醇醚生产中浊点的测定

周宝岛

（宿州中粮生物化学有限公司，安徽宿州 234000）

醇醚生产中浊点的测定

周宝岛

（宿州中粮生物化学有限公司，安徽宿州 234000）

主要介绍了聚氧乙烯醚型醇醚生产中浊点的测定及影响因素，可在实际生产中选择适宜的浊点测定方法。

聚氧乙烯醚；醇醚；浊点；溶液浓度；电解质

EO与脂肪醇、烷基酚、脂肪酸等物质在一定的温度、压力、催化剂作用下，加成聚合生成一系列聚氧乙烯型醇醚；该表面活性剂（醇醚）具有良好的洗涤、去污、润湿、乳化、分散和均染等性质，已广泛应用于洗涤、造纸、制药、纺织等工业。我公司主要生产AEO2、AEO3、AEO9等产品，其中AEO2、AEO3可通过磺化生产AES，它是液体洗涤剂的原料，AEO9可直接用于洗涤剂中，随着市场的发展，生产水平的提高，对醇醚的质量要求也越来越高，作为生产中间控制的浊点测定是控制产品质量的一个重要环节。

在醇醚的生产中，含憎水基的物质，加到反应器中，然后加催化剂（如KOH）进行链引发，在一定温度、压力下，加入EO（EO）。由于客户对产品羟值的要求比较窄，就需准确加入EO量，并通过羟值检测来判定，羟值测定时间长，延误生产，由于浊点和羟值有相关性，在生产中，中间控制通常利用测定中间产品浊点来判断终产品羟值，并根据浊点调节EO实际加入量。

浊点是醇醚生产中间控制的一个重要指标，是一种快速准确的测定方法，在生产中，它是估计接到给定基团上EO量的最快方法。醇醚的水溶液，当温度升高时，由于氢键的结合力，不足以保持水分子连接在醚的氧原子上，形成两个液相而变得浑浊，这种现象发生时的温度称之为变浊温度，变浊温度随产品结合EO分子数的增加而增加。当温度下降时，体系变为均相，这时的温度称为“澄清温度”，常被作为“浊点”进行测定。

浊点与接合到给定基团上的EO数有关，也取决于溶液的浓度，受溶液中电解质，有机物的影响。

1 溶液浓度

浊点的测定常用1%水溶液，EO加成物的浊点随浓度不同而不同，下面将各种浓度的C12-14醇聚氧乙烯醚（9）水溶液浊点列于下表1：

表1 各种浓度的C12-14醇聚氧乙烯醚（9）水溶液浊点

由上表可知，浓度为0.03～5.0%的水溶液，浊点接近，浓度为0.01%的水溶液的浊点则显著增高。而浓度为0.5%以上的溶液的浊点则相对稳定。因此在生产中，采用1%的水溶液进行测定。

2 电解质的影响

盐类，特别是碱类，一般都使浊点降低，酸性物质对浊点的影响则不一致。下面将不同的3%电解质溶液对TX-9、TX-10.5、AEO9浊点的影响列于表2。

表2 不同的3%电解质溶液对TX-9、TX-10.5、AEO9浊点

表2中，NaOH使浊点降低最多，其次是Na2CO3；在酸类中，硫酸使浊点略有下降，盐酸却使浊点升高。

利用电解质对浊点的影响，AEO9生产中间控制，由于在蒸馏水中测定温度较高（TP0=79℃），实际生产中用5%的NaCl溶液（TP5=66℃）或用10%的NaCl溶液（TP10=53℃）测定，浊点降低，便于分析操作。

利用电解质的影响，可以解释为什么终产品浊点比中间产品高，中间产品中存在一定量的碱，未经中和，终产品经醋酸中和呈中性。终产品浊点较中间产品升高约0.5℃。

3 有机物的影响

EO加成数小的，例如AEO2、AEO3等，其浊点按常规测不出，而加入一定量的有机物利用混合液可以测定。例如：水和无水乙醇的混合液，水和异丙醇的混合液，水和二乙二醇单丁醚（BDG）的混合液等。若用水和无水乙醇混合液，一般称取2.0gEO加成物，加入20mL无水乙醇，用50mL滴定管用蒸馏水滴定，记录浑浊时蒸馏水的毫升数为其浊点；如用水和二乙二醇单丁醚制成的25%混合液，需称5.0g样品加入45g上述混合液，加热至混浊，冷却，以温度计搅拌，读取浑浊变澄清时的温度为其浊点。

表3系C12-14醇醚于10%无水乙醇溶液中测定的浊点（水数法）及于25%的二乙二醚单丁醚水溶液中测定的浊点（B℃）。

表3 浊点的测定

利用有机物对浊点的影响，选择方便、实用、经济的浊点测定方法，用于生产中间控制。在实际生产中用10%无水乙醇溶液进行浊点测定，这是由于二乙二醇单丁醚价格贵且有毒，而无水乙醇价格低，毒性较小。

4 结束语

总之，实际生产过程中，根据生产的品种，加成EO数的多少，利用电解质，有机物对浊点的影响，选择不同的浊点测定方法，为生产的中间工艺控制提供准确的分析数据，确保生产优质的产品。

[1] N·弗尔特编，苏聚汉译.醇醚的制造、性能和分析[M].北京：中国轻工业出版社，1990.

[2] 化学工业表面活性剂汇编.表面活性剂[M].北京：中国标准出版社，1997.

D e t e r mi n a t i o n o f C l o u d P o i n t i n t h e P r o d u c t i o n o f A l c o h o l E t h e r

Zhou Bao-dao

Mainly introduces the determination of cloud point in the production of polyoxyethylene ether type alcohol ether and its inf l uencing factors，and can choose the appropriate method of cloud point measurement in practical production.

polyoxyethylene ether；alcohol ether；cloud point；solution concentration；electrolyte

O621.251

A

1003-6490（2017）08-0216-02

2017-05-25

周宝岛（1972—），男，安徽宿州人，工程师，主要研究方向为环境工程。