Ag，因此对于此类富料要想准确分析Au，Ag，必须首先消除Te的干扰。

根据文献记载，Te对Au，Ag有很强的亲和力，在熔炼和灰吹过程中对Au，Ag都会造成很大损失，当Te量多时，灰吹后的Au，Ag合粒中会残留Te，合粒分金时，Te跟随Ag一起溶在硝酸中，使Ag产生正误差；另一方面，Te又使Ag在灰皿的损失增大，产生负误差，所以Te的存在使Ag的误差复杂化，更为重要的是當铅扣中含Te达1.0g时就不能形成合粒了。

以往的分析方法都是在确知Te的含量后，减少称样量，最少称到1.000g，同时大量加入NaCO3和Pbo以促进Te进入渣中，此方法的主要弊端就是稱样量小，样品代表性不好，另外试剂量加大也增加成本，所以一直想寻找一个能消除Te又不损失Au，Ag的分析方法，为此先后实验了多种方法：矿样300℃加NaCO3焙烧，矿样700℃加NaCO3焙烧，效果均不理想，后又改为干湿法结合，先加硝酸除Te再灰化配料，效果居然也不好，分析该类样品本身为渣类，成分复杂，硝酸恐不能大部分除去Te，最后改为浓硫酸溶样，不论样品含Te多高，结果均较满意。

2.实验方法

2.1 试剂

2.1.1 浓硫酸

2.1.2 碳酸钠

2.1.3 硫酸汞（23g/L）

2.2 仪器和器具

2.2.1 箱式高温炉（可升温至1100°C）

2.2.2 超微感天平0.001mg

2.2.3 800ml烧杯若干

2.3 实验步骤

称取10.00g样品置于800ml高型烧杯中，加入10ml硫酸汞（23g/L），80ml浓硫酸，盖上表皿，在高温电炉上蒸至半糊状，取下，冷却至室温，加入300ml水和20mlNacl（10g/L），少量滤纸浆，用水洗涤表皿和杯壁，煮沸约5min，取下用温水洗涤表皿和杯壁，稍冷却后用中速滤纸过滤，将沉淀物全部转移到滤纸上，用温水洗涤沉淀物，将擦玻璃棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于黏土坩埚中，放入试金炉中，从室温升至约500℃进行灰化直至灰化完全为止，以下同火法正常配料。

3 酸介质实验

4 浓硫酸的用量实验

5 方法的回收实验

从表中看出，Au的回收率在97.49%-103.09%之间，Ag的回收率在97.56%-102.78%之间，能够满足分析要求。

作者简介：

朱峰（1982- ），性别：男，籍贯：河南省洛阳市，学历：大专，毕业于河南工学院，现有职称：理化助工 ，研究方向：化学分析。