土壤有机质测定条件的筛选与优化

东明

摘要 用重铬酸钾容量法测定有机质时，试验条件直接影响结果的准确性。本文选取试验时间、催化剂的使用和试验温度3个条件进行试验条件的优化。结果表明，采用硫酸—硫酸银消解体系，温度控制在170～180 ℃，反应时间控制在（5.0±0.5）min，测定标准样品结果合格。

关键词 土壤有机质；重铬酸钾法；测定条件；优化

中图分类号 X825；S158 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）08-0194-01

有机质是反映土壤肥力的重要指标之一，与土壤的渗透性、通气性、吸附性、缓冲性和结构性关系密切[1]。土壤有机质的测定具有重要的现实意义，测定有机质的方法也有多种，其中在农业和林业行业标准中应用最多的是重铬酸钾容量法[2]。其原理是借助重铬酸钾的强氧化性在硫酸和加热条件下，氧化有机碳，剩余的重铬酸钾用二价铁标准溶液滴定，根据重铬酸离子数量的变化及氧化校正系数，即可得出有机质含量[3-4]。本文就测定条件进行了筛选和优化。

1 材料与方法

1.1 试验试剂

土壤有效态成分分析标准物质GSB07458（ASA-7），保证值（34.5±1.3）g/kg；0.800 0 mol/L重铬酸钾标准溶液；39.224 5 g优级纯重铬酸钾加水溶解，冷却后定容至1 L；0.2 mol/L硫酸亚铁铵溶液：80.0 g分析纯硫酸亚铁铵溶解于水，并加15 mL浓硫酸，用水定容至1 L；邻菲啰啉指示剂：1.485 g邻菲啰啉及0.695 g硫酸亚铁溶于100 mL水，形成红棕色络合物；硫酸—硫酸银溶液：5 g硫酸银溶于500 mL浓硫酸中，溶解摇匀；硫酸汞（分析纯）；浓硫酸（分析纯）；浮石粉。

1.2 试验方法

用减量法称取通过0.149 mm孔径筛的风干试样0.200 0 g于硬质大试管中，加粉末状硫酸汞0.1 g。加入0.800 0 mol/L重铬酸钾标准溶液5.00 mL，然后用注射器注入5 mL浓硫酸或硫酸-硫酸银，并小心旋转摇匀。预先将油浴锅加热至185～190 ℃，将盛土的大试管插入铁丝笼架中，然后将其放入油锅中加热，此时控制锅内温度在相应温度内，并分别保持溶液沸腾相应的时间[5]。然后取出铁丝笼架，待试管稍冷后，将试管内混合物洗入250 mL锥形瓶中，使瓶内体积保持在60～80 mL，加邻菲啰啉3～4滴，用0.2 mol/L硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点[6]。每批试样设置2个空白对照，同时记录每批试样硫酸亚铁的消耗量，计算出有机质含量。每批试样的试验条件见表1。

2 结果与分析

试验使用中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所认定的ASA系列标准样品，保证值为（34.5±1.3）g/kg。由表2可知，由于土壤中含有一定量的氯化物，对该测定方法产生干扰，使结果偏高。加入一定量的硫酸银，可消除此部分干扰。因此，在试验中，可考虑加入一定量的硫酸银粉末消除氯化物的干扰。如土壤样品中含氯化物较多，则可考虑用水洗的办法来克服，同时要注明水洗处理后的土壤有机质总量中不包括水溶性有机质组分。

处理2、3在使用油浴作为外加热时，要严格控制外加热温度和时间，只有油温达到170 ℃以上时，才能够满足快速测定的要求。其中，油浴温度为160～170 ℃时，结果明显偏低，不在保证值范围内，反应不完全；油浴温度为180～190 ℃时，结果明显偏高，超出保证值范围，重铬酸钾在过高的温度下，有部分分解，导致结果偏高；油浴温度为170～180 ℃时，能保证试管内的液体处于微沸状态，测定结果在保证值范围内，结果最可信。加热时间也只有控制在（5.0±0.5）min时，测定结果最接近保证值。时间过短，反应不完全；时间过长，会因重铬酸钾分解等原因导致结果偏高。

3 结论

综上所述，采用重铬酸钾法测定土壤有机质含量时，采用硫酸—硫酸银消解体系，温度控制在170～180 ℃、反应时间控制在（5.0±0.5）min时，测定结果均在真值范围内。

4 参考文献

[1] 宋春雨，张兴义，刘晓冰，等.土壤有机质对土壤肥力与作物生产力的影响[J].农业系统科学与综合研究，2008（3）：357-362.

[2] 郝国辉，邵劲松.土壤有机质含量测定方法的改进研究[J].农业资源与环境学报，2014，31（2）：202-204 .

[3] 方能干.土壤有机质含量的测定[J].现代农业科技，2016（8）：207-208.

[4] 中华人民共和國农业部.土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定.NY/T1121.6-2006[S].（2015-01-04）[2016-12-25].http：//www.doc88.com/p-9075141256299.html.

[5] 孟爽，李绍峰.测定土壤有机质含量操作中应注意的关键技术[J].河北农业科技，2008（14）：44.

[6] 中华人民共和国林业部.森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算：LY/T1237-1999[S].（2009-12-09）[2016-12-25].http：//www.doc88.com/p-90691799602.html.