水泥化学分析中的技术检测与实际操作要点分析

2017-08-30

四川水泥 2017年8期

关键词：操作要点

（安徽省建筑材料科学技术研究所，安徽合肥 230001）

孙冰

（安徽省建筑材料科学技术研究所，安徽合肥 230001）

本文主要论述了对水泥进行化学分析检测的必要性，并对水泥化学分析中的技术检测以及实际操作要点进行分析探讨。关键词：操作要点；技术检测；水泥化学分析

0 引言

在建筑工程中，最基本最常用的建筑材料是水泥，以水泥为胶凝材料配制的混凝土或砂浆，在土木建筑、水利工程中被广泛运用。根据笔者多年经验，水泥中的某些成分会对混凝土的安全性能和长期性能产生很大的影响，如果在对水泥进行化学分析时存在偏差，导致不合格的水泥出厂，则可能会影响到建筑工程质量。因此，对水泥化学分析中的技术检测以及实际操作要点进行分析探讨有着重要的意义。

1 水泥化学分析检测的必要性

若水泥中含有的氯离子超过一定的量，则会对混凝土中的钢筋产生腐蚀，最终导致结构破坏；水泥安定性是一项重要指标，水泥安全性主要是指水泥硬化后体积变化的均匀性，如果水泥在硬化之后，体积的变化不均匀、不稳定，引起膨胀、裂缝或翘曲等现象，则这种水泥的安定性不符合要求。若在建筑工程中使用这种水泥，则会造成混凝土开裂、变形，破坏混凝土结构，发生严重的工程质量事故。对水泥安定性造成影响的因素，主要有水泥中的三氧化硫、氧化镁和熟料中的游离氧化钙含量，若这些指标超标，就可能会造成水泥安定性不良[1]。因此，必须对水泥的化学成分进行控制，分析检测是对水泥的化学成分进行控制的有效手段。

2 水泥化学分析中的技术检测和实际操作要点

针对以上对水泥化学成分检测必要性的分析可知，对水泥制成的混凝土结构会产生影响的化学成分主要是氯离子、氧化镁、三氧化硫。本文主要对水泥中含有的这三种化学成分的技术检测和操作要点进行探讨，说明水泥化学分析中的技术检测和实际操作要点。

2.1 氧化镁的测定方法及操作要点

首先，对水泥中氧化镁的含量测定进行探讨。

就目前而言，在对水泥中的氧化镁含量进行测定时，主要采用的检测方法是EDTA滴定差减法，即代用法。这种方法主要是将铁、铝、硅等元素和钙、镁等元素分离，当PH值等于10时，可以将酸性铬蓝K（见图1）-荼酚绿B作为指示剂，并用EDTA滴定溶液中的镁、钙含量。当PH值大于12.5时，以CMP为指示剂，可测出水泥中的钙含量，再将镁、钙的总含量减去钙的含量，最终就可以得出水泥中氧化镁的含量。

图1 酸性铬蓝K化学式

第二，水泥中氧化镁检测的操作要点。水泥中氧化镁检测的操作要点总共有四点：一、对氧化钙指标的滴定终点绿色荧光消失，最后又呈现红色的背景进行判定时，可采用黑色试验台；二、PH值的调节；三、在对氧化镁的含量进行测定时，中间要加入指示剂，而指示剂加入的含量多少非常关键，而且在加入指示剂时，必须对加入速度进行控制，尽量慢慢加入，并注意边加边搅拌。在检测氧化钙时，在溶液中加入的CMP混合指示剂出现黄色则停止加入，若指示剂加入过多，则溶液会呈深黄色，那滴定终点就很难找到。在对氧化镁中的镁、钙含量进行检测时，溶液中加入的KB混合指示剂使溶液呈红色即可，若混合指示剂加入的含量较少，则溶液呈淡红色，滴定的终点也很难找到；四、在整个过程中，应边加入指示剂边搅拌，并放慢滴定速度[2]。

2.2 水泥中氯离子含量的检测及操作要点

对水泥中的氯离子含量进行检测时，一般用两种方法，分别是磷酸蒸馏-汞盐滴定法以及硫氰酸铵重量法。现阶段，最常用的检测方法是磷酸蒸馏-汞盐滴定法。

该方法的检测原理是在250-260摄氏度的温度环境下，使用规定的蒸馏装置用净化的空气作载体，用磷酸和过氧化氢分解试样，以蒸馏的方法分离氯化氢气体，吸收液使用稀硝酸，蒸馏时间大约在10-15分钟，在蒸馏结束后，应使用乙醇对冷凝管进行吹洗，注意乙醇加入量占洗涤后总溶液体积分数的75%以上。当PH值等于3.5，指示剂使用二苯偶氮碳酰肼，滴定溶液使用硝酸汞标准滴定溶液。

检测步骤一共有六步，具体如下：首先，将三毫升的水以及五滴硝酸加入到50毫升的锥形瓶中；其次，取0.3克左右的试样，将试样放置在烘干之后的石英蒸馏管中，并滴入5-6滴的过氧化氢，摇匀之后，再加入五毫升的磷酸；第三，等分解产生的二氧化碳气体散发之后，将蒸馏管的进出口全部连接好，其中，必须先连接出气管，再连接进气管；第四，进行气体流量计调节，气流的调节速度一般在100至200（毫升/分钟）；第五，根据氯离子含量确定好蒸馏时间，大约在10-15分钟，若氯离子的含量在0.2%-1.0%时，蒸馏时间应定为15-20分钟，此时使用滴定溶液是浓度比较大的硝酸汞滴定溶液；第六，使用乙醇将冷凝管和冷凝管下端吹冷，并将收集之后的洗液放置在锥形瓶中。当PH值等于3.5时，指示剂用二苯偶氮碳酰肼，并用硝酸汞滴定溶液进行滴定，等到滴定终点呈紫红色为止。

对水泥中的氯离子进行检测时，应注意几点操作，具体如下：第一，在量取试样时，需要注意的是，不能使试样沾附在管壁上，如果发生这样的情况，就会有一部分试样不会发生反应，会导致测试的结果偏低；第二，注意锥形瓶液面和冷凝管的接触；第三，控制气体流速，检查好装置气密性，确保氯化氢气体的充分吸收；第四，注意蒸馏液中乙醇的体积比；第五，进行硝酸汞标准溶液配置时，首先要用稀硝酸溶液溶解硝酸汞固体，再加入水稀释，并马上密封保存，在保存时应佩戴手套，避免中毒；第六，二苯偶氮碳酰肼必须要在乙醇中完全溶解，避免因指示剂浓度过低影响检测灵敏度；第七，指示剂的配制不宜过多，避免乙醇挥发影响测试结果；第八，PH值调节。当指示剂变色范围处于3.0-4.6时，使用氢氧化钠将之调成蓝色，再用硝酸调成黄色，就能将PH值调至3.5左右。

2.3 三氧化硫的检测和操作要点

三氧化硫的检测方法通常是硫酸钡重量法。首先称取0.5克的水泥，放置在烧杯中，加水30-40毫升，加盐酸（1+1）10毫升，加热煮沸之后，保持五分钟左右的微沸状态。使用中速定量滤纸进行过滤，再用热水洗涤10至12次，将溶液的体积调整为250毫升，加热煮沸，边搅拌边加入氧化钡溶液大约10毫升，常温放置12-24小时，再用慢速滤纸过滤，用热水洗涤至没有氯离子，并用硝酸银溶液进行检验，确认没有氯离子。

在检测过程中需要注意，盐酸加入之前，应将水泥试样拌合均匀，并加入盐酸；另外使用的漏斗是长颈漏斗，在洗涤过程中，必须按照顺序洗涤十次；硫酸钡沉淀应以晶形沉淀为宜，而且在加入氯化钡时，一定要一边搅拌一边加入，最好是加热使用[3]。