室温硫化硅橡胶的合成工艺研究

张文龙

(安徽省铝制品质量监督检验中心，安徽 淮北 235000)

室温硫化硅橡胶的合成工艺研究

张文龙

(安徽省铝制品质量监督检验中心，安徽 淮北 235000)

围绕硫化硅橡胶的合成过程展开研究，分析其中的问题，并对其中的步骤进行改进。比如，如何控制催化剂质量、加强转化率、提升产品质量，怎样进行流程的优化等。实验使用300 L容量的反应釜，对原工艺进行优化改造，将投料增加为260 kg，流程周期缩短为8 h，得到硫化硅橡胶为213 kg，实现了生产效率提高1倍多的结果。使日生产产量增加，并且成本得到有效的降低。

硫化硅橡胶；聚合控制；加工工艺

引 言

硫化硅橡胶在物理化学性能上具备多项优势，其表面张力小、具有较小的黏度、能够进行自由压缩、透气性良好、绝缘、不易燃烧、能够适应大范围的温度变化、无毒无味等，被广泛运用在航空航天、化工、医疗、建筑、轻工等不同行业。随着电子、建筑、航空航天事业的不断发展，市场对于硅橡胶的需求量逐渐加大，未来发展前景广阔。但硅橡胶自身也存在缺陷，如果没有加入填料，那么强度很差，无法被利用。所以说，要获得强度较高的硅橡胶，就必须增加相应的填料，并对性状做相应的改变。硫化硅橡胶就是经过改良后的产品。本文针对107室温硫化硅橡胶的生产进行改良，希望能够起到一定的借鉴和参考作用[1-2]。

1 室温硫化硅概述

在20世纪60年代，室温硫化硅橡胶被创造出来，并且具有非常明显的特征，是有机硅弹性体，运用起来非常简便，在不用加热的情况下，室温中就能够进行加压固化。室温硫化硅橡胶根据分装的方式可以分类为单组分和双组分；也可以根据硫化远离进行分类，分为缩合型和加成型。实际上，这2种分类方法存在重叠的部分。在这些分类中，加成型温室胶比较广泛被使用，其自身具备耐热、防潮、绝缘、不亲水等性质，符合很多行业的使用要求。室温硫化硅橡胶结合其成分、生产原理、使用工艺等方面来进行分类能够分为3大类型。其一是单组分室温硫化型。这一类的产品都拥有各项优势性能，但存在固化方面不好控制的问题。其中的RTV-1胶可适应温度范围在-60 ℃～200 ℃，能够有效绝缘、抗腐蚀、抗臭氧氧化以及抗老化，并且可以耐水，方便粘接，被广泛用于金属和非金属物质的粘接。电气设备使用后，能够实现良好的封包、减震等功能。其二是双组分缩合室温硫化型。这一类产品在固化时不放出热量，可以保持一定的形状，并且能够内外双向固化。其三是双组分加成室温硫化型。这一类产品通过温度来进行硫化时间的控制，双组分室温硫化硅橡胶RTV-2胶作为其产品之一，被广泛运用在建筑、印刷、电器、汽车等行业，具体的使用领域包括封装、防潮、抗震等；也能够在有关物品的复制中被运用，包括文物、零件、玩具等。主要通过改变产品中的组分来进行性能调节[3-5]。

2 实验部分

2.1 原料

混合环体(DMC)，八甲基环四硅氧烷(D4)质量分数>70%；四甲基氢氧化铵。

2.2 工艺流程图(见图1)

图1 工艺流程图

2.3 生产操作

首先将确定好量的DMC装入反应釜中，实施加热步骤，等温度大到85 ℃时，反应物所含水分被脱除。然后，将一定量的催化剂四甲基氢氧化铵溶液与反应物进行混合，温度控制在95 ℃左右，进行聚合反应。当聚合物浓度达到一定指标后，投入降解水进行降解，用聚合物羟基封端。等聚合物的相对分子质量达到标准后，在常压下将温度升高到160 ℃，将催化剂破坏。之后，在0.096 MPa的真空度环境下，N2鼓泡，再将温度升高至200 ℃，脱除中低沸物，放至冷却再进行取料。

3 改进合成工艺后的参数对比

改进前、后工艺参数对比见表1。

表1 改进前、后工艺参数对比

4 结果分析

4.1 催化剂使用方法的改进

四甲基氢氧化铵是一种极性物质，属于强碱类，它和单个的反应体在一起时，互相都不会溶解。因此，在用于生产时，首先要将其制成硅醇盐，然后才能使用。但在聚合过程中，生产者的操作行为受到硅醇盐质量影响很大。因此，工艺流程无法掌控，提升了操作的难度，浪费企业的人力。为了解决这个问题，在实际使用当中，常将四甲基氢氧化铵加工成溶液形式，然后在指定的时间放入反应物内，进行高速搅拌，使之能够进行均匀催化。这样做的好处有以下几点：第一，无需制硅醇盐，简化了生产流程；第二，避免了整个聚合反应的波动，便于操作和控制；第三，使四甲基氢氧化铵的催化活性最大程度地发挥出来。这种方法，直接用四甲基氢氧化铵作催化剂，提高了反应温度，增强了催化活性，加速了聚合反应。同时，由于操作稳定，生产周期比之前大大缩短。

4.2 转化率的控制

根据实践经验，转化率的高低由聚合程度决定。聚合程度应保持适宜。如果过高，就会阻碍降解反应；如果过低，转化率则难以保证。因此，要获得较高的转化率，就要保持适宜的聚合程度，这是整个工艺流程控制的关键点。为了实现这个目的，采用对搅拌电机的电流值进行控制的方法，并获得了效果验证。搅拌电机的电流随着聚合程度的增加而加大，到了预先设定的反应最佳点，即聚合程度的控制点，热继电器保护装置就会自动断开，切断电流。之后，就开始了降解反应。该方法经过实践证明，不但能保证高转化率(基本稳定在82%左右)，而且有着便于操作的优点。

4.3 反应釜投料量的增加

在107室温下，进行硫化硅橡胶生产，除了发生环体开环聚合反应外，没有任何其他生成品。由于在整个反应过程中只释放出很少的热量，而且体积基本没有多少变化，所以便于增加投料量的操作。实践中，可以将反应釜85%的容积都加入原料，产品质量不变，节约了操作的时间。

5 结束语

本文通过改进，采用直接使用四甲基氢氧化铵溶液作催化剂，同时增加反应投料量的方法，进行室温硫化硅橡胶生产，不但使产品的稳定性得到较大的提升，而且使工艺流程更加简单易行。在提高转化率方面，采用的是控制搅拌电机电流的方式，这种方式操作起来十分简便。通过上述的改进方式，提高了产品质量，企业的生产周期明显缩短，生产效率得到很大的提升，节约了生产成本，使企业能够获得较好的经济效益。

[1] 吴森纪.有机硅及其应用[M].北京:科学技术文献出版社，2014.

[2] 幸松民，王一璐.有机硅合成工艺及产品应用[M].北京:化学工业出版社，2016.

[3] 刘丽萍，钱黄海，刘国林.高温硫化加成硅橡胶进展[J].材料工程，2014(8):92-96.

[4] 黄文润.缩台型室温硫化硅橡胶配合剂[J].有机硅材料，2016,30(1):37-43.

[5] 谭必恩，张廉正，郝志刚.成型有机硅橡胶硫化过程中的研究[J].特种橡胶制品，2012,33(4):8-11.

Onsynthesisofroomtemperaturevulcanizedsiliconerubber

ZHANGWenlong

(AnhuiAluminumProductQualitySupervisionandInspectionCenter,HuaibeiAnhui235000,China)

The synthesis process of vulcanized silicone rubber is studied, the problems are analyzed, and the steps are improved,for example, how to control the quality of catalyst, strengthen the conversion rate, improve product quality, and optimize the flow, etc.. The experiment used 300 L reactor capacity, optimizing the transformation of the original process.The feeding is increased to 260 kg, and the process cycle is shortened to 8 h with 213 kg vulcanized silicone rubber.The production efficiency is improved more than 1 times the results, which increases daily production and reduces costs effectively.

silicone rubber; polymerization control; processing technology

2017-02-22

张文龙，男，1986年出生，2011年毕业于沈阳化工大学，本科，助理工程师，从事铝制品材料检测工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.03.07

TQ333

A

1004-7050(2017)03-0023-02

科研与开发