次氯酸钠在多纤维组分面料测试中的应用

陆祎俊

［必维申美商品检测（上海）有限公司，上海201108］

次氯酸钠在多纤维组分面料测试中的应用

陆祎俊

［必维申美商品检测（上海）有限公司，上海201108］

在美国纺织品纤维成分定量测试标准中，对无法使用手工拆分法-70%H2SO4法进行纤维含量分析的聚酯/粘纤/氨纶针织面料，一般采用二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法测定，但二甲基甲酰胺对氨纶的含量影响较大。为了减少二甲基甲酰胺对氨纶含量的影响，研究了采用次氯酸钠法-70%H2SO4法对此类面料中纤维成分的测试。结果表明，用次氯酸钠法-70%H2SO4法测试纤维成分时测得的氨纶含量更加准确。

次氯酸钠；氨纶；针织面料

0 引言

中国作为世界纺织品全球生产大国，纺织品出口在对外贸易中占有举足轻重的地位，纺织服装产品出口每年持续稳定增长，出口纺织品的检测需求也持续上升。在众多测试指标中，纺织品纤维成分含量标识尤为重要，如何准确地检测纺织品中不同纤维的成分含量是纺织品测试研究中持久的课题。

在出口美国的纺织品中，有一类针织面料是由聚酯纤维/粘胶纤维混纺纱线和氨纶弹性纱线一起编织而成，具有良好的服用性能。在对此类面料纤维成分进行定量测试时，要根据不同的情况采用不同的测试方法。目前主要有两种测试方法[1]，一种为手工拆分法-70%H2SO4法（即针对氨纶纱线能够通过手工机械拆分出来的面料），这种方法对纤维几乎没有损伤，得到的测试结果比较准确；另一种为二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法（即针对氨纶纱线难以通过手工机械拆分出来的面料），此种方法测试得到的氨纶含量偏高，是因为二甲基甲酰胺溶解氨纶的同时对粘纤也有一定的损伤。此外，二甲基甲酰胺还是一种良好的溶剂，能够溶解纤维上的部分染料。如果生产过程中的助剂和整理剂残留在面料表面，也可能溶解在二甲基甲酰胺溶液中。因此，通过上述试验方法溶解得到的质量损失值高于实际损失值，计算得到的氨纶含量比实际值高[2]。通常聚酯/粘纤/氨纶针织面料的氨纶纱线含量不超过10%，如果测试结果中氨纶的含量偏差为1%，那么相对误差就超过10%。由此可见，含量越少的纤维允许的含量偏差就越小，结果才越准确。针对二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法的试验原理，已有研究表明高浓度的次氯酸钠溶液在高温状态下也可溶解粘胶纤维，并且对氨纶不造成损伤[1]。试验探讨用次氯酸钠溶液替代二甲基甲酰胺溶液作为溶解试剂，通过测试粘胶纤维和聚酯纤维的含量百分比后，得到氨纶含量百分比的试验可行性。

1 试验

1.1 试验材料

聚酯/粘纤/氨纶针织面料

1.2 试剂与仪器

试剂硫酸（70%）、1%亚硫酸氢钠（新配）、次氯酸钠（有效氯含量5.25%）、8∶92的氢氧化铵和N, N-二甲基甲酰胺。

仪器天平（精确到0.1 mg）、烘箱、机械振荡器、粗孔过滤坩埚（30 mL）、恒温水浴锅（温差± 1℃）、干燥器（含有无水硅胶、硫酸钙或具有相同效果的物质）、250 mL锥型塑料瓶、200 mL索式萃取器、100 mL称量瓶和吸滤瓶（可容纳过滤坩埚）。

1.3 试样准备

将至少为5 g的测试样置于温度为105～110℃的烘箱中干燥至恒重（±0.001 g）。根据AATCC 20—2011《纤维分析定性法》试样准备方法或者AATCC 20A—2011《纤维分析定量法》中非纤维物质去除方法对测试样进行一种或多种处理。

1.4 试验原理

根据AATCC 20A—2011《纤维分析定量法》标准要求：当用次氯酸钠溶液溶解蛋白质纤维时，在25℃条件下搅动次氯酸钠溶液溶解纤维20 min内几乎无法对粘胶纤维产生溶解效应。新的研究证实，将次氯酸钠溶液煮沸后溶解30 min时，粘胶纤维已经完全溶解，但该方法仅适用于不含聚酯纤维的面料，因为聚酯纤维在强碱和高温作用下大分子中的酯基发生水解断裂反应，分解为热水可溶的低聚物或单体，造成聚酯纤维质量损失。对聚酯/粘纤/氨纶的针织面料选择合理的试验温度成为试验成功的关键。通过观察加热次氯酸钠溶液溶解黏纤/氨纶针织面料的过程，发现温度升高到一定阶段时次氯酸钠对粘纤产生溶解效应，粘胶纤维呈黏糊状附着在氨纶表面。使用机械振荡器可以使黏糊状的粘胶纤维在常温次氯酸钠溶液中溶解并将物理力移除。由于针织面料的氨纶纱线编织成网状，在移除粘胶纤维的过程中氨纶不会有质量损失，在利用升温来溶解粘胶纤维的同时，还要防止聚酯纤维受到损伤，因而最终确定采用水浴恒温溶解与机械常温振荡的组合方法进行研究。

1.5 试验方法

取不同组织结构和粘纤含量的50种颜色的针织面料，每种面料分别制备2组测试样。一组采用手工拆分法-70%H2SO4法进行测试，另一组采用次氯酸钠法-70%H2SO4法进行测试，得到2组数据用于试验结果分析。

1.5.1 计算方法

定量分析三组分纤维混合物的纤维成分有四种计算方法，本次试验采用其中一种方法，即取两个试样，第一个试样将A物质（或B物质）去除；第二个试样将A和B物质同时去除。对第一个试样的残留物称重，根据其损失的质量，计算A物质（或B物质）的含量；对第二个试样的残留物称重，计算C物质的含量，B物质（或A物质）的含量从差值中求得。

（1）手工拆分法-70%H2SO4法

使用手工法分离试样1中的氨纶纱线，称量计算得到氨纶的含量A；使用70%H2SO4溶解试样2中的氨纶和粘胶纤维，称量计算得到聚酯纤维的含量C，则粘纤的含量B=100-(A+C)。

（2）次氯酸钠法-70%H2SO4法

使用次氯酸钠溶解试样1中的粘胶纤维，称量计算得到粘胶纤维含量B；使用70%H2SO4溶解试样2中的氨纶和粘胶纤维，称量计算得到聚酯纤维含量C，则氨纶的含量A=100-(B+C)。

1.5.2 试验步骤

（1）手工机械拆分法将氨纶手工拆分出来，并注意拆分过程中不要丢失任何纤维。将拆分后的纤维置于105℃烘箱中干燥至恒重，称量并记录其数值（精确到0.1 mg）。

（2）70%H2SO4法取2份清洁测试样，每份质量约为0.5～1.5 g，放入已知质量的称量瓶内与瓶盖一起置于温度为105℃的烘箱内烘到恒重，一般烘干时间为4 h。取出试样，冷却称量（精确至0.1 mg）。把测试样移入250 mL锥形烧瓶中，加入50～150 mL70%H2SO4溶液（每克试样用100 mL溶液）并振荡1 min后，在15～25℃下静置5 min，再次振荡，静置15 min后进行第三次振荡并用坩埚抽滤不溶物。每次先用10 mL70%H2SO4溶液冲洗锥形瓶3次，并把冲洗液加入坩埚中抽吸排液，再用50 mL（1∶19）的H2SO4溶液中冲洗，最后用水冲洗，移去抽气机。加入8∶92的氢氧化铵溶液25 mL浸泡10 min后抽吸排液，再用150 mL水清洗不溶物（可以浸泡15 min），清洗后抽吸排液，然后把坩埚和不溶物一起置于105℃烘箱中烘干至恒重，称量并记录其数值（精确到0.1 mg）。

（3）次氯酸钠法[1]先确定一个合适的溶液温度，观察溶解后残渣中无粘纤剩余。将恒温水浴锅的温度设置在30℃条件下进行测试，然后以5℃为一个增幅升高水浴锅的温度进行阶梯测试。测试步骤为：①先取2份备好质量约0.5～1.5 g的清洁测试样放入已知质量的称量瓶中，连同瓶盖置于温度为105℃的烘箱内烘到恒重（约4 h），取出待冷却后称量（精确至0.1 mg）；②把测试样移入250 mL锥型塑料瓶中加入50～150 mL次氯酸钠溶液（每克试样用100 mL溶液），待测试样充分浸没在溶液中后旋紧瓶盖放在预先设置好温度的恒温水浴锅内水平振荡15 min后取出塑料瓶并擦干瓶身，将其固定在频率为120次/min机械振荡器上并垂直振荡15 min后取下锥型塑料瓶，用坩埚过滤，分别用1%的亚硫酸钠溶液和水进行彻底清洗，抽吸滤后把坩埚和不溶物一起置于105℃烘箱中干燥至恒重，称量并记录其数值（精确至0.1 mg）；③使用显微镜观察溶解后剩下的残渣，判断粘纤是否溶解干净。

2 结果与讨论

在不同的温度下粘纤的溶解情况不同，详见表1。

表1 不同温度下粘纤的溶解

由表1可知，在50℃次氯酸钠溶液中可以完全溶解粘纤，则本次试验设定50℃为测试温度，按照上述步骤进行次氯酸钠法溶解试验。用手工拆分法-70%H2SO4法和次氯酸钠法-70%H2SO4法分别测试50组试样，试样中聚酯、粘纤和氨纶含量的测试结果详见表2。

试验过程中通过显微镜观察发现：1、10、18、19和34号面料在进行次氯酸钠溶解测试时出现了少量粘胶纤维未溶解完全的情况。由于粘纤含量偏高，在测试温度不变的条件下，可以重复1.5.2中的（2）和（3）若干次，通过显微镜观察剩余的残渣，保证粘胶纤维溶解完全。三种纤维含量测试的误差统计情况见表3。

表3 两种测试方法得出的三种纤维含量误差统计

由表3可知，两种方法测试纤维的含量误差多数为0～0.5%，说明使用次氯酸钠法-70%H2SO4法所测的数据十分接近手工拆分法-70%H2SO4法，完全可以代替二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法测试聚酯/粘纤/氨纶针织面料的纤维组分含量。

表2 聚酯纤维/粘纤/氨纶针织面料纤维成分含量测试数据%

（续表2）

3 结论

使用次氯酸钠法-70%H2SO4法能够准确测试聚酯/粘纤/氨纶面料的纤维成组含量，且比用二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法的所需试验温度要求更低，使用的试剂毒性更低，更节能环保，对于此类面料最理想的测试方法为手工拆分法-70%H2SO4法。当氨纶纱线无法用手工进行分离时，可用次氯酸钠法-70%H2SO4法替代二甲基甲酰胺法-70% H2SO4法进行测试。如有必要，也可用二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法进行对比验证，以选取合理的试验数据。

在用次氯酸钠法-70%H2SO4法测试聚酯/粘纤/氨纶面料的纤维成分含量时，由于碱性次氯酸钠溶液与酸接触发生化学反应释放出有毒氯气，所以试验过程中的试验器具和操作平台应该与酸性试验分开。为避免发生粘纤未溶解完全，或由于温度控制不当损伤聚酯纤维的情况发生，务必使用显微镜观察溶解后剩下的残渣。本方法也适用于聚酯纤维/莫代尔/氨纶混纺针织面料的纤维组分含量测试。

[1]樊微.聚酯纤维与氨纶混纺织物定量方法分析[J].中国纤检，2012（10）:60-61.

[2]杨志敏,杨友红.氨纶产品定量分析偏差的理论研究[J].纺织导报，2010（4）:96-98.

[3]俞邱娈,倪志芬.次氯酸钠溶液在纺织品定量化学分析中的创新应用[J].中国纤检，2012（6）:48-50.

Application of sodium hypochlorite in multi-fibrous component fabric determination

LU Yijun
(Bureau Veritas Consumer Products Services（Shanghai）,Shanghai 201108)

In textile fiber composition quantitative test standard of America,the dimethyl formamide +70%H2SO4method is used to the component analysis of polyester/viscose/spandex knitted fabric when the manual split+70%H2SO4method is not applicable.To reduce the influence of dimethyl for⁃mamide on spandex content,the method of sodium hypochlorite method+70%H2SO4is used to test the multi-component fiber.The result shows that the spandex content using the method of sodium hy⁃pochlorite method+70%H2SO4is more accurate.

sodium hypochlorite,spandex,knitted fabric

TS107

A

1001-7046（2017）02-0004-05

2017-02-17

陆祎俊（1984-），男，工程师，主要从事纺织品出口检测工作。