新型萃取剂测定油雾的方法比对

蔡熹

摘 要：油雾是一种少见的空气污染物指标，目前我国只有适用于工作场所空气中油雾的分析方法，该文参考饮食业油烟的分析方法，采用红外分光光度法测定废气中油雾的浓度，通过使用四氯化碳和六氯四氟丁烷2种不同萃取溶剂进行测定比较，2种萃取体系均具有精密度高、准确度好的特点，2种萃取溶剂体系具有很强的可比性。

关键词：四氯化碳 六氯四氟丁烷 方法比对 油雾

中图分类号：X16 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）02（c）-0084-02

油雾是指在进行机械加工过程中，为了冷却设备并同时增加润滑效果而喷射的乳化液冷却形成的含油液滴。例如冷轧机在轧制过程中，需喷淋大量的乳化液进行润滑冷却，因而产生大量的乳化液油雾。

油雾危害的大小与油雾颗粒的直径和浓度有很大关系。空气动力学直径大于10 ?m的油雾颗粒不易进入人体，小于10 ?m的油雾颗粒则会通过呼吸作用进入呼吸系统。油雾所形成的气溶胶在空气中漂浮，通过呼吸作用进入人体对呼吸系统造成伤害，空气中的细菌、病毒、有毒重金属、酸性氧化物和有机污染物易于吸附在油雾颗粒物上，发生物理化学等反应，新生成的颗粒物会显著增加对人体呼吸系统、心血管系统和皮肤的风险。

目前国内外关于油雾的测量方法主要有2种：一种是红外分光光度法（NIOSH 5025）；另一种是重量法（《金属切削機床 油雾浓度的测定》（GB/T 23574-2009））。它们均主要应用于职业卫生方面，用于测量工作场所中油雾的浓度。

由于重量法的操作较为复杂、仪器要求较高，所以红外法则显得更为简便。但是国外标准采用四氯化碳作为萃取剂，而根据蒙特利尔破坏臭氧层物质管制议定书的要求，四氯化碳即将被禁止使用，所以该文选择了六氯四氟丁烷作为另一种萃取溶剂试图替代四氯化碳。

1 方法原理

用等速采样的方式抽取排气筒内的气体，将油雾收集至金属滤筒中，将采集样品后的金属滤筒放置于带盖的聚四氟乙烯套筒中，回实验室后用有机溶剂做溶剂超声萃取，移入比色管中定容，用红外分光光度法测定油雾的含量。

油雾的含量由波数分别为2 930 cm-1、2 960 cm-1和3 030 cm-1，谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。

2 实验仪器、萃取试剂与方法

2.1 仪器

ET1200红外测油仪。

2.2 萃取试剂

2.2.1 四氯化碳

四氯化碳，别称四氯甲烷，易挥发，无色液体，微溶于水，不易燃烧。四氯化碳是国家标准规定的红外分光光度检测方法的萃取剂，是较常用的萃取剂之一。四氯化碳容易受热分解，产生氯气、光气以及氯化氢、二氧化碳等其他有害气体，可以通过人体消化道、呼吸道以及皮肤进入机体内，从而引起慢性中毒或急性中毒。四氯化碳属于消耗臭氧层ODS物质，是蒙特利尔破坏臭氧层物质管制议定书限制试剂。

2.2.2 六氯四氟丁烷

六氯四氟丁烷，商品名S-316，蒸汽压较低，不容易发挥，不可燃烧，熔点高，凝固点较低，在碱性、酸性、油性以及水体环境中都非常稳定，且毒性小，暂未列入蒙特利尔破坏臭氧层物质管制议定书管制试剂名录。

2.3 方法

参考《饮食业油烟排放标准》附录A。

3 结果与分析

3.1 检出限

按照HJ168-2010的要求，如果空白试验中未检测出目标物质，则采取空白加标的方式进行测定，加标量控制在检出限的2～5倍，由于油雾的产生来源于矿物油，属于石油类的一种，所以该方法拟用石油类标准物质进行加标，加标量为10 μg，分别用四氯化碳和六氯四氟丁烷作为萃取溶剂，其余同分析步骤进行操作，结果显示两者结果一致。计算结果见表1。

3.2 精密度和准确度

精密度是指在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。准确度是反映方法或测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标，它决定着整个分析结果的可靠性，可用测量标准物质或以标准物质作回收率测定的办法评价。该次实验采用空白加标，加标物质为石油类标准物质，加标量为10μg，分别使用四氯化碳和六氯四氟丁烷作为萃取溶剂，分别进行10次测定，分别计算相对标准偏差和加标回收率，结果显示四氯化碳体系和六氯四氟丁烷体系的相对标准偏差和加标回收率均值无差异。具体数据见表1。

4 结语

该实验对2种不同萃取溶剂体系的检出限、精密度、准确度方面进行了测试，从2种方法的比对结果看出，在同一样品条件下，2种方法检测结果无显著差异，而六氯四氟丁烷作为一种新型萃取溶剂从实验角度方面是可以替代四氯化碳，但是由于六氯四氟丁烷价格较为昂贵，且尚无国内厂家可以生产，所以还需要进一步探索新的更有适用性的萃取溶剂作为四氯化碳的替代物。

参考文献

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