工业氯化钾中氯化钾含量的测定

殷 杰

（盐城市产品质量监督检验所，江苏盐城 224000）

工业氯化钾中氯化钾含量的测定

殷 杰

（盐城市产品质量监督检验所，江苏盐城 224000）

市里面上销售的氯化钾的生产方法不尽相同，由于其生产工艺不同，所以执行标准也不同，主要有两种，GB/ T7118—2008、GB/T6549—2011。二者的技术指标不同，分别以氯化钾、氧化钾的含量作为判断标准，二者的样品处理方法和检测方法也有一定的差异。主要对执行 GB/T7118—2008的检测方法做了详细描述。

氯化钾；工业；含量测定；检测原理

氯化钾主要用在无机工业上，它可以作为制造钾盐或者含钾的碱（硝酸钾、氢氧化钾、红矾钾等）的原材料。除此之外，它还可以用在医药工业、染料工业、农业等领域。

1 氯化钾的检测原理及执行标准

检测原理主要是，将工业氯化钾原料中的钾离子转移至四苯硼钾中，通过称量四苯硼钾沉淀的质量得出钾离子的质量，进而求得原料中氯化钾的含量。由于氯化钾的生产方法不尽相同，所以执行标准也存在一定的差异，主要分为：GB/ T7118—2008《工业氯化钾》、GB/T6549—2011《氯化钾》。其中 GB/T7118—2008主要用于检测光卤石法提取的氯化钾含量，它的检测标准主要是通过判断氯化钾的量来判断氯化钾产品是否合格。而 GB/T6549—2011主要用于检测各种工艺生产的，含钾卤水、盐矿的农用氯化钾，它主要通过测定氧化钾含量来判断产品是否合格。

2 实验部分

2.1 仪器

烧杯（100mL）、玻璃坩埚（4号）、容量瓶（500mL）、烘箱（调节温度120℃ ±2℃）、电子天平（精确到万分之一）、干燥器。

2.2 试剂

工业氯化钾样品、四苯硼钠、甲基红指示剂、乙酸、酚酞指示剂、甲醛溶液、无水乙醇、去离子水等。

2.3 分析步骤

2.3.1 样品溶液的制备

首先称量25g 的工业氯化钾样品（精确至千分之一），加入到400mL 的烧杯内，加入200mL 的去离子水，在加热条件下搅拌使样品溶解，待冷却至室温后，将溶液转移至500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待用，必要时需要对溶液进行过滤。2.3.2 四苯硼钠溶液的制备（0.1mol/L）

称取3.4g 的四苯硼钠固体，将其溶解在50mL 的无水乙醇中，钾去离子水稀释至100mL。

2.3.3 四苯硼钾饱和溶液的制备（1g/L）

取10mL的2.3.1中制备的氯化钾液，转移至100mL的烧杯内，然后向烧杯中加64mL的2.3.2制备的四苯硼钠溶液。此时会发现，溶液中产生乳白色沉淀，将此沉淀经过滤、干燥便可得到四苯硼钾固体，称取1g此固体，用无水乙醇浸泡、过滤、干燥后，加入50mL的无水乙醇溶解，再加入950mL去离子水，摇匀备用，使用前需过滤。

2.3.4 甲基红指示剂制备（1g/L）

称取0.1g的甲基红固体，将其溶解在100mL的无水乙醇中，搅匀待用。

2.3.5 乙酸溶液的制备（1+10）

量取10mL的乙酸溶液，将其溶解在100mL的去离子水中，搅匀待用。

3 分析测定

量取20mL的2.3.1配置的样品，经过滤后移至500mL容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度线处，摇匀待用。吸取15mL此样品置于100mL烧杯中（此时样品质量为0.03g），向烧杯中加45mL的去离子水和一滴甲基红指示剂，加入乙酸调节溶液颜色为红色，在加热套上加热（约50℃），然后搅拌着慢慢加入6.5mL的四苯硼钠溶液（出现红色沉淀），将溶液冷却到室温。

若原样品中含有NH4+离子，需要排除NH4+的干扰，操作步骤如下：取20.00mL过滤后的样品，将其转移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇晃均匀。然后吸取15mL上述溶液与100mL的烧杯中，加入45mL去离子水，加入2～3滴5%的酚酞试剂，加入20%NaOH溶液，调节溶液颜色至红色，加入5mL质量分数为36%的甲醛溶液，加入由红色变为无色，则需继续加NaOH至红色出现。用表面皿将烧杯口封住，在水浴中加热煮沸15min，冷却至室温。

4 结果计算

K+离子的计算公式如下：

其中：w-样品中 K+离子的百分含量（g/100g）；

m1-四苯硼钾和坩埚的总质量（g）；

m2-玻璃坩埚的质量（g）；

0.109 1-K+离子与四苯硼钾之间的换算系数

氯化钾含量的计算公式如下：

其中：w1-表示氯化钾的百分含量（g/100g）；

w-表示 K+离子的百分含量（g/100g）；

1.906 8-K+离子与氯化钾之间的换算系数。

表1 氯化钾技术指标

5 允许差

KCl含量连续两次的平行测定结果的允许差小于等于0.38g/100g。

6 结束语

由于工业氯化钾的应用范围广泛，所以测定其含量是否达标成为相关技术人员需要重视的工作。本检测方法主要适用于检测光卤石法提取的氯化钾含量，当产品中含有 NH4+离子时，需要对其进行加热煮沸，排除部分 NH4+，然后再加入甲醛溶液进一步清除 NH4+离子，有效避免了干扰离子对最终检测数据的影响。

Determination of Potassium Chloride Content in Industrial Potassium Chloride

Yin Jie

The production method of potassium chloride in the market is different.Because of the different production process，the standard of implementation is different.There are mainly two kinds，Two different technical indicators，respectively with the content of potassium chloride and potassium oxide as the judge standard samples and detection methods of the two are different.In this paper，the detection methods of performance standards are described in detail.

potassium chloride；industry；content determination；detection principle

O657.3

A

1003-6490（2017）06-0134-02

2017-04-07

殷杰（1987—），女，江苏射阳人，助理工程师，主要研究方向为食品，化工。