石墨炉原子吸收法测定地表水中铜的含量

陈海彬

摘 要：本文根据具体实验，对石墨炉原子吸收法测定地表水中铜含量的试验方法进行研究。通过对试验中检出限、回收率及相对标准偏差的数据结果分析，证明该测定方法具有极高的可信度，可以实现地表水体的监测与预报控制，具有一定的应用价值。

关键词：地表水；铜含量；石墨炉原子吸收法；测定

前言

铜是人体必需的微量元素之一，是人体中部分酶的组成成分，并在中枢神经系统中发挥着一定作用，当人体缺乏铜时将引起贫血、骨骼异常、脑部障碍等情况的出现，因此，需要摄入一定的铜含量来保持身体的健康。对于地表水中铜含量的常见测定方法有多种，其中石墨炉原子吸收法因其灵敏度高、检出限低、操作简便等特点，在对水质样品重金属含量的检测中应用广泛，该方法从试验结果分析，满足铜含量的测定要求，效果良好，值得推广运用。

1 实验

1.1 主要仪器与试剂

热电M6型原子吸收分光光度仪，石墨炉为GP95型，自动进样器为FS97型，普通石墨管；曙光明铜空心阴极灯；硝酸（工艺超纯）；铜标准溶液1000mg/L（国家标准物质研究中心）；实验用水为美国Millipore超纯水机制备；玻璃器皿：先用（1+1）的硝酸溶液浸泡24h后，再用超纯水洗净。

1.2 仪器工作参数和石墨炉升温程序分别见表1和表2。

1.3 样品的处理

量取100mL水样于250mL锥形瓶中，加人10mL硝酸，置于电热板上，盖上小漏斗，保持溶液温度95±5℃，不沸腾加热回流30min，移去小漏斗，蒸发至溶液为5mL左右时停止加热，待冷却后，缓慢加人6mL过氧化氢，盖上小漏斗，继续保持温度95±5℃，直至只有细微气泡，移去小漏斗，直至溶液至5mL左右，冷却后，用蒸馏水洗锥形瓶内壁至少三次，全部移人100mL容量瓶中，加1mL硝酸，定容待测。用蒸馏水代替试样按相同步骤进行消解作为样品空白。

2 结果与讨论

2.1 干燥时间的选择

干燥时间若太短，水分蒸发不完全，样品容易发生沸濺，干燥时间若过长，会造成时间与材料的浪费。该实验用GFTV能清晰观察石墨管内水滴的变化情况，选择干燥时间为30s。

2.2 塞曼扣背景

该实验在用塞曼扣背景，不加基体改进剂的情况下能得到较好的峰形，峰形图见图1。

2.3 校准曲线

用1%硝酸溶液将铜标准溶液逐级稀释成20.0ug/L的标准使用液作为主标准，在自动进样盘上依次放上主标准，1%硝酸溶液的空白，1%硝酸溶液的稀释液，由自动进样器自动稀释成2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L的标准曲线（三次测定取平均值），回归方程为y=0.00955x+0.0009，相关系数为0.9998，结果见表3，线性图见图2。

表3 样品标准曲线

2.4 检出限

在选定仪器工作条件下，对试剂空白样进行11次平行测定，测试结束后仪器软件自动计算出仪器的检出限（DL），得到检出限为0.50ug/L。

2.5 精密度测试

选取3种不同浓度的清洁地表水，将消解后的样品空白和试样放人自动进样盘连续平行测定6次，样品浓度为减去样品空白后所得结果，得到相对标准偏差在0.63%～2.58%范围。精密度实验结果见表4。

2.6 加标回收率实验

同取上述这3种不同浓度的清洁地表水，加入相应不同浓度的加标液，进行测定，结果见表5。各浓度的水样加标回收率在92.0%～102%范围。

3 结语

综上所述，用石墨炉原子吸收法测定地表水中铜的含量，从数据中可以得出，采用该方法测定检出限、精密度、回收率等各项指标均符合相关要求，满足了国家水质检测的规定，具有较好的适用性，值得推广使用。

参考文献：

[1]艾晓军、蒋小良、何思雨.石墨炉原子吸收精密度差排除方法[J].现代科学仪器.2012（05）

[2]张福顺、吴玉梅、刘乃新.石墨炉原子吸收光谱法测定甜菜块根中铅和镉[J].中国糖料.2008（03）