食品粮食中不溶性膳食纤维及粗纤维含量的快速测定

2017-07-31张崇玉张桂国戚巧巧胡立明山东农业大学动物科技学院山东泰安271000

山东畜牧兽医 2017年7期

张崇玉张桂国付璐戚巧巧胡立明（山东农业大学动物科技学院山东泰安 271000）

张崇玉张桂国付璐戚巧巧胡立明（山东农业大学动物科技学院山东泰安 271000）

本文旨在研究聚酯纤维筛网袋法快速测定食品粮食中不溶性膳食纤维含量及粗纤维含量。采用聚酯纤维筛网袋法和国标法分别测定了玉米、小麦、小米和红豆4种食品粮食中的不溶性膳食纤维含量及粗纤维含量；同时用聚酯纤维筛网袋法测定了玉米、小麦、小米、红豆、燕麦、绿豆、青豆、黄豆、胡萝卜干等9种食品粮食中的不溶性膳食纤维含量及其精密度；也测定了以上食品粮食中粗纤维含量及其精密度。结果表明：（1）用聚酯纤维筛网袋法和国标法两种方法测定玉米、小麦、小米和红豆中的不溶性膳食纤维含量分别为7.32%和7.35%、6.68%和6.67%、1.07%和1.08%、16.17%和16.14%；两种方法测定其玉米、小麦、小米和红豆中粗纤维含量分别为1.04%和1.09%、0.73%和0.65%、0.08%和0.09%、5.20%和5.04%；两种方法的测定结果基本一致。（2）聚酯纤维筛网袋法测定玉米、小麦、小米、燕麦、红豆、绿豆、青豆、黄豆和胡萝卜干等9种食品粮食中的不溶性膳食纤维含量的变异系数(CV)分别为2.71%、3.39%、2.21%、2.87%、4.64%、2.61%、2.09%、3.01%和1.00%。（3）聚酯纤维筛网袋法测定红豆、绿豆、青豆、黄豆、胡萝卜干等食品粮食中的粗纤维含量的变异系数(CV)分别为2.71%、1.96%、4.33%、3.86%、2.99%。结论：聚酯纤维筛网袋法测定食品粮食中的不溶性膳食纤维及粗纤维含量的准确度和精密度比较高，可以用于食品粮食中的不溶性膳食纤维含量与粗纤维含量的快速批量测定。

聚酯纤维筛网袋法食品粮食不溶性膳食纤维粗纤维

食品和粮食中的膳食纤维是人的营养素之一，对人体健康具有重要作用。膳食纤维是植物的可食部分，不能被人体小肠消化吸收，聚合度≥3的碳水化合物和木质素，包括半纤维素、纤维素、果胶和菊粉等[1]。膳食纤维分为可溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维，不溶性膳食纤维包括半纤维素、纤维素、木质素、角质和二氧化硅等，还包括不溶性灰分[1]。

目前食品中的不溶性膳食纤维的测定，主要采用国家标准方法：食品中膳食纤维的测定(GB/T 5009.88-2008)[1]。粮食中粗纤维的测定，则采用国家标准方法：粮油检验粮食中粗纤维素测定(GB/T 5515-2008/ISO 6865:2000)[2]。国家标准法食品粮食中不溶性膳食纤维及粗纤维含量的测定，操作过程相当繁杂，过滤时间长，效率极低。本研究的目的是，利用聚酯纤维筛网袋快速测定法和国标法分别玉米、小麦、小米、红豆等食品粮食中的不溶性膳食纤维含量与粗纤维含量，验证其聚酯纤维筛网袋快速测定法的准确性。同时选用玉米、小麦、小米、红豆、燕麦、绿豆、青豆、黄豆和胡萝卜干等9种食品粮食样品，用聚酯纤维筛网袋法测定每个样品10个平行样的不溶性膳食纤维含量，得出该法测定不溶性膳食纤维含量的精密度(用变异系数CV表示)。同样用聚酯纤维筛网袋法测定其粮食食品中粗纤维含量及其精密度。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 聚酯纤维筛网袋孔径为20µm的单丝聚酯纤维筛网袋，袋大小为5cm×6cm，三面封口，一面开口。筛网型号规格为DPP180，丝径为34µm，孔径为20µm。

1.1.2 食品粮食样品选用玉米、小麦、小米、红豆、燕麦、绿豆、青豆、黄豆、胡萝卜干等9种食品粮食，样品粉碎后过筛孔直径为1.00mm筛，制样后备用。

1.2 试剂

1.2.1 盐酸溶液 0.50mol/L盐酸溶液，取41.70ml的浓盐酸稀释定容至1000ml。

1.2.2 硫酸溶液 0.13mol/L硫酸溶液(1.25%H2SO4溶液)，取6.90ml的浓硫酸稀释定容至1000ml。

1.2.3 氢氧化钾溶液 0.23mol/L氢氧化钾溶液(1.25%KOH溶液)，取15.4g氢氧化钾(分析纯)溶解定容1000ml。

1.2.4 中性洗涤剂溶液 3%十二烷基硫酸钠溶液，取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na22H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O710H2O)，放人500ml烧杯中，加适量蒸馏水加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10ml乙二醇乙醚；称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000ml容量瓶中并用水定容。此溶液pH值6.9~ 7.1(pH值一般不用调整)。

1.2.5 α-淀粉酶耐100℃的热稳定α-淀粉酶(活性为17400U/ml)。

1.3 方法

1.3.1 聚酯纤维筛网袋法测定食品粮食中不溶性膳食纤维含量的方法（1）样品称量：取一5cm×6cm聚酯筛网袋(孔径为20µm)，用特殊记号笔编号，准确称其质量(m1)，在袋内准确称取试样0.5~1.0g，用封口机封口。（2）中性洗涤剂处理：将装有试样的20个筛网袋，放入3L大烧杯中，加入已煮沸的中性洗涤剂2000ml，加无水亚硫酸钠10g和4.0ml热稳定α-淀粉酶，煮沸60min。煮沸完毕取出筛网袋，用热水冲洗净，把袋内水分用毛巾挤干，用丙酮或石油醚浸泡10min后取出晾干。（3）烘干：将筛网袋放在烘箱内105℃烘干1h，取出立即称重。

1.3.2 聚酯纤维筛网袋法测定粮食食品中粗纤维含量的方法（1）样品称量：取一5cm×6cm聚酯筛网袋(孔径为20µm），用特殊记号笔编号，准确称其质量(m1)，在袋内准确称取试样1.0g，用封口机封口。（2）酸消煮：将装有试样的20个筛网袋放入3L大烧杯中，加入已煮沸的0.13mol/L硫酸溶液2000ml，保持沸腾状态30min。煮沸完毕取出筛网袋，用热水洗至中性。（3）碱消煮：将以上20个筛网袋放入3L烧杯中，加入已煮沸的氢氧化钾溶液2000ml，保持沸腾状态30min。煮沸完毕取出筛网袋，用热水洗至中性，用干毛巾把袋内水分挤干。（4）脱脂：将筛网袋放入烧杯中，用丙酮浸泡5min去除剩余脂肪，取出筛网袋让丙酮挥发干净。（5）烘干：将筛网袋放在105℃烘箱中烘干30min至恒量，取出筛网袋，在1min之内对其称量(m2)。

1.3.3 国标法测定食品中的不溶性膳食纤维，按照GB/T5009.88-2008；粮食中粗纤维的测定，则按国家标准方法GB/T5515-2008/ISO6865：2000进行。

1.4 试验内容

1.4.1 聚酯筛网袋法测定食品粮食不溶性膳食纤维含量和粗纤维含量的准确性选择有代表性的玉米、小麦、小米和红豆4种粮食，用聚酯筛网袋法和国标法分别测定测定其不溶性膳食纤维含量和粗纤维含量，比较两种方法的测定结果，验证其聚酯筛网袋测定方法的准确性。

1.4.2 聚酯筛网袋法测定食品中不溶性膳食纤维含量的精密度选用玉米、小麦、小米、红豆、燕麦、绿豆、青豆、黄豆和胡萝卜干等9种食品粮食样品，用聚酯纤维筛网袋法测定每个样品10个平行样的不溶性膳食纤维含量，测出该法测定不溶性膳食纤维含量的精密度(用变异系数CV表示)。

1.4.3 聚酯筛网袋法测定粮食中粗纤维含量的精密度选用红豆、绿豆、青豆、黄豆、胡萝卜干、玉米、小麦、小米、燕麦、土豆粉等10种样品，用聚酯纤维筛网袋法测定每个样品10个平行样的粗纤维含量，得出该法测定粗纤维含量的精密度(用变异系数CV表示)。

2 结果与分析

2.1 聚酯筛网袋法测定食品粮食中不溶性膳食纤维含量的准确度

用聚酯纤维筛网袋法和国标法两种方法分别测定玉米、小麦、小米和红豆中的不溶性膳食纤维含量见表1，从表1可以看出两种方法的测定结果，玉米为7.32%和7.35%、小麦为6.68%和6.67%、小米为1.07%和1.08%、红豆为16.17%和16.14%，两种方法的测定结果基本一致。

表1 两种方法测定粮食中不溶性膳食纤维含量（%）的结果

2.2 聚酯筛网袋法测定食品粮食中粗纤维含量的准确度

用聚酯纤维筛网袋法和国标法两种方法分别测定玉米、小麦、小米和红豆中的粗纤维含量见表2，其两种方法的测定结果，玉米为1.04%和1.09%、小麦为0.73%和0.65%、小米为0.08%和0.09%、红豆为5.20%和5.04%，两种方法的测定结果基本一致。

表2 两种方法测定粮食中粗纤维含量的结果（%）

2.3 聚酯筛网袋法测定食品粮食中不溶性膳食纤维含量的精密度

聚酯纤维筛网袋法测定玉米、小麦、小米、红豆、燕麦、绿豆、青豆、黄豆和胡萝卜干等9种食品粮食样品不溶性膳食纤维含量，每种样品做10个平行样，其测定结果精密度见表3。从上表3可以看出，聚酯筛网袋法测定食品粮食中不溶性膳食纤维含量的变异系数(CV)在1.00%~4.64%之间，表明聚酯筛网袋法测定食品粮食中不溶性膳食纤维含量，重复性比较好，精密度比较高。

表3 聚酯筛网袋法测定食品中不溶性膳食纤维含量及精密度 (%)

2.4 聚酯筛网袋法测定食品粮食中粗纤维含量的精密度

聚酯纤维筛网袋法测定红豆、绿豆、青豆、黄豆、玉米、小麦、燕麦、小米、土豆粉等10种食品粮食样品粗纤维含量，每种样品做10个平行样，其测定结果精密度见表4。从上表4可以看出，聚酯筛网袋法测定红豆、绿豆、青豆、黄豆、胡萝卜干中粗纤维含量分别为5.20%、3.40%、6.38%、5.02%和6.17%，其变异系数(CV)在1.96%~4.33%之间；聚酯筛网袋法测定玉米、小麦、燕麦、小米、土豆粉中粗纤维含量分别为1.04%、0.73%、1.19%、0.08%和1.21%，其变异系数(CV)在7.01%~8.99%之间。由此可以看出，当样品中粗纤维含量较少时(CF在1%左右)，变异系数较大，但在可以允许范围内。表明聚酯筛网袋法测定食品粮食中粗纤维含量，重复性较好，精密度较高。

表4 聚酯筛网袋法测定食品中粗纤维(CF)含量及精密度 (%)

3 讨论

3.1 聚酯纤维筛网袋法测定食品粮食中不溶性膳食纤维及粗纤维含量的条件

国标法影响测定结果的因素很多，在测定过程煮沸和过滤中，过滤转移过程中残渣或多或少会损失部分，滤埚的滤板孔径40~100µm，或不锈钢坩埚的筛板孔径90µm，很难完全避免小的残渣微粒会从孔中流失。

3.2 筛网袋的材料与规格需要具备的条件

聚酯纤维筛网袋法测定食品粮食中不溶性膳食纤维含量及粗纤维含量，筛网袋的材料与规格至关重要，需要具备如下条件：（1）筛网袋孔径为20µm大小均匀一致，完全符合测定方法中对测定样品中的不溶性膳食纤维及粗纤维含量的孔径要求。（2）不吸水，不吸潮，105℃烘干前后质量不变。（3）耐各种强酸、强碱、醇、醚、酮、中性洗涤剂，煮沸处理后或浸泡处理后质量不变、不破袋；在粗纤维测定过程中，经酸、碱溶液煮沸处理前后质量不变。（4）筛网袋燃烧后灰分含量为零。（5）材料密度在1.4g/cm3，筛网袋在试剂中煮沸不漂浮，不沉底，袋子处于直立状态，饲料样品全部在液面以下，饲料样品可以与液体试剂充分接触消解，溶液自由进出袋子内外，而纤维残渣则留在筛网袋内。以上筛网袋研究在张崇玉有关文章中已有论述[3~5]。聚酯纤维筛网袋法克服或排除了影响测定结果的实验过程中的各种因素，因此该法具有较高的精密度和准确度，而且测定简单高效，便于样品批量测定。。