HS-GC-O-MS分析细叶韭花易挥发性风味成分

许曼筠，张 婕，李美萍，尉立刚，郭彩霞，张生万

HS-GC-O-MS分析细叶韭花易挥发性风味成分

许曼筠，张 婕，李美萍*，尉立刚，郭彩霞，张生万

（山西大学生命科学学院，山西 太原 030006）

采用顶空-气相色谱-质谱联用技术对细叶韭花中易挥发性成分的萃取条件及气相色谱-质谱分离检测条件进行系统研究，并结合嗅闻仪确定挥发性风味成分。在选定HP-5MS色谱柱的分离条件下，最优顶空条件为样品用量1.0 g/20.0 mL顶空瓶，平衡温度100 ℃，平衡时间40 min。结果表明：经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析，共分离得到52 种化合物，确定结构46 种，占总易挥发性成分的99.15%。其中，含硫类17 种、醛类10 种、烃类4种、酮类4 种、呋喃类3 种、醇类4 种、酸类2 种、芳香族类1 种、萜类1 种。根据嗅闻结果结合相对气味活度值可得，细叶韭花挥发性风味成分主要是二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、1,3-二噻烷。

顶空；气相色谱-嗅闻-质谱法；细叶韭花；挥发性风味成分

细叶韭（Allium tenuissimum）又名摘麻花、麻麻花、扎蒙、野韭花、天香花，是一种百合科葱属多年生草本植物[1]，多生长于瘠薄土地、草地及周围没有大型植被的地方[2]，主要分布在中国北部的黑龙江、吉林、辽宁、山东、河北、山西、内蒙古等地区[3]，其顶端花序可食用。细叶韭花具有独特的风味，常作为一种蔬菜、腌制品[1]或干制、酱制作调味品供人们食用，有的还进行了香精油提取以作面食佐料[4]，其调味效果优于葱蒜，且花中含有丰富的营养物质，是医食同源的新型调味品资源，具有补肾、解毒、降血糖、降血脂、软化血管和防治肿瘤等功效[5-6]。

目前国内外对细叶韭花挥发性风味成分的研究较少，穆启运[7]采用乙醇浸提，乙醚萃取后直接进行气相色谱-质谱分析，张小利等[8]用超临界CO2对细叶韭花香精油的提取工艺进行了研究，其余大多集中于生物学特性[1-3]、物候观测[4]等方面。而细叶韭作为新型调味品资源，其风味是反映品质的重要指标，且香气成分的种类及其之间的相互作用赋予了细叶韭花独特的风味。近年来，气相色谱-嗅闻-质谱联用技术是鉴别样品中挥发性风味成分贡献大小的主要方法[9]，且直接顶空分析法所用样品无需溶剂处理，是一种方便快捷的挥发性成分分析方法[10]。实验建立顶空直接进样和气相色谱-嗅闻-质谱联用的方法对细叶韭花中易挥发性成分进行检测，并采用相对气味活度值（relative odor activity value，ROAV）结合香气强度值对其风味起主要贡献作用的物质进行鉴定，旨在为细叶韭花的品质评价及综合利用提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

细叶韭花，2015年8月采自山西省右玉县；C5～C40正构烷烃（色谱纯） 上海安谱科学仪器有限公司。

7694E顶空仪、7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪美国Agilent公司；ODP3嗅闻仪 德国Gerstel公司； BS 124S分析天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司。

1.2 方法

1.2.1 顶空进样的最佳条件考察

考察顶空平衡时间（20、30、40、50、60 min），样品用量（0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 g），平衡温度（70、80、90、100、110、120、130 ℃），在考察每个因素时，固定其余因素，以细叶韭花挥发性成分峰个数与总峰面积为考察指标，确定平衡温度这一因素时还要结合细叶韭花在不同温度条件下色泽与气味的变化情况。

1.2.2 顶空进样操作参数及气相色谱-嗅闻-质谱联用分析条件

准确称取1.0 g细叶韭花，用研钵磨碎，到肉眼看到它们颗粒大小均匀后压实置于20.0 mL顶空瓶中，用带有橡胶隔垫的瓶盖密封，放入顶空仪自动进样分析。

顶空仪的参数：Zone Temps中设定加热区域平衡温度100 ℃，定量环温度110 ℃，传输管路温度120 ℃。顶空平衡加热时间40 min，顶空瓶加压时间1 min，定量圈定量时间0.1 min，定量圈平衡时间0.1 min，进样时间0.1 min。

气相色谱条件：HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升温：初温35 ℃，保持4 min，以2 ℃/min的速率升温至80 ℃，以3.5 ℃/min的速率升温至130 ℃；进样口温度250 ℃；载气He，流速1.0 mL/min；分流比5∶1。

质谱条件：电子电离源；电子能量70 eV；离子源温度230 ℃；四极杆温度150 ℃；质量扫描范围m/z 30～500；质谱库为NIST 05；扫描模式为全扫描。

嗅闻方法：ODP3嗅闻仪的传输线温度300 ℃，补充气N2，接口温度200 ℃。

1.2.3 定性及定量分析

在1.2.2节条件下进行样品测定，质谱图通过人工解析并使用计算机标准质谱库NIST 05进行对照确定，相同条件下通过对C5～C40正构烷烃的色谱扫描，按文献[11]方法计算得到各化合物的保留指数（retention index，RI），并结合嗅闻，通过3 位评价员的嗅闻结果描述的化合物香味特征与文献[12-13]报道对比结果对物质进行定性分析。

采用峰面积归一化法对化合物的相对含量进行定量分析。

1.2.4 风味物质的评价

1.2.4.1 ROAV的计算

用化合物的相对含量进行分析，按下式计算ROAV[14]。

式中：Cri为第i种物质的相对含量/%；Cmax为OAV最高物质的相对含量/%；Ti为第i种物质的感觉阈值/（μg/kg）；Tmax为OAV最高物质的感觉阈值/（μg/kg）。1.2.4.2 香气强度

由3 位评价员在嗅闻仪的检测口进行香气成分的评价，并记录香味成分的保留时间、香味特征与香味强度，强度分为0、1、2、3、4五种等级，根据0表示无气味，1表示气味微弱，2表示气味中等，3表示气味明显，4表示气味强烈来打分，评价员要尽量对闻到的香味成分进行描述，整理结果与文献[12-13]报道化合物香味描述进行对比。

2 结果与分析

2.1 色谱条件的选择

韭菜、大蒜等这类葱属植物的挥发性成分大部分为弱极性物质[6,15-16]，根据相似相溶的原则，分离时宜选用极性弱、耐高温的固定相，故实验选择了HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），然后分别对程序升温条件和分流比进行选择。

程序升温条件开始选用初温40 ℃，以3.5 ℃/min的速率升温至200 ℃，得到的总离子流色谱图分离效果不理想，通过降低初始温度和改变程序升温的升温速率，得到分离效果好的色谱图。选定程序升温条件为初温35 ℃，保持4 min，以2 ℃/min的速率升温至80 ℃，再以3.5 ℃/min的速率升温至130 ℃。

考察分流比分别为5∶1、10∶1、15∶1时进行实验，在分流比选用10∶1和15∶1时，检测出的物质较用分流比5∶1时少，一些含量低的物质无法检出，为了尽可能多的检出物质，故最后选用分流比5∶1进行实验。

2.2 顶空直接进样条件的选择

2.2.1 平衡时间的选择

图 1 平衡时间对挥发性物质的影响Fig. 1 Effect of equilibration time on the identification of volatile compounds

由图1可知，平衡时间从20 min延长至40 min前，峰个数和总峰面积呈上升趋势，说明此段时间内样品的挥发性物质未达到饱和。平衡时间达到40 min时，样品的挥发性物质种类和总峰面积相对较大。随着平衡时间继续延长到50 min时，总峰面积减小，峰个数变化不大。当平衡时间延长到60 min，峰个数呈减少趋势。为保证峰个数与总峰面积相对较大，且实验用时最短，故平衡时间选为40 min。

2.2.2 样品用量的选择

图 2 样品用量对挥发性物质的影响Fig. 2 Effect of injected sample amount on the identification of volatile compounds

如图2所示，随着样品用量从0.4 g增加到1.0 g，检测出细叶韭花中易挥发性物质的峰个数与总峰面积持续增加，在样品用量为1.2 g时，总峰面积增加，但峰个数变化不大，故样品用量选为1.0 g。

2.2.3 平衡温度的选择

如图3所示，当平衡温度从70 ℃上升到130 ℃时，细叶韭花挥发性成分峰个数和峰面积持续增加，在100 ℃时峰个数增加有明显变化，这是因为选用的细叶韭花未经处理，样品中水分含量较高，当平衡温度为70～90 ℃，没有达到水的沸点，不利于水溶性物质挥发，故温度小于100 ℃时，检测到挥发性物质较少；当温度升高到100 ℃时，水蒸气蒸发，易挥发性成分溢出较多，有利于挥发性物质的检测；当平衡温度继续升高到110～130 ℃，虽然检测出的物质种类和数量都有大幅提高，但是根据表1可知，平衡温度为70～100 ℃时，细叶韭花色泽和气味与原细叶韭花能保持一致，平衡温度高于100 ℃后，与原样品相比，细叶韭花颜色褐变程度加深，烧焦味逐渐明显，所以，本实验平衡温度选为100 ℃。

图 3 平衡温度对挥发性物质的影响Fig. 3 Effect of equilibration temperature on the identification of volatile compounds

表 1 不同平衡温度条件下细叶韭花的色泽与气味比较Table 1 Compared of color and odor of Allium tenuissimum flowers at different equilibration temperatures

2.3 细叶韭花易挥发性成分分析

对待测细叶韭花样品，按照1.2.2节方法进行测定，如图4所示，为了更清晰地反映细叶韭花挥发性物质出峰情况，对前5 min的色谱图进行了放大，如图4A所示，解析结果见表2。

图 4 细叶韭花挥发性成分前5 min放大图（A）及总离子流色谱图（B）Fig. 4 Total ion current chromatogram of volatile components of Allium tenuissimum flowers separated during the first five minutes (A) and during the whole process (B)

表 2 顶空-气相色谱-质谱联用分析细叶韭花挥发性成分结果Table 2 HS-GC-O-MS analytical results of the volatile composition of the flowers of Allium tenuissimum

表 2 顶空-气相色谱-质谱联用分析细叶韭花挥发性成分结果Table 2 HS-GC-O-MS analytical results of the volatile composition of the flowers of Allium tenuissimum

注：—.结构未确定；*.质谱难以区分的异构体之一。

序号保留时间/min化合物相对含量/%匹配度RI结构鉴定方法计算值文献值[16-26]11.128丙醛4.0776546601MS、RI 21.183二甲基硫醚28.4495563MS、Odor 31.2902-甲基丙醛3.7787598637MS、RI 41.4012,3-丁二酮0.9864614624MS、RI 51.4703-甲基呋喃0.2090623MS 61.481丙硫醇0.3494624MS、Odor 71.534—0.28 81.623—0.15 91.775乙酸7.7390663702MS、Odor、RI 101.8473-甲基丁醛8.6881673651MS、Odor、RI 111.8512-甲基丁醛6.3686673662MS、Odor、RI 122.1912-乙基呋喃0.7290707702MS、RI 132.414硫氰酸甲酯0.1980718MS 142.517烯丙基甲硫醚0.2093723MS 152.569丙酸0.2187726MS 162.720丙烯基甲硫醚0.2697734MS、Odor 172.7773-甲基-1-丁醇0.2178736MS 182.858二甲基二硫醚12.3696741740MS、Odor、RI 193.194丙基甲硫醚0.1578757MS 203.256—0.22 214.0722,3-丁二醇*1.7690801MS 224.248己醛0.2878805801MS、Odor、RI 234.3592,3-丁二醇*0.6190807MS 244.6642-甲硫醚丁烷0.0376815MS 255.3272-甲基-2-戊烯醛0.3495830826MS、RI 266.767糠醇0.1872865858MS、Odor、RI 277.0713,4-二甲基噻吩0.0690872884MS、RI 288.3062,4-二甲基噻吩0.5691901MS 298.957甲基烯丙基二硫醚0.0989911911MS、RI 309.7041,3-二噻烷*1.6262924MS 319.810甲基丙基二硫醚0.2891925920MS、Odor、RI 329.8861R-α-蒎烯0.2093927929MS、RI 3310.2391,3-二噻烷5.7458932MS、Odor 3410.656莰烯0.2197939953MS、RI 3511.612苯甲醛，安息香醛0.0580955957MS、RI 3611.796二甲基三硫醚8.1597958956MS、Odor、RI 3712.374β-蒎烯0.0791967972MS、RI 3813.8362-戊基呋喃0.1072991992MS、RI 3914.732辛醛0.04721 0051 026MS、RI 4015.7451-甲基-3-（1-异丙基）苯0.11911 019MS 4116.068桉油精1.19981 0241 028MS、Odor、RI 4217.211苯乙醛0.08861 0401 040MS、Odor、RI 4318.7821-甲基-4-（1-异丙基）-1,4-环己二烯0.08761 0621 056MS、RI 4421.3534-甲基-1-（1-异丙基）双环[3.1.0]-3-己酮0.17941 099MS 4521.789壬醛0.12721 1051 107MS、RI 4623.8651,7,7-三甲基双环[2.2.1]-2-庚酮0.31981 1341 140MS、RI 4724.268—0.09 4824.920甲基烯丙基三硫醚*0.76781 1491 140MS、RI 4925.347甲基烯丙基三硫醚*1.05791 1551 140MS、RI 5025.781—0.05 5128.839癸酮0.04801 206MS 5235.344—0.06

由图4和表2结果可知，确定结构的化合物共有46 种，占细叶韭花总易挥发性成分的99.15%，其中含硫化合物和醛类化合物所占比重较大，分别为60.28%和23.79%。相对含量大于1%的物质有二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、3-甲基丁醛、乙酸、2-甲基丁醛、1,3-二噻烷、丙醛、2-甲基丙醛、2,3-丁二醇、桉油精、甲基烯丙基三硫醚，尤其是二甲基硫醚（相对含量28.44%）、二甲基二硫醚（相对含量12.36%）和二甲基三硫醚（相对含量8.15%）这3类硫醚物质占总体相对含量的48.95%，是细叶韭花主要的挥发性成分。

2.4 细叶韭花风味成分评价

根据嗅闻结果所得的细叶韭花风味成分实测香气与文献[12-13]中的描述进行对比，并结合各物质的香气特征及其强度打分结果汇总绘制主要香气成分雷达图见图5，同时结合细叶韭花香气成分闻香强度和ROAV确定其主要挥发性风味成分，结果见表3。

图 5 细叶韭花主要香气分布雷达图Fig. 5 Radar diagram of main aroma substances in the flowers of Allium tenuissimum

由图5各物质的闻香强度可知，对细叶韭花风味起主要贡献作用的是二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、1,3-二噻烷所呈的葱香蒜香味和3-甲基丁醛的焦香味；具有面包香气的糠醇，刺激酸味的乙酸，似樟脑味的桉油精和花香草香味的苯乙醛，己醛对细叶韭花的风味起补充作用。

表 3 细叶韭花香气成分闻香特点Table 3 Aroma characteristics of Allium tenuissimum flowers

从图5和表3结果可知，通过嗅闻结果得到的挥发性风味成分，其香气强度值和ROAV结论基本相符，相互补充。得到的物质中ROAV不小于1的组分有3 种，分别为二甲基二硫醚、二甲基三硫醚和3-甲基丁醛，为细叶韭花的主要挥发性风味物质，它们所呈的葱香蒜香味和焦香中略带苦味为细叶韭花的主要风味特点。0.1≤ROAV＜1的物质有2 种，分别为二甲基硫醚和2-甲基丁醛，它们所呈的葱香蒜香味和坚果香味对细叶韭花的风味起到一定的补充作用。1,3-二噻烷闻香强度很大，判断其对细叶韭花的风味有很大影响，为主要风味成分。ROAV小于0.01的物质有己醛、苯乙醛和乙酸，它们所呈的花香草香味和酸味对细叶韭花的风味贡献小，虽然乙酸的相对含量很高，为7.73%，但由于其阈值很高，所以对总体风味的贡献不大。

二甲基硫醚、二甲基二硫醚和二甲基三硫醚已被认可为安全的食用香料，仅将其微量添加入食品香精中，对食品香精的香气仍有显著影响。这3类物质存在于香叶油、薄荷油、咖啡等物质中[29-30]，用途广泛，是肉制品、葱类物质中最重要的风味物质[31]。研究表明民间广泛用于治疗寄生虫、真菌、细菌和病毒性感染的大蒜和洋葱中最主要的抗菌活性物质是有机硫化合物[32-33]，鉴于细叶韭花中含有上述大量的有机硫化物，其有可能同葱蒜一样具有抗菌活性，有待进一步研究。

3 结 论

建立了顶空直接进样和气相色谱-嗅闻-质谱联用的方法对细叶韭花易挥发性成分进行分析，共检测出46 种结构确定的化合物，其中含硫类17 种、醛类10 种、烃类4 种、酮类4 种、呋喃类3 种、醇类4 种、酸类2 种、芳香族类1 种、萜类1 种，占总易挥发性成分的99.15%。

揭示了对细叶韭花风味起主要贡献作用的挥发性成分是二甲基硫醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、1,3-二噻烷，这些物质的存在为下一步研究细叶韭花的生理活性成分及其开发利用提供了一定的理论依据。

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Analysis of the Volatile Compounds in the Flowers of Allium tenuissimum by Headspace-Gas Chromatography-Olfactometry-Mass Spectrometry

XU Manjun, ZHANG Jie, LI Meiping*, YU Ligang, GUO Caixia, ZHANG Shengwan
(College of Life Science, Shanxi University, Taiyuan 030006, China)

The extraction and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) conditions for analysis of volatileavor compounds in Allium tenuissimumowers were systematically studied. An HP-5MS chromatographic column was chosen and the optimal conditions were determined. In this investigation, 1.0 g of sample was extracted at 100 ℃ for 40 min in a 20-mL headspace vial. Under these conditions, a total of 52 compounds were isolated by headspace-gas chromatographyolfactometry-mass spectrometry (HS-GC-O-MS), of which 46 accounting for 99.15% of the total volatile substances, were structurally identi ed. These compounds included 17 sulfurs, 10 aldehydes, 4 hydrocarbons, 4 ketones, 3 furans, 4 alcohols, 2 acids, 1 aromatic compound, and 1 terpenoid compound. According to the result of olfactometry and relative odor activity value (ROAV), the main flavor volatile components were identified as dimethyl sulfide, 2-methyl-,disulfide, dimethyl trisul de, 3-methyl-,butanal, 2-methyl,butanal, and 1,3-dithiane.

headspace; gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry; Allium tenuissimumowers; volatileavor components

10.7506/spkx1002-6630-201710033

TS201.2

A

1002-6630（2017）10-0199-05

许曼筠, 张婕, 李美萍, 等. HS-GC-O-MS分析细叶韭花易挥发性风味成分[J]. 食品科学, 2017, 38(10): 199-203.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201710033. http://www.spkx.net.cn

XU Manjun, ZHANG Jie, LI Meiping, et al. Analysis of the volatile compounds in the flowers of Allium tenuissimum by headspace-gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry[J]. Food Science, 2017, 38(10): 199-203. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201710033. http:// www.spkx.net.cn

2016-08-19

山西省基础研究计划（青年基金）项目（2015021139）

许曼筠（1993—），女，硕士研究生，研究方向为食品化学。E-mail：xumjanjun831@163.com

*通信作者：李美萍（1977—），女，讲师，博士，研究方向为食品化学和化学计量学。E-mail：lmpmg@sxu.edu.cn