卡尔费休法测定乙二醇中水分不确定度评定

沙泥亚木·阿不都热依木开比努尔·艾尔肯

(1乌鲁木齐市质量技术监督局，新疆 乌鲁木齐 830000)

(2新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院，新疆 乌鲁木齐 830000)

卡尔费休法测定乙二醇中水分不确定度评定

沙泥亚木·阿不都热依木1开比努尔·艾尔肯2

(1乌鲁木齐市质量技术监督局，新疆 乌鲁木齐 830000)

(2新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院，新疆 乌鲁木齐 830000)

按照国家标准GB∕T6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）》，对乙二醇产品中水分含量进行测定。

1 测试过程

调试好仪器，1）加入无水甲醇，用卡尔·费休试剂滴定池中预存水分，即预滴定、平衡。称取约10mg，调用仪器中的相应方法标定卡尔费休试剂滴定度，重复5次，取平均值作为滴定度值。2）用差减法加入已知质量的乙二醇样品，用卡尔费休试剂滴定，得到样品的水分含量，重复测定8次。

2 不确定度来源

（1）试剂滴定度T引入的不确定度

（2）试样称量引入的相对标准不确定度

（3）消耗卡尔费休试剂体积的不确定度

（4）测量重复性引入的不确定度

3 不确定度数学模型

采用国家标准GB∕T6682-2008来测定乙二醇，在测量不确定度评定中实验室操作有关的不确定度分量。

式中：V2—测定试样水分时，消耗卡尔·费休试剂的体积，mL；

T-卡尔·费休试剂滴定度，mg∕mL；

m2—测定时，用水标定，所加入水的质量，mg；

V1—标定时，消耗卡尔·费休试剂的体积，mL；

m2—测定时，用水标定，所加入水的质量，mg；

m0—试样的质量，g。

4 不确定度的评定

4.1 滴定度引起的不确定度u(T)

（1）用精度为0.1mg的天平，天平的误差为±0.2mg，标准不确 定 度 为，标 准 不 确 定 度

称取水的质量为10.0mg，其相对标准不确定度urel(m2)=0.162∕10.0=0.0162

（2）卡尔费休试剂体积引入的不确定度u(V1)

1)滴定器校准的不确定度u（1v1）：10mL滴定器的最大允差为±0.025mL，按照三角分布，不确定度u1(v1)=0.025mL∕6=0.010mL

2)实验室温度引起的不确定度u（2v2）：其体积膨胀系数为1.2×10-3∕℃，标定时实验室温度波动范围为±3℃，按照矩形分布，滴定体积2.6mL，则

将u（1v1）与u（2v2）两个分量合成为一个分量u（2v）：，相对合成标准不确定度为

（3）标定操作重复性引入不确定度u(c)

进行5次标定，结果分别为：3.8461、3.8167、3.8314、3.7735、3.8167，平均值为3.81688mg∕mL。

（4）滴定度T引入的合成不确定度ucrel(T)

4.2 样品质量的不确定度u(m0)

使用精度为0.1mg的天平，误差为±0.2mg，按矩形分布，不确定度为0.2mg∕3=0.115mg，用减量法称取两次样品，标准不确定度为

样品称取质量为8.9815g，其相对不确定度为urel(m0)= 0.0162×10-3g∕8.9815g=0.0000018。

4.3 滴定样品时消耗卡尔费休试剂引入不确定度u(V2)

1）滴定器校准引入不确定度u1(v1)：10mL滴定器的最大允差为±0.025mL，按照三角分布

2）实验室温度的不确定度u2(v2)：其体积膨胀系数为1.2× 10-3∕℃，实验室温度波动范围为±3℃，滴定体积为1.0mL，则

相对合成标准不确定度ucrel(V2)=0.010∕1.0=0.010。

4.4 测量重复性引入不确定度u(X)

称取8份样品，：0.043、0.045、0.040、0.046、0.041、0.047、0.042、0.044，平均值：0.0435。

5 合成标准不确定度u(w水分)

序号1 2 3 4标准不确定度u(X) ucrel(T) urel(m0) ucrel(V2) urel(X)不确定的度来源卡尔费休试剂滴定度样品质量滴定样品消耗卡尔费休测量重复性相对标准不确定度值0．0170 0．0000018 0．010 0．019

6 扩展相对不确定度

取置信概率95%，k=2，水分测定结果扩展不确定度为：