连续流动分析仪紫外分光光度计测定水质中亚硝酸盐含量比较

谢翠美+胡浩光+何文苏

摘 要：通过使用流动分析仪与紫外分光光度计测定水质中亚硝酸盐的的含量，分别从标准曲线范围、线性相关系数、方法检出限、测试样品的精密度、准确度、加标回收率等实验，比较2台仪器测试的便利性与准确性。结果显示，2台仪器测试样品均能准确测试水质中亚硝酸盐的含量，但流动分析仪测试样品的前处理较简便与快速、测试时自动化程度高、分析速度快、消耗的待测样量少、测试后产生的废液少等优势，得出流动分析仪是水质亚硝酸盐测试的理想测试仪器之选，值得推广与普遍使用。

关键词：流动分析仪；紫外光度计；水质；亚硝酸盐

中图分类号：X832 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170533026

养殖水质中亚硝酸盐含量的高低将决定着养殖水质的好坏，影响着养殖水产品的产量；一些长期贮存的饮用水中亚硝酸酸盐含量超标，人一旦长期饮用会影响人体健康，甚至有致癌的风险；在食品生产中亚硝酸盐作为一种着色剂和防腐剂使用，少则无害多存隐患。在人类生活水平得到提高的前提下，人类越来越关注健康，越来越来关注水质的质量，越来越关注食品安全，亚硝酸盐是水质监测与食品添加剂中常测指标之一。测定亚硝酸盐的方法主要有分光光度法、荧光法、离子色谱法、液相色谱法、流动注射法、共振散射光谱法、电化学法、化学发光法等[1]。在生活节奏越来越快的当下，亚硝酸盐含量检测的高效性与准确性成为检测行业追求的新态势。本文就测试水中亚硝酸盐含量的众多方法中选用的流动分析仪与紫外分光光度计两台仪器的测试情况进行了比较与分析。

1 方法与仪器

1.1 方法原理

《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》 在磷酸介质中，pH值为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料，540nm波长测定吸光度[2]。

《亚硝酸盐的测定-流动分析法》在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺发生重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于550波长测定[3]。

1.2 仪器与工作参数

连续流动分析仪Futura（法国ALLIANCE公司），测量波长540nm，参比波长660nm，分析速率40样/h，取样时间45s，寻峰时间15～65s，清洗时间45s，显色剂进样管0.76mm，水样进样管内径1.85mm。

紫外分光光度计Cary 100 Conc（美国VARIAN公司），测量波长540nm，光程10mm比色皿。

2 试剂与前处理

2.1 试剂

亚硝酸盐标准溶液：100mg/L，购于中国计量科学研究院，证书号GBW（E）080223。亚硝酸盐环境标准样品：0.151±0.008 mg/L，购于环境保护部标准物质研究所，证书号：200633。其它试剂选用至少分析纯级别，水质符合测试分析的2类水质。

2.1.1 流动分析仪测试标准曲线的配制

取1.00mL亚硝酸盐标准溶液（100mg/L）于100.0mL容量瓶，用超纯水定容至刻度线，浓度为1000?g/L，用流动分析仪自备稀释器分别稀释成0、5.00、10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0?g/L，共8个浓度点进行测试标准曲线。

2.1.2 紫外分光光度法测试标准曲线的配制

分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL（浓度为1000?g/L的亚硝酸盐标准中间液）至50mL比色管，用水稀释至标线，配制浓度分别为0、20.00、60.00、100.0、140.0、200.0?g/L，共6个浓度点，再分别加入1.0mL显色剂，密塞，摇匀静置，2h内用紫外分光光度计测试标准曲线。

2.2 样品前处理 水质均经过0.45um滤膜过滤后测定

2.2.1 流动分析仪测试所需的水量

待测水样样量<5mL即可，故选用10mL无针注射器与亲水PTFE针式滤器（0.45um滤膜）过滤约5mL样品量待测。

2.2.2 紫外分光光度计测试所需的水量

待测水样约量50mL左右，选用传统的抽空泵进行抽滤水样，达到50mL水样量为待测样品。

2.3 实验步骤

2.3.1 流动分析仪测试过程

配制好显色剂，调试仪器至最佳工作状态，开始泵入显色剂，待试剂基线稳定后，调节基线和增益，标准溶液及待测水样置于自动取样器固定架中，再次等待基线稳定后进行标准曲线与待测样品的测试。

2.3.2 紫外分光光度计测试过程

测试时取50.0mL各待测水样，分别手动加入1.0mL显色剂，密塞，摇匀静置，2h内于540nm最大吸光度波长处，用光程长10mm的比色皿，用水做参比测定样品浓度。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线、线性及范围

分别用流动分析仪与紫外分光光度计测试亚硝酸盐0～200?g/L浓度点的标准曲线，测试情况如表1，流动分析仪与紫外分光光度计测试标准曲线的范围均在0～200?g/L之间，线性相关系数均大于0.997，检出限均较低。

3.2 测试精密度与准确度

分别用流动分析仪与紫外分光光度计测试水质样品与编号200633（GSBZ5006-88）的环境标准样品各7次，精密度与准确度如表2，对同一水样的测试标准偏差范围在1.1%～6.9%之间，测试环境标准样品的浓度值在0.151±0.008 mg/L范围，均符合证书要求。

3.3 样品的加标回收率

在待测水样中加入低、中、高的亚硝酸盐标准溶液，按上述处理方法分别用两台仪器进行测试，测试结果如表3，加标回收率在92.0%～102.0%之间，均达到方法要求。

4 结论

用流动分析仪与紫外分光光度2台不同的仪器对相同水样进行测试可知：标准曲线、线性相关系数、方法检出限均接近达到相关规定；2台仪器测试样品的精密度、准确度、加标回收率均能达到方法要求；但流动分析仪测试样品的前处理较简便与快速、测试时自动化程度高、分析速度快、消耗的待测样量少、测试后产生的废液少等优势，故流动分析儀是水质亚硝酸盐测试的理想测试仪器之选，值得推广与普遍使用。

参考文献

[1]胡浩光，王耀，谢翠美，等.连续流动分析法测定环境水样中痕量亚硝酸盐[J].现代仪器，2010（06）：68-70.

[2]中华人民共和国国家标准.GB7493-1987水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法[S].北京：国家环境保护局，1987.

[3]中华人民共和国海洋行业标准.HY/T147.1-2013（7.1）亚硝酸盐的测定——流动分析法[S].北京：中国标准出版本社，2013.

作者简介：谢翠美（1984-），广东梅州，渔业环境保护中级工程师，理学学士，实验室质量管理人员，研究方向：化学分析的检测与应用。