聚酰亚胺产业专利态势分析

郑 凯，李燕芳，凌 辉，李 颀，孙兴春

(国家知识产权局专利局专利审查协作北京中心化学部，北京 100081)

聚酰亚胺产业专利态势分析

郑 凯，李燕芳，凌 辉，李 颀，孙兴春

(国家知识产权局专利局专利审查协作北京中心化学部，北京 100081)

以聚酰亚胺的全球和中国专利数据为分析样本，从专利申请的时间分布、区域分布、专利技术分布、申请人状况等多角度详细剖析了国内外聚酰亚胺专利技术的产业发展状况，展示了全球主要聚酰亚胺制造厂商的产品特点、应用及相应专利信息。

聚酰亚胺；专利；趋势；区域；分布；申请人

0 前言

聚酰亚胺是主链中含有酰亚胺环的一类聚合物的总称，主要分为热塑性聚酰亚胺、热固性聚酰亚胺和改性聚酰亚胺3大类。其中，热塑性聚酰亚胺包括均苯型、联苯型、醚酐型、酮酐型和氟酐型等；热固性聚酰亚胺包括降冰片烯二酸酐封端聚酰亚胺、乙炔基封端聚酰亚胺和双马来酰亚胺等；改性聚酰亚胺主要包括聚醚酰亚胺、聚酯酰亚胺和聚酰胺 - 酰亚胺等。典型的聚酰亚胺聚合单元结构如图1所示。

图1 典型的聚酰亚胺聚合单元结构Fig.1 Polymeric structure units of typical polyimide

聚酰亚胺是特种工程塑料中耐高温性最为优异的树脂品种，对于由联苯二酐和对苯二胺合成的聚酰亚胺树脂，其热分解温度可高达600 ℃。此外，聚酰亚胺还具有优异的耐低温性、力学强度、低热膨胀系数和介电性能。其主要应用于柔性印刷线路板、电缆瓷漆、电机绝缘、太阳能电池板、卫星外包覆隔热膜、模制零件、耐高温涂料、耐高温织物、耐高温黏合剂等领域。

1 聚酰亚胺产业发展现状和需求

聚酰亚胺是最早进行实用化开发的特种工程塑料。1953年，美国杜邦公司(以下简称为“杜邦”)申请了世界上第一件有实用价值的聚酰亚胺产品专利(US2710853A)，要求保护聚均苯四甲酰亚胺树脂及其薄膜和管材。19世纪60年代初，杜邦的聚酰亚胺薄膜(Kapton®)、模塑料(Vespel®)和清漆(Pyre ML®)陆续商品化，逐步确立了其在聚酰亚胺产业中的领先地位。随后，法国的罗纳 - 普朗克公司(2015年其化学事业部并入Solvay和Bayer Science，简称为“罗纳 - 普朗克”)，美国国家航空航天局(简称为“NASA”)、阿莫科公司(简称为“阿莫科”)、美国通用电气公司[简称为“GE”，2007年5月GE旗下的GE塑料集团被沙特阿拉伯基础工业公司(简称为“沙伯基础”)收购]、日本钟渊化学株式会社(简称为“钟渊化学”)、宇部兴产株式会社(简称为“宇部兴产”)、东丽 - 杜邦公司(简称为“东丽 - 杜邦”)、三井化学株式会社(简称为“三井化学”)、三菱瓦斯化学株式会社(简称为“三菱瓦斯”)、韩国SKC Kolon PI公司(简称为“SKC”)、中国台湾达迈科技股份有限公司(简称为“达迈”)纷纷投身聚酰亚胺树脂的研发和应用，先后推出了一系列商品化的树脂品种，极大丰富了聚酰亚胺的产品类型。目前，杜邦、东丽 - 杜邦、钟渊化学、宇部兴产、SKC和达迈是全球最主要的聚酰亚胺生产企业，其中杜邦、东丽 - 杜邦、钟渊化学和宇部兴产4家企业的销售额占全球聚酰亚胺销售总额的70 %左右。

我国聚酰亚胺的研究始于19世纪60年代初，在杜邦推出Kapton®树脂后不久，中国科学院长春应用化学研究所(简称为“长春应化所”)就及时跟进聚酰亚胺的实验室研究，随后上海合成树脂研究所(简称为“上海树脂所”)、中国科学院化学研究所(简称为“中科院化学所”)等单位也相继加入到这支研究队伍。经过50多年的发展，均苯型、醚酐型、酮酐型等聚酰亚胺主要品种在我国已有研发，并得到了初步应用；并且还开发出了三苯醚二酐型、联苯二酐型、二苯甲酮二酐型等品种，但与美国和日本相比，我国目前的聚酰亚胺树脂生产受市场容量的制约，规模较小、价格和成本较高，产品品质也有一定差距。

目前，全球主要区域聚酰亚胺消费量中，欧洲占31 %，中国占26 %，美国占25 %，日本占11 %。其中，绝大部分需求来自于聚酰亚胺薄膜市场，尤其是近年来，随着以智能手机、平板电脑为代表的电子消费品销量高速增长，以及液晶显示器、柔性印刷线路板的市场拓展，全球聚酰亚胺薄膜销售总额已达74亿元。杜邦、东丽 - 杜邦、宇部兴产、钟渊化学、SKC、达迈等主要生产商的年产能分别为2640、 2520、2020、 3200、 2740、 2800 t。与全球情况类似，我国得益于国内能源和电力绝缘、柔性印刷线路板、电机用高性能电线电缆瓷漆的旺盛需求，聚酰亚胺薄膜在我国的销量增速也十分明显；并且我国高铁、新能源电站、新一代柔性显示器等高新技术的不断发展，将成为推动国内聚酰亚胺薄膜需求量进一步增长的潜在动力。

传统聚酰亚胺薄膜，如杜邦的Kapton®薄膜、宇部兴产的Upilex®薄膜和钟渊化学的Apical®薄膜，由于聚酰亚胺树脂主链中共轭芳环结构的存在，易形成分子内和分子间电荷转移络合物，因此传统聚酰亚胺薄膜在紫外 - 可见光区域的光吸收明显，透光率较差且呈现特征黄色，如图2所示。

图2 有色透明聚酰亚胺薄膜Fig.2 Colored transparent polyimide film

由于固有缺陷的存在，严重影响并制约着聚酰亚胺薄膜在太阳能电池板、柔性印刷线路板、柔性显示器、空间用隔热膜、感光性材料中的潜在应用。因此，如何在提高聚酰亚胺薄膜透明性的同时，降低或消除其特征黄色，从而获得兼具耐热性和无色透明性的聚酰亚胺薄膜，一直以来都是产业界亟待解决的技术问题。

图3 P84纤维的聚合结构单元Fig.3 Polymeric units of P84 fibers

聚酰亚胺纤维的研究最早始于美国和前苏联[1-2]，当时由于制备条件的限制导致聚酰亚胺纤维的发展受到了限制。最早进行商品化的聚酰亚胺纤维是由奥地利的兰精公司(现Inspec Fibers公司)制备的P84纤维，由3,3′,4,4′ - 二苯酮四酸二酐(BTDA)和二异氰酸二苯甲烷酯(MDI)及二异氰酸甲苯酯(TDI)制得，其结构式如图3所示，其广泛应用在阻燃和耐热方面，如高温过滤和防护服，以及绝热材料和密封材料等，但其力学性能较差。随着实验设备和工艺条件的不断改善，越来越多的科研人员进行了各种高性能聚酰亚胺纤维的研究和制备，并通过各种手段对聚酰亚胺的化学结构进行改性。法国克尔迈公司推出名为Kermel的聚酰胺酰亚胺纤维，其结构式如图4所示，其具有很强的力学性能和耐溶剂腐蚀性，被用于安全毯、防护服、高温过滤等材料。20世纪90年代，聚酰亚胺纤维的合成方法和纺丝工艺得到了进一步改进，聚酰亚胺的生产成本也得到了大幅度降低。我国进行聚酰亚胺纤维的研究主要集中在北京化工大学、东华大学和长春应化所等重点大学和科研院所，并取得了一定的实验成果。其中，干法纺聚酰亚胺纤维达到千吨级生产能力，整体性能达到国际先进水平，反应纺丝技术处于国际领先水平。

图4 Kermel纤维的聚合结构单元Fig.4 Polymeric units of Kermel fibers

由于聚酰亚胺纤维的纺丝工艺成本较高，目前聚酰亚胺纤维的产品中只有P84得到了广泛的商业化生产，但其力学性能较低。目前来看，国内外科研人员均以P84作为标杆，希望产品的性能能达到甚至超过P84。可见，进一步调控聚酰亚胺纤维的制备流程，使其更利于实现大批量工业化生产，并保证其具有优异的力学性能，是目前需要解决的问题。

1—全球 2—中国(a)全部申请量 (b)薄膜申请量 (c)纤维申请量图5 聚酰亚胺专利申请量态势Fig.5 Situation of patent applications in the field of polyimide

2 聚酰亚胺专利申请态势分析

由表1数据表明，在6种常见的聚酰亚胺产品中，薄膜的专利申请量最大，占总量的40 %以上；其次是模塑品和纤维产品，占总量的12 %左右；涂料、胶黏剂和微孔材料的申请量较小。由此可见，聚酰亚胺薄膜产品在整个聚酰亚胺领域占有突出的地位，也一直是研究的热点。

表1 聚酰亚胺专利申请量分布Tab.1 The distribution of patent applications in the field of polyimide

注：同族专利以项为单位，中国专利以件为单位。

聚酰亚胺的中国专利申请量仅占全球申请量的22 %左右。与全球专利申请量分布不同，中国专利申请量主要集中在薄膜和纤维产品领域，模塑品、涂料、胶黏剂和微孔材料领域的专利申请量较小。这说明我国对聚酰亚胺的研究主要集中在聚酰亚胺薄膜和纤维领域。

2.1 专利申请趋势

从图5(a)的发展趋势上看，聚酰亚胺的全球申请总量在1980年前后进入快速增长阶段并持续至今。1990年达到第一次申请量高峰，1990—1995年有所降低，1995年至今持续增长。其中2015年至今的数据由于更新时间，可能不全面。

如图5(b)、5(c)所示，聚酰亚胺薄膜和纤维的申请量也在1980年前后进入快速增长阶段并持续至今，具体的趋势与聚酰亚胺总的申请量波动变化一致。从申请量的绝对数量来看，聚酰亚胺的主要热点集中在薄膜领域。

如图6(a)、6(b)、6(c)所示，日本、美国、中国、韩国、德国在聚酰亚胺领域，聚酰亚胺薄膜领域和聚酰亚胺纤维领域的申请量。对聚酰亚胺申请量区域分布进行分析后，得到的数据表明申请量最多的5个国家分别是日本、美国、中国、韩国、德国，这与上述国家的经济地位和研究实力相吻合。其中，无论是申请总量还是薄膜领域或纤维领域的申请量，最多的是日本，其占有绝对数量的优势。

(a)全部申请量 (b)薄膜申请量 (c)纤维申请量注：圆圈大小表示各国申请量的全球占比，圆圈中的数字表示各国申请量，项。图6 聚酰亚胺专利区域分布Fig.6 Regional distribution of patent applications in the field of polyimide

2.2 专利区域分布

就聚酰亚胺全球专利申请而言，日本申请量最大，占全球总申请的64.4 %。美国和中国次之，分别占14.9 %和9.4 %，韩国占4.8 %排在第4位，德国占1.9 %排在第5位，中国台湾地区占1.5 %排在第6位，如图7 所示。其中，深色填充表示薄膜申请量，浅色填充表示纤维申请量，图中绝对值数据表示各国/地区申请量(项)；百分比数据表示各国/地区申请量的全球占比。由图7可知，在上述国家或地区的申请中，聚酰亚胺薄膜领域的申请数量都远大于其他领域的申请数量。由此可见，上述国家和地区在对聚酰亚胺领域进行专利保护时，均以市场需求为导向，重点关注聚酰亚胺薄膜领域。尤其在日本、中国、韩国和中国台湾地区，薄膜领域的申请量占到全部聚酰亚胺申请量的50 %左右；这可能与这些国家或地区在电子电工市场对聚酰亚胺薄膜的需求较大有关。

—薄膜申请量 —纤维申请量 —其他图7 聚酰亚胺专利申请量及薄膜和纤维申请量全球区域分布Fig.7 Global distribution of patent applications in the field of polyimide, polyimide film and polyimide fiber

图8 聚酰亚胺领域在中国大陆专利申请主要申请国/地区的申请量Fig.8 The patent applications of major applicant countries or regions in the field of polyimide in China mainland

全球聚酰亚胺专利申请：(a)申请量构成，项 (b)薄膜领域专利申请技术构成中国聚酰亚胺专利申请：(c)申请量构成，件 (d)薄膜领域专利申请技术构成图9 聚酰亚胺全球/中国专利申请的技术分布Fig.9 Technical fields of global/Chinese patent applications in the field of polyimide

就聚酰亚胺中国专利申请而言，中国大陆的申请占据了总量的47 %，其他国家或地区在中国大陆申请的主要国家是日本和美国，分别占总量的29.8 %和16.3 %，如图8所示。国外聚酰亚胺的生产技术远领先于中国，但在中国的聚酰亚胺专利申请量上，国内申请占有数量优势。作为聚酰亚胺主要生产国的日本和美国，在全球的聚酰亚胺专利申请量分别为19060项和4398项，但在中国的申请量却分别有1958件和1068件，分别占其全球总量的10.3 %和24.3 %。可见，日本和美国对待中国市场的关注度明显不同。究其原因，一是中国对聚酰亚胺需求量和消费量的不断增加以及国外企业对中国聚酰亚胺生产技术的封锁，中国科研机构和企业越来越重视对聚酰亚胺生产技术的研发，随之，专利申请量也在持续增加；二是中国的聚酰亚胺还处于追踪模仿国外研发阶段，对来华销售的国外企业还不能构成有效威胁，目前来看，国内大陆地区没有任何一家企业或科研机构形成龙头地位；三是从目标市场来看，亚太地区是聚酰亚胺的主要消费地区，但是中国的技术起步较晚，且中国没有能够与日本企业相抗衡的竞争对手，因此，日本的申请人更加重视本国的市场占有率，对于中国市场的重视程度不如日本国内市场。而美国则将其目标市场锁定在整个亚太地区，因此，既重视日本市场也重视中国大陆、韩国、中国台湾地区等。

2.3 专利技术分布

截至2016年4月26日，涉及聚酰亚胺领域已经公开的全球专利申请量共29309项，其中涉及薄膜领域、模塑品及纤维产品的专利申请量分别为12184、3581、3539项。其中在涉及薄膜领域的专利申请中，柔性膜涉及3244项，高模量涉及2739项，低膨胀涉及1444项，尺寸稳定性、透明膜、低吸湿分别涉及1216、1105、678项。

截至2016年4月26日，涉及聚酰亚胺领域已经公开的中国专利申请量共6537件，其中涉及薄膜领域、模塑品及纤维产品的专利申请量分别为4201、388、1283件。与全球分布相同的是，薄膜领域的申请量最多，不同的是国内对于纤维产品的申请量超过了对模塑品的申请量。其中在涉及薄膜领域的专利申请中，柔性膜为562件，低膨胀膜为489件，透明膜为463件，尺寸稳定性、高模量、低吸湿分别为214、194、83件。全球及中国聚酰亚胺专利申请的技术分布情况和相应的薄膜领域专利申请技术构成如图9所示。

2.4 主要申请人

图10数据表明，全球范围内，聚酰亚胺申请量排名前10位(图中①～⑩表示申请人在薄膜领域申请量排名1～10的排序)的申请人中有8家是日本公司，1家美国公司，另1家是收购了GE的沙伯基础，排在前3位的依次是日立化成、东丽 - 杜邦、钟渊化学。薄膜领域的申请量排名前10位的申请人亦是上述几家公司，排在前3位的依次是钟渊化学、宇部兴产、杜邦。其中图10由左至右代表申请总量排名前10位的申请人，圆圈中的数字表示该申请人在薄膜领域的申请量排名情况。由此可见，日本企业在聚酰亚胺领域处于领先地位，无论是在技术上还是在市场上都占有主导地位。

—申请总量 —薄膜领域主要申请人：(a)全球 (b)中国图10 聚酰亚胺全球/中国申请总量及薄膜领域主要申请人Fig.10 Total number of global/Chinese patent applications in the field of polyimide & principal applicant for the polyimide film

(a)全球 (b)中国图11 聚酰亚胺纤维主要申请人Fig.11 Principal applicants in the field of polyimide fiber

对聚酰亚胺领域来华申请的国家进行分析，数据表明，在聚酰亚胺的申请量上，日本申请人亦占有优势。排名前10位的申请人中，只有中国科学院1位国内申请人，另有5位日本申请人，2位韩国申请人，1位美国申请人，另1家是收购了GE的沙伯基础。薄膜领域的申请量排在前10位的也是上述申请人，排名顺序稍有变化。可以看出，国内申请人的构成主要是中国科学院，没有一家企业的申请量进入前10位。这说明，在中国企业还未成为聚酰亚胺技术研发的主力，聚酰亚胺技术的生产力转化还有欠缺。

在聚酰亚胺纤维领域，全球排名前10位的申请人分别来自5个国家，即收购了GE的沙伯基础，美国的杜邦，德国的巴斯夫，日本的宇部兴产、东丽 - 杜邦、日立化成和东洋纺株式会社(简称为 “东洋纺”)以及中国的中国科学院、东华大学，详情如图11(a)、11(b)所示。

从聚酰亚胺纤维中国申请量来看[图11(b)]，中国本土的中国科学院、东华大学、北京化工大学、浙江大学有着较多的研究，江西先材纳米纤维科技有限公司(简称为江西先材)也有少量的申请，这也在一定程度上反映了在该领域国内企业在技术转化、商业利用方面仍不成熟。

由表2可知，由于研发层次及难度很高，根据统计目前聚酰亚胺薄膜产业以杜邦、宇部兴产、钟渊化学、三菱瓦斯、SKC和达迈为主要生产者[3-5]。聚酰亚胺薄膜产业市场具有寡占性，迄今全球仅少数厂商垄断此市场，表3列出了全球聚酰亚胺薄膜主要制造厂商的部分产能数据[1-3](截至2015年)。

以下列出了全球主要聚酰亚胺制造厂商的产品特点、应用及所对应的专利信息。

(1) 杜邦

根据杜邦官方网站信息获知，杜邦产品特点和应用，以及对应的专利信息详见表4。

(2) 宇部兴产

根据宇部兴产官方网站信息获知，宇部兴产产品特点和应用，以及对应的专利信息详见表5。

表2 全球主要聚酰亚胺制造厂商产品概况Tab.2 Overview of global principal manufacturers in the field of polyimide

表3 全球聚酰亚胺薄膜主要制造厂商的部分产能数据Tab.3 Some capacity data of global principal manufacturers in the field of polyimide film

表4 杜邦产品特点和应用及对应专利信息Tab.4 DuPont’s product features and applications and patent information

表5 宇部兴产产品特点和应用及对应专利信息Tab.5 Ube’s products features and applications and patent information

(3) 钟渊化学

1980年钟渊化学开始实验室研究聚酰亚胺薄膜，1984 年在日本志贺建立量产APICAL®的聚酰亚胺薄膜生产线， 产品主要应用于FPC。1988 年开发出了具有优越尺寸稳定性的APICAL NPI 型号，1995 年APICAL AH 型号产出了175、20、225 μm 厚度规格的产品，APICAL系列产品的制造方法步骤和Kapton®的基本相同，原料单体都是均苯四酸二酐(PMDA)和对二氨基二苯醚(ODA)，生产方法也是两步法，具体的产品特点及应用详见表6。

表6 钟渊化学产品特点和应用及对应专利信息Tab.6 Kaneka’s products features and applications and patent information

(4) 三井化学

三井化学成立于1997年，由日本三井石油化学工业公司和日本三井东压化学公司合并组成。其中，日本三井东压化学公司于20世纪80年代末发展出了热塑性聚酰亚胺Aurumtm，并应用于精密机械、产业机械产品，电气、电子产品，汽车、运输机械产品，特种电线护套，薄膜，纤维，复合材料等。目前，三井化学根据自身的技术特点开发出了具有高耐热性和高透明度的聚酰亚胺薄膜，其玻璃化转变温度(Tg)高达260 ℃以上，光线透过率大于88 %，具体的产品特点和应用，以及对应的专利信息详见表7。

表7 三井化学产品特点和应用及对应专利信息Tab.7 Mitsui’s products features and applications and patent information

(5) 韩国SKC公司

2008年，韩国SKC公司与Kolon公司的聚酰亚胺薄膜事业部门合并，成立SKC Kolon PI公司。2001年SKC启动聚酰亚胺薄膜的研发，2005年完成IN，IF型号的开发(12.5～25.0 μm)并建立了1#批量生产线，2006年完成了LS型号的开发并于2007年6月应用于三星、LG手机中，2009年10月开始供应给世界一号软硬结合印制电路板(FPCB)公司使用，具体的产品特点和应用，以及对应的专利信息详见表8。

表8 SKC产品特点和应用及对应专利信息Tab.8 SKC’s products features and applications and patent information

(6) 达迈

达迈开发了热膨胀系数与铜(1.7×10-7/K)相近的聚酰亚胺薄膜，避免因温度变化导致软板剥离(TW201231555A1)。同时也开发了聚酰亚胺薄膜表面处理技术(TW200738447A和TW200706562A)，对聚酰亚胺表面进行粗化及利用电浆或电晕来改质表面化特性，使塑料薄膜与金属的结合性更佳。达迈还推出了白色聚酰亚胺膜用于LED和液晶显示器(LCD)设备(CN102453326A)和黑色聚酰亚胺膜用于FPC的覆盖层(CN104419205A)。达迈还与日本荒川化学联合开发了有机、无机技术联合制造出Pomiran®聚酰亚胺薄膜，用于高阶封装电路板(CN105657966A)。具体的产品特点和应用，以及对应的专利信息详见表9。

表9 达迈聚酰亚胺产品特点和应用及对应专利信息Tab.9 Taimide’s products features and applications and patent information

3 结语

我国聚酰亚胺产业主要以薄膜为主，这与全球聚酰亚胺产业发展趋势契合。作为目前全球最活跃的电子消费品市场和最大的电子产品代工国，我国电子工业对聚酰亚胺薄膜的需求量与日俱增，聚酰亚胺薄膜的发展潜力巨大。而我国以中科院为代表的科研院所在聚酰亚胺薄膜技术上已有一定储备，如何抓住发展机遇，尽快将具有自主知识产权的薄膜技术推向产业化，成为相应产业的发展重点。

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2017年第11届成都橡塑及包装工业展览会邀请函

第11届成都橡塑及包装工业展览会将于2017年10月12-14日在成都世纪城新国际会展中心举行，此次展会规模设定800余个展位，预计展出规模约30000 m2，参展企业突破400家，专业观众20000人次以上。为了助推四川塑胶产业的发展，更好地推动展会成为西部地区涉塑产业新技术、新产品、新工艺的重要交流平台，成都立嘉会议展览公司将一如既往地与各地方行业协会及全国各大知名企业强强联手，为打造西部第一橡塑及包装工业展览会而不懈努力。

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Patent Situation Analysis in Polyimide Industry

ZHENG Kai, LI Yanfang, LING Hui, LI Qi, SUN Xingchun

(Chemistry Department of Patent Examination Cooperation Center, State Intellectual Property Office, Beijing 100081, China)

This article statistically analyzed the current patent situation in the field of polyimide industry on the basis of the trends and regional distributions of patent application, technical topics, and the status of principal applicants. Moreover, the product features and applications as well as the relevant patent information obtained from the major global polyimide manufacturers were pre-sented.

polyimide; patent; trend; regional；distribution; applicant

2017-04-01

TQ323.7

A

1001-9278(2017)08-0007-11

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.08.002

联系人，zhengkai@sipo.gov.cn