邻菲罗啉分光光度法测定硝酸铵中的铁含量探究

李勇宣　贺红举

摘 要：硝酸铵产品含有微量铁时外观呈微黄色，含量高时会出现浅粉色甚至红色，直接影响产品的质量，故需要进行严格控制。但目前尚没有相关的国家标准，故我们提出用邻菲罗啉分光光度法测定硝酸铵中的铁含量。

关键词：铁含量；分光光度计；邻菲啰啉；硝酸铵

1 反应原理

用抗壞血酸将试液中的Fe3+还原为Fe2+，在PH为4.5时，二价铁离子与邻菲罗啉生成红色配合物，在吸收波长为510nm处，用722分光光度计测定其吸光度。

2 实验部分

2.1 试剂与溶液

盐酸1+1；氨水1+1；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH≈4.5）；抗坏血酸溶液（20g/L）；邻菲啰啉溶液（2g/L）；铁标准溶液（0.100mg/mL）；铁标准溶液（0.010mg/mL）。

2.2 仪器

722分光光度计：带有3cm或1cm吸收池。

2.3 测定步骤

2.3.1 标准曲线的绘制

2.3.1.1 标准比色溶液的配制

在7个100mL容量瓶中，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.010mg/mL的铁标液。每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至约40mL，用盐酸溶液调整PH至接近2，加入2.5mL抗坏血酸溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3.1.2吸光度的测定

以铁含量为0的铁标液作为参比，在510nm處，用3cm比色池在722分光光度计中测定标准比色溶液的吸光度。

2.3.1.3 标准曲线的绘制

以100mL标准比色溶液中的铁含量（mg）为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，或求线性回归方程。

回归方程：x=（y-0.005087）/5.903 r=0.9996

2.3.2 样品的测定

2.3.2.1试液的制备

称取实验室样品30g（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，处理和显色过程与标准色阶配制方法一致。

2.3.2.2样品吸光度的测定

与标准曲线绘制步骤相同，对试液和空白溶液进行吸光度的测定。

2.4 计算

从标准曲线线性回归方程中求出所测吸光度所对应的铁含量，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

铁（Fe）量ω以质量分数（ppm）表示，按下式计算： ω=（m1-m2）*103/m

式中：m1：试样中测得的铁的质量，mg；

m2：空白试验测得的铁的质量，mg；

m：试样的质量，g。

3 结果与讨论

3.1 吸收波长的测定

准确移取0.00、1.00mL铁标准工作溶液于两个100mL容量瓶中， 处理和显色过程与标准色阶配制方法一致。放置10min后用3cm比色池，以试剂空白为参比，在440～560nm之间，每隔5nm测一次吸光度。结果表明，在波长为510nm处有最大吸光度，即最大波长为510nm。

3.2 显色时间的选择

准确移取1.00mL铁标准工作溶液于两个100mL容量瓶中， 处理和显色过程与标准色阶配制方法一致。用3cm比色池，以蒸馏水为参比，在510nm处依次测量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更长时间的吸光度，其结果见下表：

可见在显色时间为10分钟时，溶液吸光度最大。

3.3 硝酸铵样品称样量的选择

抽取同一批正常硝酸铵样品，分别称取3g、10g、20g、25g、30g、35g、40g样品，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，处理和显色过程与标准色阶配制方法一致。放置10分钟，用3cm比色池，以空白溶液为参比，在510nm处分别测量其吸光度，带入线性回归方程，计算样品中铁的含量。数据见下表：

由上表可以看出，当称样量在25g～35g是样品测得的铁含量比较稳定。所以称样量选择在30g。

3.4 精密度试验

我们分别抽取两批样品按照上述方法测定样品的铁含量，每批样品做4个平行测定。其结果见下表：

4 结语

综上所述，称样量选择30g，显色时间选择10分钟，最大吸收波长选择510nm，应用邻菲罗啉分光光度法测定工业硝酸铵中的铁（Fe）含量，可以应用与样品1对工业硝酸铵中的铁（Fe）含量的控制。

参考文献：

[1]姚新奎.用催化和分光光度法测定牛肉、牛乳中碘和锰含量[J].新疆农业科学，1993（04）：52.

[2]李士和，李生泉，刘长松.高灵敏分光光度法测定痕量硅的研究[J].山西农业大学学报，1989（01）：93.