分光光度法测定植物油中没食子酸丙酯的研究

王月华，房 涛，刘纪湘，程芳园，王 萍，毕小兰

1. 山东三星玉米产业科技有限公司 (滨州 256200) 2. 滨州市产品质量监督检验所 (滨州 256600)

分光光度法测定植物油中没食子酸丙酯的研究

王月华1，房 涛1，刘纪湘2，程芳园1，王 萍1，毕小兰1

1. 山东三星玉米产业科技有限公司 (滨州 256200) 2. 滨州市产品质量监督检验所 (滨州 256600)

没食子酸丙酯是一种食品添加剂，国家对食品中没食子酸丙酯的限量有明确的标准。本文建立了食用植物油中没食子酸丙酯的紫外分光光度计检测法。样品经石油醚溶解，后经乙酸铵溶液萃取，静置分层后收集下层水相，处理后的水相加入显色剂后倒入比色槽，供紫外分析。结果显示：在540 nm条件下，在0～720 μg范围内，没食子酸丙酯浓度与吸光度呈良好的线性关系，相关系数为0.999 5；回收率为95.0%～108.0%，相对标准偏差为5.63%。

没食子酸丙酯；紫外分光光度计；回收率

植物油中的氧化主要是由于油脂在热、光、金属离子及氧的引发下形成游离基所致。过氧化物游离基从另一个不饱和脂肪中吸收一个氢原子形成氢化过氧化物和另一个脂肪游离基，因此氧化反应不断传播进行[1]。植物油会分解成醛、酮及低级脂肪酸等，这些分解物会发出特殊的臭味、酸味和苦味，这种现象称之为酸败[2]。因此，为了防止植物油中的变质，有的油脂需要添加一定的抗氧化剂。

没食子酸丙酯(PG)是一种常见的油溶性抗氧化剂，广泛应用于食品行业。相对于其他抗氧化剂如丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)等，没食子酸丙酯具有低毒，使用安全性高，而且抗氧化性性能好[3-4]。

我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)规定：食品中PG的最大使用量为0.1 g/kg。常用的没食子酸丙酯检测方法有薄层法、比色法、液相色谱法和紫外分光光度计法，其中分光光度计是比较常用的方法，本文参考GB/T 5009.32—2003，改用容量瓶代替比色管，调整加比色剂的顺序，最后改用加水定容，对处理方法做了相应的改进，建立了植物油中没食子酸丙酯的检测方法，结果满意。

1 材料与方法

1.1 主要仪器

紫外分光光度计型号L6S。

1.2 试剂与样品

没食子酸丙酯标准样品，国家标准物质中心；石油醚，天津市科密欧化学试剂有限公司；乙酸铵，莱阳市铁塔化工制品厂；精制一级玉米油样品。

1.3 标准溶液的配制

准确称取0.014 4 g PG溶于水中，移入200 mL容量瓶中，用水稀释定容。浓度为72.0 μg/mL。

1.4 样品的处理方法

(1)称取10.00 g样品，用100 mL石油醚溶解，移入500 mL分液漏斗A中，加入20 mL乙酸铵溶液(16.7 g/L)，振摇2 min，静置分层。将下层水层放入500 mL分液漏斗B中。

(2)A中的石油醚层再用20 mL的乙酸铵溶液(16.7 g/L)重复提取两次，合并水层于B中。A中石油醚层用水振摇洗涤两次，每次15 mL，洗涤水合并于B中，振摇静置。

(3)将B中的水层通过干燥滤纸滤入100 mL容量瓶中，少量水洗涤滤纸，加2.5 mL乙酸铵溶液(100 g/L)，加水至刻度，摇匀。将溶液用滤纸过滤，弃去初滤液的20 mL，收集滤液供比色测定用。

(4)吸取20.0 mL上述处理后的试样提取液于25 mL容量瓶中，加入1 mL显色剂，加水定容，摇匀。

2 结果与讨论

2.1 没食子酸标准曲线的建立

分别取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL步骤1.3中所配制的PG标准溶液(相当于0、72、144、288、432、576、720 μg)，分别置于25 mL容量瓶中，加入2.5 mL乙酸铵溶液(100 g/L)，加入1 mL显色剂，加水定容至25 mL。用1 cm比色杯，以零管调节零点，在波长540 nm处，测定吸光度(表1)，绘制标准曲线，得出相应的线性回归方程:

Y=5.0×10-4X-6.0×10-4,R2=0.999 5。

表1 分光光度测定没食子酸丙酯的试验结果

2.2 样品加标回收率数据分析和精密度计算

取空白的精制玉米油进行加标回收实验，添加回收实验方法为：称取0.012 0 g没食子酸丙酯于大烧杯中，加入玉米油200 g，超声震荡溶解完全，此时阳性油脂中PG浓度为60 μg/g。

取阳性油脂样品100 mL，加入100 mL空白精制玉米油，超声震荡混合均匀，此时阳性油脂中PG浓度为30 μg/g。称取10 g阳性油脂样品，按1.4样品的处理方法进行加标回收测定。分别进行两个不同浓度的加标测定，每个浓度平行测定3次，测定回收率及精确度。

6个实验的回收率在95.0%～108.0%之间，相对标准偏差RSD为5.63%，方法的准确度和精密度达到了实验分析的要求，见表2。

表2 分光光度法测定PG的添加回收率和精密度试验

2.3 样品检测

为验证该方法的可靠性，用本方法对收集的玉米油，花生油，稻米油，葵花油等各10个样品进行检测。检测结果如表3显示，所抽取的样品中均未检出没食子酸丙酯。

表3 搜集的植物油样品中检测情况

3 结论

建立了一种使用紫外分光光度计测定植物油中没食子酸丙酯的检测方法。该方法快速简便、重复性好，为食用植物油中没食子酸丙酯的定性与定量分析提供了一定的参考。

同时，对收集的植物油样品进行检测，检测结果显示，所检测的样品中均未检测出没食子酸丙酯。

[1] 姚焕章. 食品添加剂[M]. 北京: 中国物资出版社, 2001: 48.

[2] 李 囡, 姜子涛, 李 荣. 食品中没食子酸丙酯的定量分析研究进展[J]. 食品研究与开发, 2007, 28(9):172-174.

[3] 岳振峰, 谢丽琪, 古彩霓. 油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速测定方法的研究[J]. 生产与科研, 2002, 28(10):49-52.

[4] 张 霞, 李 杰, 陈丹云. 没食子酸丙酯及其衍生物的合成研究进展[J]. 河北化工, 2004，27(5):18-19.

Study on the determination of propyl gallate in vegetable oil spectrophotometric method

Wang Yuehua1, Fang Tao1, Liu Jixiang2, Cheng Fangyuan1, Wang Ping1, Bi Xiaolan1

1.Shandong Sanxing Corn Industry Technology Co., Ltd. (Binzhou 256200) 2. Binzhou Product Quality Supervision and Inspection (Binzhou 256600)

Propyl gallate is a kind of food additives, and the countries have the limited standard for propyl gallate in food. The detection for propyl gallate in edible vegetable oil with ultraviolet spectrophotometer method was established. The sample was dissolved by petrol ether extract, and then extracted with ammonium acetate solution. The lower aqueous phase was collected after stratification, color developing agent was added to the aqueous phase and then put into dispoable cuvettes. The results show that the propyl gallate content and the absorbance value have a good linear relationship within the scope of 0～720 μg. The R2is 0.999 5, the recovery rate is between 95.0%～108.0% and deviation RSD is 1.93%.

propyl gallate; ultraviolet spectrophotometer method; recovery rate

2016-12-19

王月华，女，1969年出生，高级工程师，主要从事玉米油精深加工技术的研发工作。

TS227

A

1672-5026(2017)03-026-03