电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铬镍

任慧芳Ren Huifang（呼和浩特市环境监测中心站呼和浩特010030）

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铬镍

任慧芳Ren Huifang
（呼和浩特市环境监测中心站呼和浩特010030）

铬、镍属于重金属元素，大多数重金属在土壤中相对稳定,但是大量的重金属进入土壤后，就很难在生物物质循环和能量交换过程中分解,更难以从土壤中迁出。重金属对土壤的持续污染以及土壤中污染物的长期存在,必将对人类生命安全构成严重的威胁。研究表明,人体摄入的铬、镍等重金属含量增高,会引发食道癌等一系列癌症以及造成慢性中毒等[1]。目前土壤重金属元素测定的常见方法有原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法等。电感耦合等离子体发射光谱法以准确度及精密度高、线性范围宽、能同时对多元素进行测定的优点已经逐步应用到环境监测的分析中。本文采用高压密闭微波消解法处理土壤样品，电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的镍、铬。

1 试验部分

1.1 实验仪器和试剂

(1)分析仪器：美国PerkinElmer公司生产的Optima2100DV型电感耦合等离子体发射光谱仪。

(2)实验试剂：国家标准物质中心的单元素标准溶液镍、铬1000mg/L；硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)；氢氟酸(分析纯)；实验用水：超纯水。

1.2 样品的制备

将按规定采来的土壤样品粉碎后按4分法取样，磨碎，过筛后，准确称取0.2000g土壤样品于消解罐中，用水润湿后加入6m l硝酸，2ml盐酸，2ml氢氟酸，置于微波消解仪里进行消解。经消解后的样品全部转移到50ml聚四氟乙烯烧杯中在电热板上赶酸，然后将赶酸后溶液过滤转移到50ml容量瓶中，定容待测。样品空白采用与土壤样品同样的方法制备。

1.3 样品上机测定的工作条件

功率1300W，等离子体流量15 L/min，载气流量0.50 L/min，辅助气流量1.5 L/min，蠕动泵速15 r/min。

1.4 测定方法

1.4.1 谱线的选择

由于ICP的激发能力很强，几乎每一种存在于ICP中或引入ICP中的物质都会发射出丰富的谱线，从而产生大量的光谱干扰。光谱干扰主要分为两类：一类是谱线重叠干扰，它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的谱线重叠在分析线上的干扰；另一类是背景干扰，这类干扰与基体成分及光源本身所发射的强烈的杂散光的影响有关。因此选择一条干扰少、灵敏度高、背景低的分析线非常重要[2]。根据以往的经验，我们选择Ni 341.476nm，Cr 267.716nm进行本次实验。

1.4.2 标准曲线测定

配置标准使用液：利用国家标准物质中心的单元素标准溶液镍、铬（1000mg/L），分别配置镍、铬为5mg/L的标准使用液。

分别利用铬、镍标准使用液，以体积分数3%HNO3为基体，配制两种元素的标准曲线系列。标准曲线浓度见表1。

表1 标准曲线的浓度单位：mg/L

将配置好的系列标准工作溶液分别导入调至最佳状态的仪器雾化系统中进行测定并记录发射强度。以各元素含量对应发射的强度值，绘制工作曲线，并计算线性回归方程。两种元素的线性回归方程及其相关系数如表2所示。

表2 两种待测元素的线性回归方程及其相关系数

由表2可见，两种元素回归方程的相关性系数都大于0.999，表明两种元素回归方程都具有好的线性。

1.4.3 样品测定

将处理好的样品空白液、样品溶液分别导入调至最佳状态的仪器雾化系统中进行测定。记录样品溶液的发射强度值，求得样品溶液的含量(数据由仪器自动读取)，并通过土壤质量和样品溶液的定容体积，最终计算出土壤中铬镍的含量。

2 结果和讨论

2.1 准确度测定

对标准土壤GBW07427（GSS-13）进行分析，取3份标准土壤按照上述样品处理方法处理后进行准确度试验，结果见表3。

表3 标准样品准确度结果

从表3中可以看出铬和镍的测定值和平均值都在标准范围内，且相对标准偏差较小，因此可见该消解及测定方法准确、可靠。

2.2 精密度测定

按照以上实验方法，测定呼和浩特市某村庄土壤样品6次，进行精密度测定，分析结果如表4所示。由此可见测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%，表明实验精密度高，此方法能够满足分析测定的要求。

表4 样品精密度结果

结语

以上实验结果表明，通过HNO3-HCl-HF体系高压密闭微波消解，经ICP-AES测定土壤中的铬、镍的方法，操作方便，可实现多元素同时测定，精密度和准确度高，标准样品测定值在标准范围内，精密度测定RSD<5%，可以应用于土壤中铬、镍的测定。参考文献

[1]林凡华,陈海博,白军.土壤环境中重金属污染危害的研究[J].环境科学与管理,2007,32(7):74-76.

[2]秦青,李海霞,王俊伟,万旭.ICP-AES法测定土壤中铜、钒、镍和铬.四川环境，2008，27（5）：16-18

Determination of Niand Cr in Soil by ICP-AES

(Hohhot Environmental Monitoring Center,Hohhot010030)

土壤样品经微波消解后，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中铬镍元素。测定方法操作简便，结果精密度高、准确度好。

微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法；土壤；铬镍

Aftermicrowave digestion,soil samples by ICP-AES determination of chromium in soil nickel element.Determination method is simple,high precision and good accuracy.

Microwave digestion;soil;ICPAES;Ni Cr