西黄清醒丸质量标准研究

陈 琤

西黄清醒丸质量标准研究

陈 琤

（重庆市黔江食品药品检验所，重庆 400000）

目的 完善西黄清醒丸的质量标准。方法 采用TLC法鉴别方中木香，用HPLC法测定方中黄芩苷的含量。结果TLC鉴别色谱特征斑点明显。黄芩苷进样量在0.08936～0.8936 μg范围内线性关系良好，R=0.9996。平均加样回收率为98.98%，RSD为0.28%（n=6）。结论 所建立的方法专属性强，重复性好，可用于西黄清醒丸的质量控制。

西黄清醒丸；质量标准；木香；黄芩苷

1 试验部分

1.1 仪器和试药

岛津LC-20AT高效液相色谱仪（日本岛津公司）；SB-5200 DTDN超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；GZX-9076 MBE电热鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；木香烃内酯、去氢木香内酯和黄芩苷对照品（中国食品药品检定研究院）；西黄清醒丸（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂，批号：3010336、15010044、16010046）。甲醇、磷酸为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

1.2 木香的TLC鉴别

1.2.1 溶液的制备 取本品6 g，剪碎，加适量乙醇浸提，过滤，残渣晾干。加三氯甲烷20 mL，加热回流30 min[2]，滤过，滤液低温挥散至约1 mL，作为供试品溶液。取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品，加三氯甲烷制成每1 mL含1 mg的溶液。取缺木香的阴性样品适量，同发制备阴性对照溶液。

1.2.2 薄层色谱 照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）[3]检验，吸取上诉四种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷（1：7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。

1.3 黄芩苷的含量测定

1.3.1 色谱条件 采用Agilent Eclipse XDB-C18（4.6×250 mm，5 μm，美国安捷伦公司）；流动性为甲醇-水-磷酸（48：52：0.2）[4]；流速1.0 mL/min，检测波长280 nm。在此色谱条件下，供试品中黄芩苷色谱峰和相邻色谱峰分离度好，阴性对照无干扰（图1）

1.3.2 溶液的制备 取剪碎的本品约0.4 g，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30 min，再加热回流一小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取取续滤液2 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解，即得供试品溶液。取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成0.02 mg/mL的照品溶液。取缺黄芩的阴性样品适量，制备阴性对照溶液。

图1 黄芩苷对照品（A）、西黄清醒丸（B）和阴性对照（C）的HPLC图

表1 黄芩苷回收率试验结果

1.3.3 线性关系 精密称取黄芩苷对照品0.01117 g，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.4 mL、0.6 mL、1 mL、2 mL、4 mL分别置50 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别进样10 µl，测定峰面积，以峰面积对进样量进行回归，得方程：A=3e+07x+25955（R=0.9996），表明黄芩苷进样量在0.08936～0.8936 μg的范围内，呈良好的线性关系。

1.3.4 精密度试验 取1.3.2项下对照品溶液连续进样6次，每次10 μL，测得黄芩苷峰面积的RSD为1.0%，表明仪器精密度良好。

1.3.5 重复性试验 按1.3.2项下方法，取同一批样品分别制备6份供试品溶液，测定黄芩苷的含量，结果RSD小于2.0%，表明方法重复性良好。

1.3.6 稳定性试验取同一供试品溶液分别于0、2、4、6、8 h进样，每次10 μL，测定峰面积，结果RSD为0.2%，表明供试品溶液至少在8h内稳定。

1.3.7 回收率试验 取已知含量的样品（批号16010046）6份各约0.4 g，精密称定，分别置6个具塞锥形瓶中，各精密加入黄芩苷对照品溶液（2.351 2 mg/mL）1、1、2、2、3、3 mL按1.3.2项下方法制备，测定黄芩苷的含量，计算回收率，结果见表1。

表2 含量测定结果

试验结果表明，样品中黄芩苷的回收率符合有关技术要求。

1.3.8 样品含量测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μL，测定（按外标法以峰面积计算），计算，结果见表2。

2 讨论

在木香的薄层鉴别中，最开始是直接加三氯甲烷提取，加热回流3 min，滤过，滤液低温挥散至1 mL后作为供试品溶液。试验后，发现直接用三氯甲烷提取，除木香以外，也提取出其他物质，存在干扰。为了排除干扰，选择先用乙醇浸提，除去其他杂质，再用三氯甲烷回流提取。经验证，此方法效果更好。

采用高效液相色谱法测定黄芩含量时，采用了两种方法。一种是直接加甲醇提取，超声45 min[5]作为供试品溶液的提取方法。一种是加甲醇提取，超声30 min，加热回流提取一小时，过滤，作为供试品溶液。试验后，第二种方法较理想，此方法专属性高、分离度好，阴性对照无干扰。

[1] 卫生部药典委员会.卫生部药品标准中药成方制剂.第六册.[M].北京：人民卫生出版社，1992.

[2] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：中国医药科技出版社，2015.

[3] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典（四部）[S].北京：中国医药科技出版社，2015.

[4] 李静. HPLC法测定西黄清醒丸中黄芩苷的含量[J].牡丹江师范学院，2002（4）：23-24.

[5] 谢纪珍.平喘宁颗粒中黄芩苷的含量测定[J].时珍国医国药.2007，18（10）：2400-2401.

Research on the QualityStandard of Xihuang Qingxing pill

Chen Zheng
（Chongqing Qianjiang Food and Drug Administration，Chongqing 400000，China）

Objective to improve the quality standard of Xihuang Qingxing pill. Methods the TLC method was used to identify Radix aucklandiae and the content of baicalin was determined by HPLC. Results the developed TLC spots was quite clear. The calibration curve of baicalin was linear within 0.08936～0.8936 μg，R=0.9996. The average recovery rate of 98.98%，and RSD of 0.28%（n=6）. Conclusion this method specificity strong and reproducibility，and suitable for the quality control of Xihuang Qingxing pill.

xihuang qingxing pill；quality standard；radix aucklandiae；baicalin西黄清醒丸收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第六册，由黄芩、木香、栀子等十味中药组成。具有清利咽喉，解热除烦的功效，用于肺胃蕴热引起的口苦舌燥，咽喉肿痛，烦躁不安，气滞胸满，头晕耳鸣等症[1]。其中，黄芩，木香作为处方中重要组成部分。黄芩具有清热燥湿，泻火解毒的功效，主要含黄酮类化合物。木香具有行气止痛、健脾消食的功效，主要含挥发油，油中有木香烃内酯、去氢木香内酯等主要成分。为了更好地控制产品质量，保证其疗效，所以本次研究建立了处方中木香的TLC鉴别和黄芩的HPLC含量测定方法。

陈琤，本科，主管药师、药品检验室主任，研究方向：药品、化妆品的质量检验。