卤素水分仪测定顺丁橡胶挥发分含量

贾慧青　翟月勤　杨芳

摘要：采用卤素水分测定仪和GB/T 24131-2009烘箱法A测定顺丁橡胶挥发分含量，并考察了影响卤素水分测定仪测定挥发分含量的影响因素，结果表明，卤素水分仪检测结果与烘箱法A结果趋势一致，且缩短了检测时间，操作简便，可应用于实际生产中。

关键词：卤素水分测定仪；烘箱法；顺丁橡胶；挥发分

中图分类号：TQ 330 文献标识码：A 文章编号：1671-0460（2017）01-0187-03

生橡胶中挥发分能使橡胶制品内部产生瑕疵，使用时瑕疵处容易产生应力集中而遭到破坏，直接影响到橡胶制品的质量，若挥发分含量太低，会造成不必要的浪费，很不经济。因此，挥发分含量是评价橡胶材料性能的主要参数之一，是生橡胶产品标准中必检项目。

目前我国测定合成生橡胶挥发分含量的标准为GB/T 24131-2009《生橡胶挥发分含量的测定》，包括热辊法和烘箱法，但热辊法存在一定的危险，烘箱法一次所需时间较长（2h左右），操作和计算过程较麻烦。目前，红外干燥法已经在食品、医疗、化工等行业中得到应用，卤素水分测定仪采用红外干燥法测定挥发分含量，为准确而快速地测定的生橡胶中挥发分含量，笔者建立了用卤素水分测定仪测定顺丁橡胶挥发分含量的方法，该方法具有操作简单，重复性好，节省时间等优点，更加适用于生产单位产品质量控制。

1 实验部分

1.1 主要仪器与样品

电热鼓风干燥箱：数显式，能自动控制温度在（105～130）±2℃；

电子天平：AE200，梅特勒一托利多公司，可精确至为0.001g；

卤素水分测定仪：HX21M，梅特勒一托利多公司；

样品：BR9000 1#、BR9000 2#、BR9000 3#（不同生产厂家）。

1.2 测试方法

1.2.1 预设干燥时间法

取质量约为3g的BR9000-3#试样，快速切成小块，设定干燥温度为120℃，当挥发分含量达到GB/T 24131-2009烘箱法A测定值0.40%时，干燥时间15min即为干燥终点（图1）。

1.2.2 預设质量损失率法

从BR9000-3#样品中取出约3g试样，快速切成小块，设定干燥温度为120℃，当挥发分含量达到GB/T24131-2009烘箱法A测定值0.40%时，预设质量损失率1/140mg，s即为干燥终点（图2）。

2 结果与讨论

2.1 试样质量对挥发分含量测定的影响

分别取出质量为2、3、5g的BR9000 1#橡胶试样，快速切成小块，以尽量不造成挥发分损失。

设置干燥温度为120℃，预设干燥时间为15min，测定挥发分含量，测定结果见表1。

从表1看出，当干燥温度和干燥时间确定后，随着试样质量增多，挥发分含量减小。

试样质量约为3g（确定干燥时间使用的试样质量），测定结果与GB/T24131-2009烘箱法A测定值0.40%大致相当。如果使用不同的试样质量，应重新确定干燥时间。果见表2。

从表2看出，当试样质量确定后，在相同时间内，温度越高，挥发分含量越高。试样干燥温度120℃（确定干燥时间使用的温度），测定结果与GB/T 24131-2009烘箱法A测定值0.40%大致相当。如果使用不同的干燥温度，应重新确定干燥时间。

2.3 预设干燥时间对挥发分含量测定的影响

从BR9000-3#中取出约3g的试样，快速切成小块，设定干燥温度为120℃，预设干燥时间为10、15、30min，测定挥发分含量，测定结果见表3。

从表3看出，当试样质量、干燥温度确定后，干燥时间越长，测定的挥发分含量越高。试样干燥时间15min（确定的干燥时间），测定结果与GB/T24131-2009烘箱法A测定值0.40%大致相当。

2.2 干燥温度对挥发分含量测定的影响

从BR9000-3#样品中取出3g橡胶试样，快速切成小块，分别设定干燥温度为100、110、120、130℃，干燥温度加热15min，挥发分含量测定结

2.4 预设质量损失率对挥发分含量测定的影响

从BR9000-3#样品中取出约3g试样，快速切成小块，设定干燥温度为120℃，预设质量损失速率为1/20、1/50、1/90、1/140mg/s，测定挥发分含量，测定结果见表4。

从表4看出，干燥终点试样质量失去1mg挥发分所用的时间越长，测定的挥发分挥发分含量越大。

2.5 精密度试验

取质量为3g的BR9000-3#块状橡胶试样，快速切成小块，设置干燥温度为120℃，预设干燥时间为15min，预设质量损失率为1/140mg/s，重复测定结果见下表5。

从表5看出，实验室内精密度试验结果，该方法精密度高，重复性好。

3 应用试验

称取不同厂家BR9000样品各3g，按照确定的试验方法，设置干燥温度为120℃，加热15min，得到如下表6测定结果（表中数据为3次测定的平均值）。

从表6可以看出，卤素水分仪挥发分含量测定从表6可以看出，卤素水分仪挥发分含量测定结果与烘箱法A（GB/T 24131-2009）结果不一定完全一样，但趋势一致。

4 结论

（1）样品的质量、干燥温度、干燥时间、质量损失率是影响挥发分含量测定的重要因素。

（2）使用该方法测定BR90001#挥发分含量，预设干燥时间法相对标准偏差为0.69%，预设质量损失率法相对标准偏差为1.58%，该方法精密度高，重复性好。

（3）该方法可用于实际生产中产品质量控制。