改性魔芋水凝胶/膨润土双层包膜缓释复合肥制备及性能研究

邓小婵 方艳芬 阮长城， 罗宝瑞 王子福 蒋 悦 黄应平

(1. 三峡大学 生物与制药学院， 湖北 宜昌 443002； 2. 三峡大学 三峡地区地质灾害与生态环境湖北省协同创新中心， 湖北 宜昌 443002； 3. 湖北兴发化工集团股份有限公司， 湖北 宜昌 443711)

改性魔芋水凝胶/膨润土双层包膜缓释复合肥制备及性能研究

邓小婵1，2方艳芬1，2阮长城1，2，3罗宝瑞3王子福3蒋 悦1，2黄应平1，2

(1. 三峡大学 生物与制药学院， 湖北 宜昌 443002； 2. 三峡大学 三峡地区地质灾害与生态环境湖北省协同创新中心， 湖北 宜昌 443002； 3. 湖北兴发化工集团股份有限公司， 湖北 宜昌 443711)

以水溶液聚合法制备的魔芋接枝丙烯酸-丙烯酰胺共聚物/腐植酸复合吸水材料为内层包膜剂，利用直接包膜法包膜，膨润土为外层保护物，制备了双层包膜缓释复合肥．考察了引发剂、交联剂、魔芋、丙烯酰胺、腐植酸的用量及丙烯酸中和度等因素对内层包膜材料吸水倍率的影响，采用扫描电镜对最优条件合成的吸水材料的表面形貌进行了表征；运用静水溶出、土柱淋溶实验检测了包膜缓释复合肥的养分释放效果．结果表明，制备的吸水材料表面多小孔且存在封闭的横截面空腔，具有良好的吸水性能，吸水倍率最高达到78.63 g/g，且双层包膜复合肥具有良好的缓释效果；同时对土壤中的养分缓释机理进行了推测．

魔芋； 吸水材料； 膨润土； 缓释肥

肥料和水是制约农业生产发展的两大因素，如何提高水资源和肥料的利用率至关重要[1]．为解决低的肥料利用率及土壤干旱问题，将缓释肥料和高吸水性聚合物在材料与功能上复合一体化，研究和开发具有保水功能、养分可缓慢释放的保水缓释肥料，已成为一个重要的研究方向[2-3]．

高吸水性聚合物(Super-absorbent polymer, SAP)作为一种新型的功能高分子材料，由于其优良的吸水保水能力[4]，可有效地降低灌溉水的用量和雨水的流失，提高农作物的生长速率和肥料在土壤中的利用率，在农业生产中已得到广泛应用[5]．魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan, KGM)是由葡萄糖和甘露糖以β-1，4糖苷键结合成的一种廉价而丰富的天然高分子材料[6]，分子中富含羟基及乙酰基，具有纤维素所不具有的水溶性，同时具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，且自身保水性能优良，还具备生物降解性能[7]，是一种制备强吸水性聚合物的绿色环保原料[8]．在制备高吸水性聚合物时加入腐植酸，不仅具有改良土壤、提高农作物对N、P、K的利用率、增强作物的抗旱抗寒能力，还具有增加作物的产量和品质等优点[9]．膨润土(Bentonite)具有较好的粘结性、阳离子交换性以及吸湿性等特性，这些特性起到改善土壤物理性状的作用、使土壤结构疏松，且具有较强的保肥保水性能，还可以吸附土壤中的有害元素，是作为肥料包裹物的良好材料[10]．

本文以水溶液聚合法制备了魔芋接枝丙烯酸-丙烯酰胺共聚物/腐植酸复合吸水材料，作为内层包膜剂，采用包膜法直接包裹在颗粒复合肥表面，在外层包裹上膨润土，制备得到双层包膜缓释复合肥；考察了引发剂、交联剂、魔芋、丙烯酰胺、腐植酸的用量及丙烯酸中和度等因素对内层包膜材料吸水倍率的影响，并采用SEM对最优条件合成的吸水材料进行了表征；利用静水溶出、土柱淋溶实验检测了包膜缓释复合肥氮、磷的缓释效果，并分析了包膜缓释肥料在土壤中的缓释机理．

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

试剂：丙烯酸(AA)，丙烯酰胺(AM)，N，N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，硫脲和腐殖酸(HA，99%)，均从阿拉丁试剂网上购买；魔芋葡甘聚糖(KGM)从武汉清江魔芋有限公司(中国)购买，不经进一步纯化使用；复合肥NPK(N∶P2O5∶K2O=15∶6∶9)和膨润土均从湖北兴发化工集团有限公司(中国)获得．在实验中所用其他试剂为分析纯，水为二次蒸馏水．

仪器：XL30扫描电子显微镜(Philips，荷兰)，UV-3100紫外-可见分光光度仪(Hitachi，日本)，凯氏定氮仪K9840(Hanon，中国)．

1.2 包膜缓释复合肥的制备

1.2.1 吸水性包膜溶液的制备

称取KGM(与AA的比例为25～100 wt%)加入到带有电动搅拌的三颈瓶中，溶于适量的去离子水，在N2保护下，水浴40℃搅拌预热1 h；称取4 g AA于烧杯中，缓慢向其中加入8 mol/L的NaOH溶液，使丙烯酸的中和度达到65%～90%，向中和过的丙烯酸溶液中加入AM(25～125 wt%，与AA的比例)，腐植酸(5～20 wt%，与AA的比例)，充分溶解混合后备用；向预热过的魔芋溶液中加入0.1%硫脲(0.05～0.50 wt%，与AA的比例)作引发剂，搅拌几分钟后倒入上述混合溶液，再逐滴加入0.1%的N，N-亚甲基双丙烯酰胺(0.025～0.50 wt%，与AA的比例)，并加入适量水，在N2保护下，水浴温度升至65℃，不断搅拌条件下，反应4 h，得到吸水性包膜混合溶液．在聚合反应完成，将该混合物用95%乙醇溶液洗，再水洗后放入70℃烘箱中干燥至恒定质量后可以得到KGM-g-P(AA-co-AM)/HA水凝胶．

1.2.2 包膜复合肥的制备

将筛分后粒径均匀的复合肥颗粒放入转动的转鼓中，进行预热处理，使肥料表面达到35～40℃，用高压喷漆枪将包膜料液均匀地喷涂在肥料表面，然后置于洞道干燥装置中在60～70℃下干燥2～3 h，制得保水包膜缓释复合肥(Hyd/NPK)；再用压强0.1～0.3 MPa的喷嘴将水喷洒到包膜肥料颗粒表面，然后在表面均匀洒上膨润土10～15 g，放入烘箱中干燥4～5 h，得到双层包膜保水缓释复合肥料(Hyd/BWM/NPK)．

1.3 吸水性能的测定

准确称取干燥至恒重的1 g(记做m0)高吸水包膜材料，放入加有200 mL自来水的烧杯中，室温下浸泡24 h后用100目尼龙网过滤，并在网上静置5 min，取下称重，记作m1，吸水率WA(water absorbency，g/g)按下列公式计算：

1.4 包膜复合肥缓释性能的测定

1.4.1 水中缓释效果的测定

称取约5g(称准至0.01g)肥料装在100目的尼龙纱网中做成的小袋中，将小袋封口后置于250mL锥形瓶中，向瓶中加入200mL水，加盖密封后在25℃的生化恒温培养箱中培养，取样时间为24h、第2、4、7、11、14、18、25、28d，取样时，应注意使瓶内的液体浓度保持一致，移入250mL容量瓶前需将瓶上下颠倒3次，冷却至室温后定容至刻度线，从而用来测定氮、磷释放量．然后再将200mL水加入装有肥料小袋的瓶中，加盖密封后放入生化恒温培养箱中继续培养．

1.4.2 土壤中缓释效果的测定

室温条件下，将直径为5cm的玻璃土柱管用100目网筛封底口，在网筛上垫25g沙子，先装入200g未混入肥料的风干土，敦实；然后按同样紧实度装入200g土与10g肥料的混合物；再在上面装200g未混入肥料的风干土，敦实；最后装入25g沙子，管底接磨砂三口瓶．逐次加去离子水50mL，直到土柱中土壤水分接近饱和，培养24h后，模拟自然环境中下雨情况，以100mL水淋洗，此后第3、7、10、14、21、28、35天淋洗一次，并用凯氏定氮蒸馏法检测淋洗前肥分溶出量．以空白为对照组，每个试样平行3次．各施肥处理的肥分累积淋溶量与未施肥处理的肥分累积淋溶量之差，占各施肥处理的肥分总量的比值，为各施肥处理的累积淋溶率．

2 结果与讨论

2.1 吸水材料的表征

使用扫描电子显微镜(SEM)对纯KGM及合成的KGM-g-P(AA-co-AM)/HA水凝胶的表面形态进行了表征，图1显示了样品的SEM图像．发现其表面结构之间存在差异，单纯KGM表面起伏和粗糙，但不存在孔洞结构，而水凝胶样品表面存在很多凹陷的小孔，在横截面也可显著看到封闭的空腔，该结构便于水渗透到聚合物网络中，有利于吸水剂的吸水性能的提高[11]．

(a)KGM; (b-d) KGM-g-P(AA-co-AM)/HA图1 样品的SEM图像

2.2 吸水性能的测定

2.2.1 单体比例对水凝胶吸水率的影响

亲水基团对吸水性聚合物的吸水性起着重要的作用[12]，在KGM-g-P(AA-co-AM)/HA聚合物体系中，可以通过改变AM与AA的比例来调节不同亲水基团的比例而提升吸水性能．AM与AA的质量比例对强吸水剂的吸水率的影响示于图2．由图可见，当AM/AA从0.25%增加到1.00%时，吸水率逐渐增加，在AM/AA为1.00%时达到最大吸水率78.63g/g，随后随着AM/AA的进一步增加吸水率呈现降低趋势．这是由于丙烯酰胺是非离子单体，它几乎不会在溶液中电离，溶液中的离子对AM几乎没有影响，所以AM单体的加入有利于提高超强吸水剂的耐盐性，从而随着AM量的增加，吸水率也会提高．另一方面，由于-COO-基团具有比-CONH2-更好的亲水能力，因此吸水性将随着AM的量的进一步增加而降低．换句话说，吸水率对AM量的依赖性的最大值可以归因于-CONH2-基团的耐盐性特性和-COO-基团的高亲水能力之间的协同效应[13]．

图2 AM/AA对KGM-g-P(AA-co-AM)/HA水凝胶吸水率的影响

2.2.2 交联剂的量对水凝胶吸水率的影响

根据Flory的网络理论[14]，交联密度是影响超强吸水剂吸水性能的关键因素，吸水率与交联密度成反比．作为交联剂的MBA含量对KGM-g-P(AA-co-AM)/HA超强吸水剂的吸水性的影响示于图3中，可见，当交联剂的量从0.025%增加到0.10%时，吸水率逐渐增加，而当交联剂的量大于0.10%时，吸水性能降低．显然，可以发现在交联剂的量为0.10%时吸水剂的吸水率存在最大值．当交联剂低于0.10%时，由于可溶性物质的增加导致了吸水性的降低．另一方面，交联剂的量升高从而产生了更多的交联点，这导致形成了多余的网络结构而减少了保水的空间构造[15]．

图3 交联剂的量对KGM-g-P(AA-co-AM)/HA水凝胶吸水率的影响

2.2.3 引发剂的量对水凝胶吸水率的影响

引发剂的含量对超强吸水剂的吸水性能的影响示于图4中．可以看出，当引发剂硫脲的含量从0.05%增加至0.50%时，吸水剂的吸水率逐渐升高，而随着硫脲含量的进一步增加吸水率降低．根据自由基聚合中平均动力学链长和引发剂浓度之间的关系，接枝在聚合物主链上的分子量将随着引发剂浓度的增加而降低，然后产生更多的聚合物链末端，而过多的聚合物链末端不会进一步提高其吸水性能[16]．因此，将引发剂含量进一步增加至1.00%后吸水性聚合物的吸水性能反而降低．然而，吸水率随着引发剂含量低于最佳值1.00%时而降低．这可能是由于随着引发剂的含量减少而自由基的产生不足，聚合物的网状结构中不能有效且同时形成更多的亲水性基团．

图4 引发剂的量对KGM-g-P(AA-co-AM)/HA水凝胶吸水率的影响

2.2.4KGM的量对水凝胶吸水率的影响

魔芋葡甘聚糖的量对KGM-g-P(AA-co-AM)/HA超强吸水剂的吸水性能的影响如图5所示．由图可见，当KGM和单体AA的质量比例为0.50时，吸水剂达到最大吸水率．当KGM/AA低于0.5时，随着KGM含量的增加吸水率逐渐增加，而随着KGM含量的进一步增加吸水率呈降低趋势．原因是当KGM含量增加时，更多的单体将接枝在KGM的主链上，这增强了相应的超强吸水剂的亲水性，从而提高了吸水性能；而当KGM占单体的量大于0.5时，反应混合物的粘度增加，这阻碍了反应物的移动[17]，从而使得KGM与聚丙烯酸链的接枝率和分子量降低，因此导致了吸水性能的降低．

图5 KGM的量对KGM-g-P(AA-co-AM)/HA水凝胶吸水率的影响

2.2.5HA的量对水凝胶吸水率的影响

超强吸水性聚合物材料中腐植酸的量对吸水性的影响示于图6中．由图可见，当掺入适量的HA时，KGM-g-P(AA-co-AM)/HA超强吸水剂的溶胀能力显著提高，HA含量为10%时，吸水率达到最大值．由于HA含有大量的亲水基团，例如羧基、羟基和酰氨基，这些基团可以在聚合过程中与KGM-g-P(AA-co-AM)反应，然后改善聚合物网络的亲水性．然而，当HA的含量大于10%时，吸水性随着HA量的进一步增加而降低．这可能是由于HA含量的进一步增加可导致交联度的增加，而KGM-g-P(AA-co-AM)能够反应的链的数量却是不变的，且过量的HA只能充当复合材料的填料，从而降低了吸水剂的吸水性[18]．

图6 HA的量对KGM-g-P(AA-co-AM)/HA水凝胶吸水率的影响

2.2.6 丙烯酸的中和程度对水凝胶吸水率的影响

丙烯酸的中和程度对KGM-g-P(AA-co-AM)/HA超强吸水剂的吸水率的影响示于图7．中和度定义为用氢氧化钠溶液中和的丙烯酸中羧基的摩尔百分比．从图可见，当AA的中和程度从60%增加到80%时，超强吸水剂的吸水率逐渐增大，在80%时达到最大值，而随着中和度的进一步增加吸水率降低．这个现象可以由羧酸和羧酸酯之间的协同亲水作用的协调来解释[19]．当中和度逐渐增加到80%时，丙烯酸酯含量增加，且附着的羧酸根阴离子之间的静电排斥降低，使得水凝胶网络结构的拉伸长度减小，这导致吸水性随着中和度的增加而增加．另一方面，当AA的中和度超过80%时，会生成更多的丙烯酸酯，而在水溶液中羧酸酯基带负电荷，尽管其具有很好的亲水性，但是过高的羧酸酯浓度将导致基团之间的互相排斥，从而降低吸水性能．因此，当丙烯酸酯和丙烯酸基以合适的比例配合时，将会产生较高的吸水性．

图7 AA的中和程度对KGM-g-P(AA-co-AM)/HA水凝胶吸水率的影响

2.3 缓释效果的测定

2.3.1 在水中的缓释行为

图8所示为肥料在25℃下静水中的养分释放率随时间的变化，图8(a)和(b)分别显示N和P的释放行为．

图8 3种复合肥在水中的缓释效果

从图8(a)可见，复合肥NPK中的氮素分别在1和7天内释放超过31和60%，而单层包膜保水缓释复合肥的氮素释放速率与复合肥相比降低，双层包膜保水缓释复合肥的氮素释放率相较于二者有明显降低．双层包膜保水缓释复合肥中的氮在第1天仅释放13.71%，低于15%，第7天释放率为41.16%，在第28天累计释放61.30%．图8(b)中，双层包膜保水缓释复合肥中的磷在第1天仅释放14.76%，低于15%，第7天释放率为26.16%，在第28天也没有上升至75%以上．这表明，所制备的双层包膜保水缓释复合肥的缓释特性达到欧洲标准化委员会(CEN)[20]的缓释肥料标准，其具有优异的缓释性能．

2.3.2 在土壤中的缓释行为

图9所示为采用土柱淋溶实验测定肥料在土壤中氮素释放随时间的变化．由图可见，复合肥在淋溶当天其氮素释放量已超过38%；而单层包膜保水复合肥在淋溶后，氮素释放速率与纯复合肥相比有所减缓，但仍明显高于双层包膜保水缓释复合肥氮的释放速率．双层包膜保水缓释复合肥在第1、7和28d时，氮的释放量分别为12.8、24.3和33.9wt%．第28d时不超过75%，符合欧洲标准委员会(CEN)对缓释肥料的缓释标准，表明其具有良好的缓释性能[19]．

图9 3种复合肥在土壤中的缓释效果

结合实验及文献，双层包膜保水缓释复合肥在土壤中的养分释放机制可以解释为：1)外层膨润土通过提供物理屏障减慢了土壤中水溶液对肥料颗粒的渗透；2)水渗透过外层膨润土后，超强吸水剂会形成水凝胶，水凝胶中的自由水和土壤溶液之间会产生一种动态交换[21]，然后自由水通过水凝胶聚合物网络中的纳米孔扩散到肥料核心，肥料开始溶解；3)溶解于水中的肥料养分透过水凝胶层，然后在和自由水的动态交换中进而扩散到膨润土层外部，最后释放到土壤中[13]．湿润的膨润土能够通过络合作用或在钾离子存在时通过阳离子交换而保留营养物质，因此膨润土层的厚度通过对水的物理屏障和阻碍营养物的扩散而影响营养物质的释放速率．因此，肥料养分物质的释放速率在膨润土层形成孔被渗透之前较慢，之后快速，并且最终在所有养分释放出之后再次缓慢．

3 结 论

本文以水溶液聚合法制备的魔芋接枝丙烯酸-丙烯酰胺共聚物/腐植酸复合吸水材料为内层包膜剂，利用直接包膜法包膜，膨润土为外层保护物制备了双层包膜缓释复合肥．考查了反应原料对吸水剂吸水性能的影响，在最优条件下合成的吸水剂吸水性能良好，吸水倍率达78.63g/g，SEM形貌表征观察到，其表面结构多孔，且横截面存在封闭的空腔，该结构有利于提高其吸水性能；并分别利用静水溶出和土柱淋溶实验测定了包膜肥料在水中和土壤中的养分缓释效果，结果得出所制备的双层包膜保水缓释复合肥具有很好的缓释效果，在土壤中具体一定的保水功能可以减少肥料的损失，提高农业用水的利用率．

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[责任编辑 周文凯]

Preparation and Characterization of a Double-coated Slow-release Compound Encapsulated by Modified Konjac Hydrogel/Bentonite

Deng Xiaochan1,2Fang Yanfen1,2Ruan Changcheng1,2,3Luo Baorui3Wang Zifu3Jiang Yue1,2Huang Yingping1,2

(1. College of Biology & Pharmacy, China Three Gorges Univ., Yichang 443002, China;2. Innovation Center for Geo-Hazards & Eco-Environment in Three Gorges Area of Hubei province, China Three Gorges Univ., Yichang 443002, China; 3. Xingfa Chemicals Group Co., Ltd. of Hubei Province, Yichang 443002, China)

A double-coated slow-release compound was prepared using KGM-g-P(AA-co-AM)/HA superabsorbent polymer synthesized by aqueous solution method as inner coating material and bentonite as outer coating. The effects of the amount of initiator, crosslinker, konjac glucomannan, acrylamide, humic acid and neutralization degree of acrylic acid, on water absorbency of inner coating polymer are investigated and optimized; and morphology of the superabsorbent structure is obtained by scanning electron microscopy(SEM). We also investigated the water retention property of the compound and the slow release behavior of N and P in water and soil of the compound. The results show that the superabsorbent has a good water absorbency because of its porous surface structure and enclosed cavities in the cross section; and it is about 78.63 (g·g-1) times its own weight in distilled water. The compound has a good slow release property. The mechanism of the nutrient release of compound in soil is also proposed.

konjac glucomannan; superabsorbent polymer; bentonite; slow-release compound

2016-11-29

科技惠民计划项目(No:S2013GMD100042)；湖北省创新群体滚动项目(No:2015CFA021)；湖北兴发化工集团股份有限公司委托项目(No:SDHZ2015094)

黄应平(1964-)，男，教授，博士，博士生导师，主要从事环境光化学与污染生态学方面的研究．E-mail：chem._ctgu@126.com

10.13393/j.cnki.issn.1672-948X.2017.04.019

O657.3：TQ444

A

1672-948X(2017)04-0090-06