QuEChERS方法在茶叶农残检测中的应用

王越

摘 要：本文在介绍QuEChERS方法的原理和进展的基础上， 系统的综述了近几年该方法在茶叶农药残留检测中的应用，如QuEChERS—气相色谱法、QuEChERS—气相色谱质谱法、QuEChERS—液相色谱串联质谱法等，并对其发展进行了展望。

关键词：QuEChERS法；茶叶农残；展望

中图分类号：S-3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170631008

茶叶作为一种具有保健功能的饮品深受国内外消费者的喜爱。茶叶是直接冲泡的饮品，其质量安全问题与人民群众的身体健康密切相关。我国是茶叶的发源地，也是世界茶叶出口大国。然而，近年来我国茶叶出口量却呈现明显下降趋势，调查表明，其中一个最主要的原因就是农药残留问题。因此，研究和探索农残前处理技术对保障茶叶食用和出口安全具有非常重要的意义。QuEChERS方法是近年来发展起来的一种新型样品前处理技术，因其便捷、高效、经济、环保等优点被广泛使用。下面重点阐述QuEChERS—气相色谱法、QuEChERS—气相色谱质谱法、QuEChERS—液相色谱串联质谱法等在茶叶农药残留检测中的应用。

1 QuEChERS方法简介

2003年，QuEChERS方法首次由美国农业部的Anastassiades教授等人开发[1]。Quick（快速）、Easy（简单）、Cheap（廉价）、Effective（高效）、Rugged（可靠）、Safe（安全），这6个英文单词精准的概括了QuEChERS方法的特点， QuEChERS也因此得名。该方法与HPLC和SPE的原理很相似，都是吸附剂填料与基质样品中的杂质产生相互作用，填料吸附杂质，从而将样品除杂、净化[2]。QuEChERS方法的操作过程十分简单：将一定体积的乙腈、丙酮等有机溶剂加入到充分匀浆的待测样品中进行震荡萃取，然后加入氯化钠、无水硫酸镁等无机盐，使有机相和水相充分分离，将整个体系以一定的转速震荡、离心后吸取适量的有机相溶液到离心管中，加入吸附剂震荡使其完全混合，最后进行离心除杂，得到的上层清液过微孔滤膜后便可直接进行上机检测。近年来，QuEChERS方法不断被改进创新，应用范围不再仅仅局限于蔬菜、水果，还利用在土壤、粮食、蜂蜜、食品添加剂等方面，发展前景不可限量。

2 QuEChERS方法在茶叶农残检测中的应用

2.1 QuEChERS—气相色谱法

气相色谱法具有效率高、用量少、操作简便等特点，在茶叶农残检测领域应用非常广泛。QuEChERS-气相色谱-电子捕获法主要应用在拟除虫菊酯类农药和有机氯农药的检测，QuEChERS-气相色谱-火焰光度法主要应用在氨基甲酸酯类农药和有机磷农药的检测。崔泓等用乙腈—丙酮（100+1）混合溶液提取茶叶中的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药，选取PSA、C18、GCB净化，采用 GC-ECD进行检测分析。结果表明：农药加标回收率为73%～ 101.2%，RSD为1.3%～ 7.8%。 王玉婷等将QuEChERS-进行了改进，采用乙酸乙酯-丙酮（9：1）提取茶叶中的14种有机磷农药，经过Carbon- NH2复合柱净化，不进行浓缩直接采用GC-FPD进行检测分析。结果表明：二溴磷回收率大于120%，其他13种有机磷农药回收率为75%～110%，RSD<4%。

2.2 QuEChERS—气相色谱质谱法

气相色谱质谱法主要应用于农残中复杂组分的定性和定量分析，是气相高分辨率与质谱高灵敏度的完美组合。QuEChERS—气相色谱质谱技术目前被广泛应用于茶叶有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药的检测和分析。李春艳等采用Agilent Sampli Q和乙腈作提取剂，Agilent Sampli Q净化剂和C18净化，结合GC-MS法测定茶叶中30种农药残留。结果表明：加标回收率在74%～108%之间，RSD为0%～10.38%。叶江雷等用乙腈提取茶叶中47种农药残留，PSA、GCB作为净化剂，采用GC-MS进行分析检测。结果表明：农药平均回收率为81%～102.2%，RSD为6.5%～18.3%。

2.3 QuEChERS—液相色谱串联质谱法

液相色譜串联质谱技术可以分析难挥发、极性强、热不稳定的农药，并且还具有分析能力强、范围广、分析速度快、分析结果可靠等优点。QuEChERS—液相色谱串联质谱法特别适用于分析茶叶中基质相对复杂、背景干扰比较严重的痕量农药组分。贾玮等采用乙腈作提取溶剂，N-丙基乙二胺和石墨化炭黑组合净化，结合LC-MS-MS测定茶叶中290种农药。结果表明：农药回收率为 67%～119%，RSD为2.5%～9.4%。曹慧等采用超纯水作为提取剂，C18为净化剂，结合LC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸农药。结果表明：草甘膦加标回收率为90.5%～93.5%，RSD为4.1%～7.2%；氨甲基磷酸加标回收率为99.2%～102.4%，RSD为3.4%～8.3%。

3 展望

QuEChERS方法作为一种新型的样品前处理技术，在茶叶农残检测方面发展相当迅速，目前已广泛应用于国内外各个领域。不仅仅局限于蔬菜、水果等农产品，还包括土壤、水质等环境样品的检测。QuEChERS方法与气质串联质谱、液质串联质谱等其他新型样品检测技术的联用将是未来发展的趋势。

参考文献

[1]张媛媛，张卓，陈忠正，王兵，李斌.QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用研究进展[J].食品安全质量检测学报，2014（09）：2711-2716.

[2]吕晓玲.QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究[D].中国农业科学院，2010.