土壤中重金属检测样品前处理技术现状

曹旭

摘 要：土壤中重金属检测样品前处理是最为常见的化学分析操作技术，其也是目前国内分析技术中相对薄弱的一项，随着我国现代化技术水平的不断提高，分析工作大多以仪器分析为主。本文主要对几种常用前处理技术进行分析，并对其应用现状进行分析。

关键词：土壤中；重金属检测；样品前处理技术

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.14.081

在样品化学分析技术中，导致分析产生最大误差的是样品前处理，因为仪器本身产品误差的可能性相对较小。不同前处理技术在对同一样品进行操作时，所获取的最终结果也会有一定区别。所以，在样品前处理技术中提出一个更加快速、简单的操作方法是当务之急。

1 湿法消解

湿法消解是将氧化性强酸加入到样品中，通过对有机物的加热破坏，达到待测无机成分的释放，最终形成稳定的无机化合物用于实际分析。湿法消解是目前较为简单的一种操作技术，故被广泛用于土壤中重金属检测样品前处理。

1.1 湿法消解的试剂选择

在实际操作中，湿法消解主要使用几种试剂，第一是盐酸；第二是硝酸；第三是高氯酸；第四是氢氟酸。首先，盐酸是一种效果较强的试剂，其在高温高压下的多种物质，如硫酸盐和硅酸盐等都能和盐酸形成可溶的盐酸盐。其次，硝酸是一种强氧化剂，实验室通常对其应用重金属元素的释放样品中，并形成可溶性的硝酸盐。再次是高氯酸，其也具有很强的氧化性，不仅能形成金属反应，还能对有机物进行消解，但需要注意的是高氯酸在热浓条件下，很容易与氧化过的无机物产生爆炸。最后是氢氟酸，其是一种有效溶剂，能对硅基物料进行有效溶解，并将其转化为能挥发的SiF，之后需要对相关元素加以检测。

1.2 湿法消解技术现状

总的来说，湿法消解是一种操作简单的技术，几乎所有实验室都能通过其进行样品前处理，但其中还是存在一些需要優化的问题。第一，湿法消解主要是一种氧化法应，其在过程中需要消耗大量时间，通常需要五到十小时左右，主要根据检测样品的成分来决定。湿法消解所常用的四种酸实际都属于相对危险的物质，其中的高氯酸更有可能产生爆炸的可能，氢氟酸的缺陷在于会腐蚀玻璃，如果操作不当会对仪器造成损害。电热板加热消解，石墨消解仪加热时间在十个小时左右，时间长，消解不彻底，消解后的溶液常有残渣，用仪器进行分析测试时容易堵塞进样的毛细管，全自动石墨消解，自动设定升降温，加酸，定容，摇匀等程序，消解时间在五六个小时，时间短，消解也彻底，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，适合批量样品的消解，一批最多可消解60个样品。

2 干灰化法消解

2.1 干灰化法消解的原理

高温灼烧是干灰化法的主要方式，以利于分解氧化有机物，再测定所剩下的无机物。在利用干灰化法进行样品前处理时，温度需要及时调整，其能对不同元素产生影响。为了提升干灰化法的灰化时间，实验中通常会加入一些试剂，第一是HNO3；第二是Mg（NO3）2等灰助剂，由于加入试剂的不同对元素产生的作用也会有相应的区别。

2.2 干灰化法的现状

干灰化法是通过高温氧化样品中的有机质，其操作方法容易，需要使用的试剂也较小，不会形成太大的样品污染。同时，干灰化法要实现分析样品准确度的提高，还可以通过称样量的增加来实现。但是干灰化法也有需要优化的问题，通常，灰化需要持续六小时以上，如果最终灰化效果不理想还可能需要及时进行降温，然后将混酸加入继续灰化。

3 微波消解

3.1 微波消解的操作原理

根据各自应用方法的情况来看，微波消解操作技术在实践操作中具有如下几个特点：第一，消解能力强；第二，样品污染少；第三，分析结果准确，也是其拥有的独特优势，从而是土壤中重金属检测样品前处理的一种常用方法。微波消解技术和传统加热有一定的区别，其是属于内加热，通过微波能达到快速的深层加热，微波的变交磁场会随机产生并极化介质分子，高频磁场促使极性分子交替进行排列，最终分子高速震荡。同时，震荡因为分子的分子间和热运动受到影响，以此获取很高的能量。这种相互作用导致样品表面层产生破裂，形成酸反应和新的表面层，以达到快速溶解样品的效果。

3.2 微波消解技术的现状

在先进技术应用越来越广泛的情况下，微波消解技术的合理应用，是提高其检测结果准确性的重要途径。当前，通过其实践操作，可以总结出如下几个方面的优势，第一是，快速加热且具有高温，并具有很强的消解功能，使样品溶解时间有效缩短。同时，微波的加热是直接实施到样品，能使高温高压在罐内快速形成，要对样品进行消解只需要十分钟左右即可完成，比干灰化法和湿法消解都效率很多。第二是，所需耗费的酸较少，空白值低。通常情况下，微波消解所需要的酸溶剂只需10ml就能完成一个样品，不仅降低试剂的使用率，还能降低由于试剂所形成的干扰，并有效减小空白值。第三是，样品挥发得到有效控制，湿法消解加热是通过电热板，其缺点是挥发性极易损失，而微波消解是在密封的罐内进行，在消解过程中不会出现样品的挥发，并能使结果准确性有效提高。

4 结束语

总而言之，土壤中重金属检测样品前处理技术是一个十分重要的环节，其能对分析结果的准确性产生很大影响。要达到统一重金属样品前处理技术还需要大量分析人员们进一步探索和研究，将几种方法的优势进行综合，并有效避免其存在的弊端，以提出一种高效、简单且不会对样品产生污染的处理方法。

参考文献 ：

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