钢中锰等11种元素的发射光谱法测定方法研究

朱玉宝

摘要：本文研究试验钢中锰等11种元素的发射光谱法测定方法，通过应用特制氩气保护电极系统，采用多因子多水平组合优选法，对分析条件选择确定。取得委托方认可并批准。完成29批次一百余件样品的测定。

关键词：钢；光谱；测定

2005年本单位受四平市万通钢管有限公司委托，开展碳素钢和中、低合金钢中Mn，Si，W，Mo，V，Al，Ti，Nb，Co，B，Zr十一种元素发射光谱法測定。钢样系焊接螺旋钢管之板材。因其用于国家西气东输天然气管道，焊接前须做材质鉴定即送检分析，取得检验报告。为了配合四平市万通钢管有限公司，扩展本单位分析领域和市场，遂开展碳素钢和中、低合金钢中Mn，Si，W，Mo，V，Al，Ti，Nb，Co，B，Zr十一种元素发射光谱法测定的方法试验。试验报告如下：

1 仪器

1.1摄谱仪 WSP-1型平面光栅摄谱仪，非真空型

1.2激发光源 WPF-2电弧、火花发生器

1.3电极系统 采用上下对电极氩气系统 氩气钢瓶、两级压力调节器和气体流量计，氩气纯度高于99.99%。气管及电极间隙处能保证氩气沿切线方向吹入而形成电极间隙隔绝空气的石英玻璃罩

1.4相板 天津紫外3型

1.5测微光度计 MD-100 P 标尺

2标准样品和试样制备

2.1应用国家标准局标准钢样3——5个制作工作曲线

2.2标准样品与试样均由送样单位切割成5*5*50mm钢棒，顶端加工成45度圆锥形

3 分析步骤

3.1 根据样品种类、化学成分选择标准样品

3.2根据样品种类、化学成分选择内标线、分析线、工作条件和激发条件

工作条件、内标线和分析线分别列入表1、表2中。

内标线为Fe187.74 Fe271.44

3.3摄谱 采用表1所列仪器条件，选取相应的中间光栏、狭缝宽度、光栅转角；选取相应的预燃、曝光时间及电流；先放上一个不分析的样品，空烧2～5次，然后开始摄谱。标样和试样摄在同一相板上，每个样品平行激发摄谱三次。取平均值计算结果。

3.4 暗室处理 AB显影液18℃显影3min，定影至透明，水洗干燥。显影液和定影液配方见天津感光板说明书。

3.5 测光与计算结果 MD-100测微光度计，P标尺，测量狭缝0.2mm，分别测量表2所示各分析线与内标线的P标尺读数，⊿P-㏒C绘制工作曲线。通过样品测得⊿P在工作曲线上查出样品含量值。

4 试验结果与讨论

根据中华人民共和国国家标准GB4336-84的要求，本文研究的11种元素同时测定其测定范围；同一实验室二次独立分析的结果允许差以及不同实验室的二次分析结果允许差 见表3。

按表3中所列室内、室间允许差考核，批次合格率，总合格率均达到要求。获得委托方的好评。单位从中获取经济效益的同时分析测定领域得以扩展。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准 GB 4336—84 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法。国家标准局批准发布，1984.04.09

[2]岩石矿物光谱分析编写小组。岩石矿物光谱分析，地质出版社，1974