温轧温度对Fe-6.5%Si钢有序相及磁性能的影响

蔡国君，李长生，蔡 般，王期文

（东北大学 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，辽宁 沈阳 110819）

温轧温度对Fe-6.5%Si钢有序相及磁性能的影响

蔡国君，李长生，蔡 般，王期文

（东北大学 轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，辽宁 沈阳 110819）

Fe-6.5%Si钢在室温下的加工成型性极差，使得它的生产及应用受到极大的限制。本文研究了温轧过程不同温度工艺条件下，Fe-6.5%Si温轧板的微观组织、织构及有序相的变化。结果表明：随着温轧温度的降低，位错密度升高，反相畴被大量位错所分割，这使得显微硬度值显著升高。同时，温度的升高使得易磁化的λ纤维织构强度减弱，难磁化的γ纤维织构得到增强，从而导致在最终退火板中磁感应强度（B8，B50）与铁损值（P15/50，P10/400）显著降低。

Fe-6.5%Si钢；温轧温度；有序相；磁感应强度

作为金属材料中最为重要的一种软磁合金，Fe-6.5%Si高硅钢是一种低铁损、高磁感材料，主要用于制作高频电机和扼流线圈的铁芯材料［1］，广泛应用于机械、电力、国防等重要领域。据统计，我国每年发电总量近1亿kWh，由于铁损引起的电能损失为167万kWh，因此生产低铁损的高硅钢取代普通硅钢已成为电工用硅钢片生产的必然发展趋势，这符合我国发展节能减排，降低成本的钢铁发展思路，对创建环境友好型社会具有重大意义。与普通硅钢相比，由于B2（FeSi）和DO3（Fe3Si）有序结构的出现，使Fe-6.5%Si钢的脆性和硬度急剧升高，导致轧制生产难度加大［2-3］，难以规模化生产。在目前生产实践中，通常采用避开有序相的CVD方法进行生产Fe-6.5%Si钢［4］，但其产生的强腐蚀性气体SiCl4对生产设备的损害性极强，导致生产成本大幅度增加；而PCVD方法的生产成本也相当高，加之生产周期较长，未能得到广泛应用［5］。因此需要开发基于传统的轧制工艺，获得低成本、高性能、短周期的Fe-6.5%Si钢制备技术，热轧-温轧工序很好的解决了以上问题［6］。因此，本文将深入分析温轧温度对Fe-6.5%Si钢板的有序结构及磁性能的影响。

1 实验方法

实验采用99.5%纯铁与99%的金属硅，使用中频真空感应炉熔炼Fe-6.5%Si钢，浇铸成钢锭。实验钢的化学成分：w(C)=0.009%，w(Si)=6.57%，w(Mn)=0.008%，w(P)=0.007%，w(S)=0.003%，w(Fe)=余量。

将冶炼好的铸锭进行锻造，由Φ280 mm锻成50 mm×50 mm方坯，锻造温度为1 200～1 250℃，然后采用Φ450热轧实验机以1 150～850℃温度热轧至3.5 mm后空冷，再经过950℃保温1 h的中间退火后空冷。然后分别在450，500，550，650℃温轧至0.5 mm薄板后进行900℃保温8 min最终退火。所有退火工序均在N2保护气氛下进行。

沿轧向切取试样，使用240#砂纸依次磨至1500#后在抛光机上抛光，6%的硝酸酒精溶液腐蚀约80 s，金相组织观察在Leica DM 2500M光学显微镜下进行。采用电子背散射衍射技术（EBSD）对样品进行取向成像，并通过取向分布函数（ODF）对织构进行分析。采用X射线衍射仪检测温轧板及退火板的中心层宏观织构。利用Tecnai G2 F20 S-TWIN透射电镜（TEM）在暗场下观察反相畴及位错形态、尺寸及分布。

将终退火后的Fe-6.5%Si钢板沿轧向切取长100 mm宽30 mm的样品，使用MATS-2010M硅钢测量装置测试无取向Fe-6.5%Si钢单片的纵向磁性能。在磁场强度分别为800 Am-1，5 000 Am-1的条件下测量磁感应强度B8与B50，并分别在1.5 T和50 Hz及1 T和400 Hz的条件下测量铁损P15/50与P10/400，最后取平均值。

2 结果与讨论

2.1 热轧板及热轧退火板的织构及反相畴

图1a显示，Fe-6.5%Si高硅钢热轧板的中心层晶粒粗大，这是较高的加热温度造成晶粒粗化的结果。上下表层均为高斯织构，下表面为{111}＜112＞取向及{111}＜110＞取向剪切织构，上表层剪切区不显著。中心层存在连续的{100}取向，包括旋转立方取向{100}＜011＞及立方取向{100}＜001＞。如图1b所示，950℃退火保持1 h后，退火的热轧板发生了完全再结晶，等轴晶晶粒尺寸已趋于均匀化，降低了对材料脆性的影响，更有利于后序温轧过程的顺利进行。热轧时，由于表层对次表层的不均匀形变引起的剪切应力，高斯织构{110}＜001＞主要产生于{111}取向的形变晶粒周围；退火后，在中心层形变晶粒的边界处及表层再结晶区，形变晶粒由{100}取向转到{110}取向。

高硅钢在各道次热轧中均发生静态再结晶，随着变形量的增加，内部畸变能不断升高，畸变能积累到一定程度后发生动态再结晶［7］。动态再结晶使得被拉长的晶粒变成细小的等轴晶，在晶界处形核。根据晶界突出形核原理［8］，原始晶界两侧的应变不同，产生不同的储能，在再结晶的过程中，晶界在这一储能的驱动下弓出形核。在950℃的退火温度下，随着退火保温时间的延长，细小晶粒逐渐被粗大晶粒所吞噬，再结晶晶粒也逐渐趋于等轴化。

热轧过程的强烈变形产生了高密度位错并通过动态回复和部分再结晶形成了以小角晶界为主的亚晶界［9］。退火后发生了完全再结晶，从而使绝大部分低能不可动的亚晶界消失并代之以高能可动的大角晶界。一般来说，热轧板内的高斯晶粒借助大角晶界的迁移而长大，如果存在很强的{111}＜110＞和{111}＜112＞织构，迁移后就会形成低能不可动的小角晶界。高硅钢950℃退火1 h后，再结晶晶粒内有着极少的{111}＜110＞和{111}＜112＞织构，而且高斯晶粒所占的比例很大，利于晶粒长大与磁性能的改善。

图1 热轧板及950℃退火1 h后的EBSD取向成像Fig.1 EBSD orientation image maps of hot rolled sheet before and after annealing at 950℃for 1 h

如图2a所示，在［011］晶带轴上（200）衍射斑下的超点阵暗场中可观察到B2有序相的反相畴与反相畴界。在空冷条件下，B2相反相畴尺寸大致为200～400 nm；由于B2有序相是等轴的，不呈现晶体学上的方向性，所以在透射电镜暗场下观察到的B2相的反相畴界呈现出不规则的弯曲状形态特征。如图2b所示在［011］晶带轴上，其衍射谱中显示的超点阵衍射斑中发现有DO3和B2有序相的存在。

图2 退火板在［011］晶带轴上（200）衍射斑下暗场形貌及衍射谱Fig.2 Dark field images of antiphase domains obtained in［011］zone axis using（200）diffraction spot and SAED patterns of annealed sheet

在具有DO3结构的Fe-6.5%Si高硅钢中，从高温到低温存在由A2无序-B2有序-DO3有序的结构转变。因此，通常采用热轧、中间退火、温轧、终退火的工艺以制备相应的超薄板。中间退火950℃属于A2相区。退火后的空冷过程中，A2无序相首先发生二级相变转变为B2有序相，由于降温速度快，较快地跨过B2和DO3亚稳转变线，发生一级相变，形成不稳定的DO3有序相。

2.2 温轧板的组织、织构、反相畴

如图3所示，随着轧制温度的降低，沿轧制方向温轧板的晶粒逐渐拉长，晶粒变得粗大。可以明显看到650℃温轧时，细小的再结晶晶粒已经形成，这是由于温轧温度高，板材表层储存能大［10］，促使其发生动态再结晶。450℃的温轧温度下，在晶粒内部出现大量与轧向呈大约30°的晶内剪切带，这是由于在温轧过程中Fe-6.5%Si高硅钢不能发生γ/α相变，严重的加工硬化导致位错密度及形变储能增加。

图3 不同轧制温度的温轧板的显微组织Fig.3 Microstructures of warm-rolled sheets at different rolling temperatures

图4所示为不同轧制温度的温轧板的中心层织构。由图4可知，在不同温轧温度条件下，中心层织构存在明显差异。在450℃温轧时，中心层织构主要由λ纤维织构及较弱的α纤维织构组成，{111}取向很少。其中λ取向线上较强的旋转立方织构{001}＜110＞，相应的取向密度 f(g)=3.82。随着温轧温度的升高，旋转立方织构的强度下降，{111}＜110＞织构强度逐渐增强，同时出现了由旋转立方织构{001}＜110＞转变的{111}＜112＞织构。在650℃温轧时，有害的γ纤维织构强度较强，这种织构类型很难在随后的退火工艺中降低，进而对成品板的磁性能产生不利影响。采用较低温度温轧工艺利于温轧中心层得到更为稳定的α纤维织构及较强的γ纤维织构。

图4 不同温轧板的中心层织构（φ2=45°ODF截面图）Fig.4 Textures（φ2=45°section of ODFs）in center layer of warm-rolled sheets

如图5所示，在暗场中采用［011］晶带轴上（200）衍射斑，可观察到在650℃温轧后有序相的反相畴仍能保持完整，明场中的位错成对出现，这种对位错的滑移容易发生在{110}面上。相比之下，450℃温轧板中有序相的反相畴则被大量位错所分割。随着温轧温度的不断降低，位错密度也相应升高，这使得粗大的反相畴被分割成小块的反相畴，导致无序区域逐渐增大。

图5 不同温轧板在［011］晶带轴上（200）衍射斑下反相畴及位错组态Fig.5 Antiphase domains and dislocation structure of warm-rolled sheets obtained in［011］zone axis using(200)diffraction spot

结合Fe-Si合金相图可知，Fe-6.5%Si高硅钢的有序-无序结构转变发生在500～760℃温度区间内，在500℃时DO3相形成；其后是B2+DO3两相区，在676～760℃温度区间内为单一的B2相区域，进一步升高温度即转变为A2无序结构［11］。可见决定高硅钢脆性的最主要因素在于生成有序相的温度，轧制过程中的反相畴变化只在一定程度上影响其脆性与硬度，而非决定性因素。

2.3 温轧退火板的组织、织构与磁性能

如图6所示，退火后温轧板中的再结晶晶粒是等轴晶，随着温轧温度的降低和储存能的增加，变形基体内再结晶核的形核位置增多，提高了再结晶形核率，因而退火后晶粒逐渐变得细小。特别是450℃温轧板中的再结晶晶粒，退火后仅为50～80 μm。这是由于其温轧板中存在的大量剪切带具有较高的储能，再结晶晶粒优先在剪切带内形核，致使晶粒细化。因此，低的温轧温度不利于获得较粗的再结晶晶粒尺寸。

图6 退火板的显微组织Fig.6 Microstructures of annealed sheets

如图7a所示，随着温轧温度的升高，有序相/无序相的比值显著下降，这直接影响到钢的脆性与硬度。如图7b所示，对比于温轧板，退火板的显微硬度呈现出明显的下降趋势，并且随着温轧温度的升高，显微硬度值下降十分明显。这是有序相含量降低的结果，因而在较高轧制温度下合金有序度及脆性有效地降低，利于材料的加工工序顺利进行。较高的温轧温度以及中间热处理可以逐步降低了合金的有序度，从而使合金的塑性不断提高，但是若要轧出品质优良的Fe-6.5%Si薄板，必须在磁性能改进上有所突破。

图7 温轧板的有序相强度与显微硬度对比Fig.7 Comparison of intensity ratios of ordered phases and micro-hardness in warm-rolled sheets

图8所示为温轧退火板的中心层织构的φ2= 45°ODF截面图。退火后，温轧板总体的织构强度下降。450℃温轧板退火后的晶粒取向主要聚集在λ取向线附近，相比之下，650℃温轧板退火后则得到较多的{111}不利织构。随着温轧温度的增加，各晶粒的织构取向不断汇聚到α取向线及γ取向线上，旋转立方织构{001}＜110＞的强度先升高后降低。γ纤维织构上的强点主要集中在{111}＜110＞，而λ取向线上的强点主要集中在旋转立方织构{001}＜110＞。

图8 不同退火板的中心层织构（φ2=45°ODF截面图）Fig.8 Textures（φ2=45°section of ODFs）in center layer of annealed sheets

高硅钢温轧至标准厚度后，由于内应力大，晶粒拉长及晶体缺陷多的特点，导致其磁性能偏低，必须经过退火来提高磁性能。在退火过程中，变形晶粒中的储存能（Taylor因子）是决定再结晶晶核的形核速率及长大的关键因素。Taylor因子较低的α织构，能降低再结晶速率，不易形核长大。而γ织构具有较高的Taylor因子，这将有利于在再结晶退火时优先形核并长大。650℃温轧退火板织构主要集中于γ取向线上的{111}＜110＞取向，相应的取向密度 f(g)=10.45，因而650℃温轧退火板中的再结晶晶粒特别粗大。

一般来说，再结晶晶粒中的储存能由低到高分别为{100}＜011＞、{111}＜110＞、{111}＜112＞［12］。因此，再结晶首先发生在{111}＜110＞、{111}＜112＞取向的晶粒中；在此之后，含有{100}＜011＞取向的晶粒才会发生再结晶。γ纤维织构上的{111}＜110＞、{111}＜112＞取向晶粒受退火工艺影响更大，再结晶晶核更容易在温轧板的原始晶界处形核，温轧板晶粒越大，原始晶界越少，γ取向线上的强度越低。这是造成450℃温轧退火板γ纤维织构的强度较低的根本原因。

图9所示为温轧温度对退火板磁性能的影响。可以看出，磁感应强度（B8，B50）与铁损（P15/50，P10/400）均随着温轧温度升高而下降，这与再结晶晶粒尺寸及退火板织构密切相关。升高的温轧温度使得易磁化的λ纤维织构强度减弱，同时难磁化的γ纤维织构得到明显增强，从而导致磁感应强度（B8，B50）下降。随着温轧温度的升高，再结晶晶粒逐渐粗大，磁滞损耗减小，因而铁损（P15/50，P10/400）逐渐降低。

3 结论

（1）随着温轧温度的降低，位错密度升高，有序相的反相畴被大量位错所分割成细小碎片状，同时有序相含量的增加使得显微硬度值明显升高，不利于Fe-6.5%Si钢的加工工序顺利进行。

（2）逐渐升高的温轧温度导致旋转立方织构的强度下降，{111}＜110＞织构逐渐增强，并出现明显的{111}＜112＞织构。

图9 温轧温度对退火板磁性能的影响Fig.9 Effects of warm rolling temperatures on magnetic properties of annealed sheets

（3）450℃温轧板退火后晶粒取向主要聚集在λ取向线附近，随着温轧温度的增加，各晶粒的取向不断汇聚到α取向线和γ取向线上，λ取向线上的强度逐渐降低，650℃温轧退火板得到较多的{111}不利织构。

（4）温轧温度的升高使得易磁化的λ纤维织构强度减弱，同时难磁化的γ纤维织构得到明显增强，从而导致磁感应强度（B8，B50）下降。随着温轧温度的升高，再结晶晶粒逐渐粗大，磁滞损耗减小，铁损（P15/50，P10/400）逐渐降低。

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Effects of warm rolling temperature on ordered phases and magnetic properties of Fe-6.5%Si steel

CAI Guojun，LI Changsheng，CAI Ban，WANG Qiwen

（State Key Laboratory of Rolling and Automation，Northeastern University，Shenyang 110819，China）

Owing to poor processing formability at room temperature，the manufacture and application of Fe-6.5%Si steel have been severely restricted.The effect of temperature in the warm rolling process on microstructure，texture and ordered phase were studied in this paper.The results demonstrate that with the decrease of the warm rolling temperature，the dislocation density increases，and antiphase domains are divided by a large number of dislocations，which induces a significant rise in the values of microhardness.On the other hand，with the increase of the temperature，the intensity of λ-f i ber texture，which is easily magnetized，reduced；and the γ-f i ber texture，which is difficutly magnetized，enhanced.The magnetic induction(B8，B50) and iron loss(P15/50，P10/400)were significantly reduced in the final annealed sheets.

Fe-6.5%Si steel；warm rolling temperature；ordered phase；magnetic induction

October 17，2016）

TG146

A

1674-1048（2017）01-0030-08

10.13988/j.ustl.2017.01.007

2016-10-17。

国家自然科学基金（51274062）。

蔡国君（1978—），男，辽宁抚顺人，工程师。

李长生（1964—），男，黑龙江七台河人，教授。