真空蒸发镀膜

甄聪棉，李壮志，侯登录，郭革新，李玉现

(河北师范大学 a.物理科学与信息工程学院; b.河北省新型薄膜材料重点实验室，河北 石家庄 050024)

真空蒸发镀膜

甄聪棉a,b，李壮志a,b，侯登录a,b，郭革新a,b，李玉现a,b

(河北师范大学 a.物理科学与信息工程学院; b.河北省新型薄膜材料重点实验室，河北 石家庄 050024)

针对真空蒸发制备铝膜进行了详细地介绍，主要包括了真空的获得、真空的测量以及蒸发制备铝的的原理和主要事项进行了深入地探讨，改进工作对真空系统的理解和掌握有着指导意义.

真空；蒸发镀膜；平均自由程

一些光学零件的光学表面需要用物理方法或化学方法镀上1层或多层薄膜，使得光线经过该表面的反射光特性或透射光特性发生变化[1-4]，许多机械加工所采用的刀具表面也需要沉积1层致密的、结合牢固的超硬镀层而使其得以硬化，延长其使用寿命，提高切削效率，从而改善被加工部件的精度和光洁度[5-6].目前，作为物理镀膜方法的真空镀膜，尤其是纳米级超薄膜制作技术，已广泛应用在电真空、无线电、光学、原子能、空间技术、信息技术等高新技术领域及生活中[7].

1 实验原理

真空镀膜实质上是在高真空状态下利用物理方法在镀件的表面镀上一层薄膜的技术，它是一种物理现象.真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起来的离子束镀膜.本文只介绍真空热蒸发镀膜技术.

众所周知，任何物质总在不断地发生着固、气、液三态变化，设在一定环境温度T下，从固体物质表面蒸发出来的气体分子与该气体分子从空间回到该物质表面的过程能达到平衡，该物质的饱和蒸气压为ps[8-9]，则

(1)

式中ΔH为分子蒸发热，K为积分常量，R=8.314 4 J·mol-1·K-1为气体普适常量，T为环境温度.在真空条件下，设物质表面的静态压强为p，则单位时间内从该物质(称为蒸发材料)单位凝聚体表面蒸发出来的气体分子的质量即蒸发率为[8-9]

(2)

式中，Γ的单位为g/(cm2·s),α为蒸发系数，M为相对分子质量.蒸发出的气体分子有一部分遇到其他物质(称为镀件)便会吸附在上面，从而形成一层薄膜.

由(2)式可以看出，蒸发率Γ与环境温度T、环境压强p有关，T越低(可以进行加热)，p越小，则Γ越大.另外，p越小即真空度越高，则气体分子的平均自由程：

图1 气体分子的平均自由程与压强的关系

镀膜层的质量和厚度还跟蒸发源(蒸发材料的基床)的形状和镀件到蒸发源的距离有关.

1)如果蒸发源可以被看作是点蒸发源，则镀件到蒸发源距离最近部分的膜层厚度L0为

其中m为蒸发源的质量，单位为g，ρ为蒸发源的密度，h为镀件到蒸发源的最近距离.而镀件其他部分的膜层厚度L为

δ为镀件被观测点到蒸发源最近点的距离.

2)如果蒸发源是面蒸发源，那么镀件到蒸发源中心点距离最近部分的膜层厚度L0为

而镀件其他部分的膜层厚度L为

2 实验设备

本实验采用ZHD-300电阻蒸发镀膜设备进行抽真空并镀膜(图2).真空度的测量采用TDF-5227数显复合真空计.真空镀膜机由3部分组成：抽真空系统、电气系统和镀膜室.抽真空主要采用TRP-12 旋片真空泵和F100/110 涡轮分子泵进行.镀膜室由钟罩、蒸发器、挡板等组成.钟罩和底板组成密封的真空室，在室内能进行各种操作.蒸发器由加热电极和蒸发源2部分组成，蒸发源为钨舟.蒸发源上面的挡板可通过钟罩外的控制装置转动.它能挡住一些奔向镀件的杂质蒸气分子，以提高镀件的清洁度.

图2 ZHD-300电阻蒸发镀膜设备结构示意图

3 实验现象与结果分析

3.1 真空度随时间的变化

实验采用钨舟蒸发铝块，最终在玻璃上形成1层铝膜.首先把铝块和空白的玻璃片放到钟罩里.放好钟罩，从1.01×105Pa的状态开始抽气.实验中，记录真空度随时间的变化.图3中黑线是测试的机械泵抽真空，钟罩内压强随时间的变化.图3中红线是机械泵和分子泵共同工作，真空室内压强随时间的变化.由图3可以看出它们呈现了共同的趋势.在刚开始的阶段，真空度急剧下降，后来趋于缓慢.钟罩内真空度的提升是抽气大于漏气速率的结果.对于机械泵，在刚开始的阶段，真空室的压强接近外界大气压，抽速很快，漏速相对较慢，这样真空度提升很快.机械泵的极限真空为0.1 Pa.在接近极限真空时，抽速明显降低，在漏速变化不很明显的情况下，真空度的总体下降变得不明显.打开分子泵后，分子泵需要从静止开始起速，在700 r/min时达到稳定转速.刚开始也是明显抽速大于漏速，快接近仪器的极限真空1×10-4Pa，真空度下降也变得不明显.

图3 真空室内低、高真空度随监测时间的变化

3.2 真空蒸发

在真空度达到2.4×10-3Pa时，关闭高真空测量.开始加蒸发电压，图4展示了随着蒸发电流的增加，钟罩内钨舟和铝块的变化情况.在慢慢升高蒸发电流的过程中[图4(a)]，通过观察窗可以发现：在电流达到110 A时，钨舟开始发热[图4(b)]； 逐渐加大蒸发电流至120 A，看到铝块在钨舟中慢慢变小[图4(c)～(d)]，但仍然为固体；当电流加大到125 A，铝块突然变为液态[图4(e)]；液态铝蒸发[图4(f)]，等待3～5 min，铝液滴完全蒸发[图4(g)]，很快石英钟罩上附着了1层铝膜；此时缓慢将蒸发电流降到0[图4(h)].图5是玻璃片上蒸发铝膜前、后比较.可以看出，蒸发铝膜后，表面光亮如镜.

图4 随着蒸发电流的增加，钟罩内钨舟和铝块的变化

图5 玻璃衬底上镀金属膜前后比较

4 问题讨论

在蒸发镀膜的过程中，也会经常遇到一些问题，下面将对这些问题进行分析.

1) 钟罩内的真空度上不去.钟罩的真空度除了与钟罩内的洁净程度有关外，最主要是钟罩一定保证完全放好，使得钟罩和下面的密封圈紧密完全接触.这样保证在抽真空时，不会由于外界物质的介入而发生明显漏气.

2)在实验时，观察到了铝块的融化，但是玻璃镀不上铝膜.最主要原因是铝块虽然融化了，但是实验者没有给充足的时间让液体铝蒸发，这样液体铝仍然在钨舟里面.等蒸发电流降下来后，铝重新变成固态，凝固在钨舟表面，长期这样操作会影响钨舟的使用寿命.

3)如果用钨丝来蒸发，发现铝掉在钟罩里面，而没有蒸发在玻璃上.这主要是因为在使铝融化蒸发的过程中，蒸发电流增加太快，使得铝很快融化成液态，但是由于液态铝的质量很大，来不及蒸发就掉下来.

4)采用蒸发的方法得到的薄膜与衬底之间的粘附性比较差， 往往用手轻轻一擦就会把膜抹去.为了增加薄膜与衬底之间的粘附性，往往再采用退火工艺处理，使得薄膜和衬底之间有充分的互扩散.

5)一般采用钨和钼舟来蒸发金属材料.在真空环境中，钨舟表面温度达到1 600 ℃左右，所以如果材料的熔点低于1 600 ℃， 原则上都可以采用热蒸发的方法来制备薄膜.表1为常见金属的熔点T，供参考.

6)现在小型的镀膜设备一般采用石英钟罩， 为了避免蒸发的过程中在钟罩上蒸发大面积的铝，给后期清洗带来麻烦，实验中，可以用铝箔将钟罩的内壁遮盖上，留有小的观察窗即可.

表1 常见金属的熔点

5 结束语

真空蒸发镀膜在现实生活中被广泛应用，尤其在制备器件的电极中备受青睐.相对其他镀膜设备，真空热蒸发结构简单，成膜速度快，但是由于其加热的温度有限，限制了其应用， 而且，钨舟的使用寿命很短，因此开发新的加热器是材料领域的一个新课题.

[1] Salih A T, Najim A A, Muhi M A H, et al.Single-material multilayer ZnS as anti-reflective coating for solar cell applications [J].Optics Communications,2017,388:84-89.

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[8] 唐贵德，马长山，杨连祥，等.近代物理实验[M].石家庄：河北科学技术出版社，2003：124-125.

[9] 侯登录，郭革新.近代物理实验[M].北京：科学出版社，2010：209-210.

[10] 徐仁军，贺天民，王魁香.具有定向及自控功能的真空镀膜系统[J].物理实验，2005，25(9)：45-47.

[责任编辑：尹冬梅]

Preparation of aluminum film by vacuum evaporation

ZHEN Cong-miana,b, LI Zhuang-zhia,b, HOU Deng-lua,b, GUO Ge-xina,b, LI Yu-xiana,b

(a.College of Physics and Information Engineering; b.Hebei Advanced Thin Films Key Laboratory, Hebei Normal University, Shijiazhuang 050024, China)

The preparation of aluminum film by vacuum evaporation was introduced in detail.The creation and detection of vacuum, the principle of evaporation and the important notes were presented.This work was a guidance for understanding and mastering vacuum system.

vacuum; evaporation film; mean free path

2017-03-14

甄聪棉(1973-)，女，河北定州人，河北师范大学物理学科学与信息工程学院教授，博士，研究方向为Ⅳ族基半导体的电输运性质.

李玉现(1969-)，男，河北高邑人，河北师范大学物理学科学与信息工程学院教授，博士，研究方向为介观物理中的输运理论.

O484

A

1005-4642(2017)05-0027-05