一种基于PI膜的新型RPC探测器研制

颜俊尧++王冠鹰++欧阳晓平

摘 要：采用低体电阻率材料提高阻性板探测器的计数能力一直受到广泛关注。该文应用石墨烯掺杂聚酰亚胺（PI）复合物膜材料研制阻性板探测器，该膜材料体电阻率可以通过石墨的不同掺杂浓度来改变。采用盒式密封结构，解决了柔性材料制作RPC时所存在的通气密封问题，对0.4wt%、1.5wt%两种不同掺杂浓度的复合物膜进行测试，结果表明低掺杂浓度下复合物膜制成的RPC可以探测到宇宙线μ子信号。

关键词：阻性板探测器 碳掺杂聚酰亚胺膜 极化 高计数率

中图分类号：TL811 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）03（c）-0091-03

A Study of New Type RPC Based on PI Film

Yan Junyao1 Wang Guanying1 Ouyang Xiaoping1，2

（1.School of Nuclear Science and Engineering， Lab of Nuclear Electronics and Gas Detector，Beijing，102206，China；2.Northwest Institute of Nuclear Technology，Xi'an Shaan xi，710024，China）

Abstract：The adapting of low resistivity material to increase counting rate capability of resistive plate chamber detector has been attracting wildly attention。Carbon-doped polyimide film was applied to construct resistive plate chamber detector，the volume resistivity of this PI nanocomposites can be changed by adjust doping carbon percentage，Cartridge seal box was designed to overcome the seal problem of flexible material，two kind of Carbon-doped polyimide film（ 0.4wt%、1.5wt%） were tested by cosmic ray， the result shows Carbon-doped polyimide film constructed RPC can get the signal of muon.

Key Words：RPC；Carbon-doped polyimide；Depolarization；High rate

阻性板探測器（Resistive Plate Chamber，RPC）发明于1980年[1，2]，由于造价低、工艺简单、容易大面积制作，具有良好的时间和位置分辨能力，被广泛应用在高能物理实验领域。阻性板体的电阻率过大是制约RPC计数率进一步提高的重要因素，普通玻璃制成的RPC探测器阻性板体电阻率典型值约为1012 Ω·cm，适用于工作在低计数率环境，且效率到达坪区需要较高电压[3]。半导体玻璃体电阻率能达到1011 Ω·cm，但受到材料本身性质的影响很难做成大面积RPC[4]。

该文应用石墨烯-聚酰亚胺复合薄膜作为阻性板，采用盒式密封结构包容工作气体研制RPC探测器，利用宇宙射线的μ子验证掺碳聚酰亚胺膜的应用可行性，并给出相应测试结果。

1 石墨掺杂聚酰亚胺膜特性及制备方法

聚酰亚胺（Polyimides，PI）膜是一种绝缘性能极好的有机高分子聚合物材料，广泛应用在航空航天、微电子工程领域，由于其同时具有耐高温（>400 ℃）的物理属性，在强电场、高温环境中的应用受到广泛关注[5]。但单纯聚酰亚胺的表面电阻率达到1016 Ω/m2，电子在材料里不容易移动，电荷积攒难以扩散从而形成静电，这就需要掺杂一种极高导电性材料改变单纯聚酰亚胺电学性能。石墨烯是一种具有特殊二维结构的良好导电材料，聚酰亚胺-石墨纳米复合材料（PI-Graphene Nanocomposites）的制备受到广泛研究[6]。该文聚酰亚胺膜-石墨纳米复合材料的制备使用两步法[7]生成聚酰亚胺。然后使用熔融共混法[8]将石墨烯颗粒加入到熔融的聚合物之中，最终得到复合物膜，图1是聚酰亚胺膜-石墨纳米复合材料的合成方法。

在聚酰亚胺中添加石墨也能增加膜的拉伸张力强度，当添加1wt%的石墨烯时，复合材料的拉伸能力比纯聚酰亚胺提高149% [9]。同其他导电碳掺杂材料，如炭黑、碳纤维、膨胀石墨一样，石墨烯的掺入能提高材料的电子扩散转移能力，改变复合材料电学性能和体电阻率，使得膜不易聚集静电，通过控制掺杂百分比能获得不同体电阻率的复合物薄膜[10]，这就使得应用掺杂聚酰亚胺膜作为RPC探测器阻性板成为可能。表1给出了2种制备好的样品膜参数，掺杂浓度分别为0.4wt%、1.5wt%。

2 探测器制作

2.1 电极制备

由于探测器需要一个均匀平行电场，传统玻璃RPC是在阻抗板表面喷涂导电碳层作为电极板，参考这种方法在制成的复合物膜上喷涂碳导电层，显微成像显示导电碳层在膜上的喷涂效果均匀，导电性良好，图2是复合物膜喷涂导电碳层金像显微镜照片。

2.2 探测器结构

由于膜的柔性，不能采用传统硬质阻性板材料封装方式，为获得一个平行电场，使用胶带拉伸的方式，先将膜均匀张紧在玻璃平面上，使用9040环氧树脂将膜与作为支撑作用的4 mm厚亚克力框架（内框10×10 cm）粘合，框架上均匀压制重物，隔夜待环氧树脂彻底固化后裁去边缘多余部分获得一个由亚克力板支撑的平板结构，中间均匀喷涂导电碳膜（7×7 cm）自然干燥后作为电极形成一块薄膜阻性板。石墨层粘贴铜箔作为电极接触，通过导线引出至高压接头触点。0.1 mm厚Mylar膜可耐14 kV击穿电压，覆盖在石墨层上起到电极与PCB信号读出板的绝缘作用。2块薄膜阻性板通过放置在四角的8个2 mm厚塑料垫片隔开，中间形成可供工作气体流过的气隙，构成一个RPC探测器单元，该单元四角通过尼龙螺栓固定在铝制密封盒子内，铝盒两对角边开孔，作为工作气体的进出气口，另外一边开两个高压接头孔，作为正负极高压触点，对边开孔做接地线引出，铝盒边沿粘密封硅胶条，螺丝拧紧后形成气密封，探测器组装结构如图3所示。

2.3 实验装置

该实验采用闪烁体三重符合“望远镜”系统，高压由CAENSY1527标准插件提供，单个插件有两路电压输出，能为探测器极板提供正负8 000 V电压，上下平行放置的2个闪烁体探测器作为宇宙射线垂直入射的μ子触发，再与RPC信号符合作为探测到的信号，配气仪提供R134A、CO2、SF6（94.5%∶5%∶0.5%）混合工作气体，其中R134A为电负性气体，起到低能电离与电子吸附控制放电规模作用；CO2为多原子分子气体，用于吸收气体放大产生的紫外光；SF6为负电性气体，抑制流光形成，提高计数率。图4为探测器测试照片。

3 宇宙射线测试结果

3.1 符合信号

基于一号样品膜的RPC探测器在8 000 V电压下探测到宇宙射线信号，如图5所示，RPC信号经过甄别器接到示波器第一路，上下2个闪烁体探测器信号通过甄别器后接到“与”门逻辑插件，再接到示波器第二路。

μ子宇宙射线入射至RPC极板间，与气隙工作气体相互作用，产生雪崩信号并被信号读出板感应，在示波器上显示为尖峰脉冲信号，同时μ子入射路径穿过上下放置的2个闪烁体，作为符合触发，在示波器上显示为相对μ子信号延后的方波信号。实验信号表明，应用一号样品膜制成RPC探测器，能够探测到宇宙射线μ子。在探测器长期稳定性测试中，由于该低掺杂度下膜的极化电流影响，无法进一步进行探测效率测试。基于二号样品膜的RPC探测器在电压加至1 400 V时出现电流激增不能继续升压，原因在于较高的石墨掺杂量使得复合物中出现石墨聚团[12]，在加高压时这些点状石墨团由于导电性强，形成极板的电流通路故而电流激增。

3.2 暗电流

RPC暗电流是探测器性能好坏的重要参数之一，暗电流的噪声必然大，主要由正负电极间的放电贡献，图6为基于一号样品膜RPC暗电流随所加电压的变化曲线图，暗电流随两极板所加电压增加而增加，由于石墨烯在一号样品膜内分散均匀未出现团聚，正负极放电小，暗电流小。

4 结语

应用石墨烯掺杂聚酰亚胺膜作为阻性板材料，使用盒式密封包容工作气体的方式研制了RPC探測器，通过实验验证，可以得到宇宙射线μ子的信号，通过不同程度石墨掺杂能够改变聚酰亚胺膜的体电阻率，膜表面喷涂作为电极的导电碳层，二者结合良好导电性好。通过一号膜在强电场下出现的极化现象，发现低浓度掺杂下膜表面静电缓慢聚集，会导致探测器长期稳定性变差，且石墨高浓度掺杂下会出现石墨团聚的现象，二者表明石墨烯掺杂浓度应选取在0.4wt%～1.5wt%，为后续进一步制备适于探测器长期工作的复合物膜提供掺杂浓度范围的参照。

参考文献

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