两种聚酯复合纤维的定性鉴别方法探讨

曹月婵++++谷小辉++++陆佳英++++楚珮

摘要：

本文采用显微镜法、溶解法、红外光谱法和熔点法对低熔点聚酯复合纤维、弹性聚酯复合纤维的各项性能进行测试，并与单组分的聚酯纤维进行比较分析。试验结果表明：低熔点聚酯复合纤维为皮芯结构，弹性聚酯复合纤维为并列复合结构；低熔点聚酯复合纤维部分溶于75%硫酸等试剂中，弹性聚酯复合纤维与单组分的聚酯纤维的溶解性能一致；红外光谱表明这两种聚酯复合纤维均为聚酯成分；在熔点测试中可分别测得低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维的熔点。综合这几种测试方法可快速准确地定性鉴别这两种聚酯复合纤维，也为此类纺织产品的定性鉴别提供了方法。

关键词：低熔点聚酯复合纤维；弹性聚酯复合纤维；定性鉴别；熔点法

1 前言

聚酯纤维具有优良的耐皱性、弹性和尺寸稳定性，且绝缘性能好、耐光性较好、抗皱免烫，因此用途广泛、市场需求量大。单组分的聚酯纤维主要包括三类：聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）纤维、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）纤维和聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）纤维[1]。

目前，低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维广泛用于纺织品和服装材料领域。低熔点聚酯复合纤维是由一种单组分聚酯和改性聚酯为原料，分别熔融后以一定的形式和比例复合纺丝而生产的复合纤维。该纤维比单组分的聚酯纤维能在更低的温度下与其他纤维熔融粘合，具有优良的热粘合性能、稳定的可加工性、耐水洗、耐干洗等优势，广泛应用于非织造布领域，同时也在高档服装、家用纺织品的生产中有一定应用[2-3]。弹性聚酯复合纤维不仅有立体转曲性能，手感柔软丰满，且不需要加弹就有良好的伸缩性、染色容易等优点。同时其具有替代氨纶性能，相应产品成本下降较大，该纤维在泳衣、内衣、连体裤、运动服以及弹力牛仔裤中有广泛应用，且产品具有新型、独特的风格[4-5]。

目前，低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维尚未有相应的标准方法来鉴别，而这两种聚酯复合纤维又具有区别于单组分的聚酯纤维的一般特性，因此，仅依靠单一的传统鉴别方法对准确鉴别这两种纤维比较困难。本文在手感目测法、燃烧法的基础上通过显微镜法、溶解法、红外光谱法以及熔点法对两种纤维快速准确地进行定性鉴别，为开发定性鉴别这两种纤维的标准方法奠定基础。

2 试验部分

2.1 显微镜法

将适量纤维均匀平铺于载玻片上，滴上石蜡油盖上盖玻片，制得纵面切片；將小束纤维置于哈氏切片器的凹槽中间，按照FZ/T 01057.3—2007标准方法制得横截面切片。把两个切片放置在BX51型纤维细度仪（日本OLYMPUS公司）的载物台上，在一定放大倍数下分别观察纤维的横、纵截面形态。

2.2 溶解法

分别用75%硫酸、浓硫酸、20%盐酸、浓盐酸、88%甲酸、浓硝酸、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、苯酚等化学试剂对纤维在不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维。

2.3 红外光谱法

利用Nicolet 6700傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Nicolet公司），采用ATR法分别测试和分析单组分的聚酯纤维（PET、PBT、PTT）、低熔点聚酯复合纤维-芯层、低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维化学结构。

2.4 熔点法

采用附有加热装置的偏光显微镜（日本Nikon公司）进行熔点测试，取少量纤维放在两片玻璃片之间，置加热装置上，升温速率约为3℃/min，并调焦使纤维成像清晰。观察纤维成像的变化，当发现玻璃片中的大多数纤维熔化时，记录此时温度，即为该纤维熔点。

3 结果与分析

3.1 显微镜法

由图1可知，单组分聚酯纤维（PET、PBT、PTT）的横截面近似圆形或多边形，结构均匀一致，纵向表面平滑。低熔点聚酯复合纤维（图1D）的横截面为明显的皮芯结构，纤维纵向存在明暗相间的皮芯界线。在图1E中可观察到弹性聚酯复合纤维横截面为两种不相混组分并列而成，一侧的纤维有明显的小黑点，这不同组分的聚酯沿着纤维的纵向排列，并列复合在一起形成明显的沟槽。

由上可知，显微镜法可直观观察到单组分聚酯纤维、低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维的形态结构的差异，对进一步的纤维成分定性鉴别奠定基础。

3.2 溶解法

由表1可知，单组分聚酯纤维（PET、PBT、PTT）和弹性聚酯复合纤维的溶解性能一致，它们在常温状态下均不溶于75%硫酸、20%盐酸、浓盐酸、88%甲酸、浓硝酸、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，都可溶于浓硫酸中。而低熔点聚酯复合纤维在75%硫酸等试剂中都有部分溶解，在浓硫酸中全溶解，依据这一溶解性能测试可区别低熔点聚酯复合纤维与其他两种纤维。

3.3 红外光谱法

由溶解法可知，低熔点聚酯复合纤维可部分溶解于浓硝酸、75%硫酸等试剂中，因此把低熔点聚酯复合纤维在浓硝酸试剂中溶解，并将所得剩余物采用显微镜法观察，确认剩余物为芯层纤维。把芯层纤维与单组分聚酯纤维、低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维进行红外测试，并对它们进行红外定性和比较分析。

由图2分析可知，图中1711.90 cm-1为—C=O酯基伸缩振动，1241.63cm-1为—C—O—C—伸缩振动峰，该峰吸收强度大而宽，3000cm-1附近为苯环的伸缩振动，1650cm-1～1450cm-1为苯环骨架振动，721.59cm-1为苯环—CH—的面外变形峰，这些特征峰皆为聚酯纤维的特征峰，且所测试单组分聚酯纤维、低熔点聚酯复合纤维、芯层纤维和弹性聚酯复合纤维的红外光谱图基本一致，由此可知它们的化学结构类似。因此通过红外测试可对两种聚酯复合纤维定性，低熔点聚酯复合纤维的皮层为聚酯纤维，芯层也为聚酯纤维；弹性聚酯复合纤维谱图中并没有出现其他特征峰，所并列复合的两种组分也皆为聚酯纤维。同时也说明了这两种聚酯复合纤维与单组分聚酯纤维特征峰一致，红外测试结果都为聚酯纤维的特征峰。

3.4 熔点测试法

综合前面的显微镜法、溶解法和红外光谱法的结果，采用熔点测试法来对这两种聚酯复合纤维进一步定性鉴别。

由图3A可知，PET纤维在260℃开始熔融，265℃左右基本完全熔融；PBT纤维在230℃开始熔融，233℃左右基本完全熔融；PTT纤维在227℃开始熔融，230℃左右完全熔融，表明单组分的聚酯纤维（PET、PBT、PTT）均为单一熔点，分别为265℃、233℃和230℃，这测试结果与标准FZ/T 01057.6—2007相一致。

由图4（A1～A3）可知，低熔点聚酯复合纤维的皮层在150℃左右开始熔融，162℃左右时皮层基本熔融完，芯层在262℃左右完全熔融，可见皮层的改性聚酯纤维熔点明显低于单组分聚酯纤维的熔点，芯层熔点与单组分聚酯纤维PET的熔点相近，表明芯层为单组分聚酯纤维PET。在图4（B1～B3）中弹性聚酯复合纤维在228℃左右开始熔融，233℃左右其中一个组分完全熔融，而另外一个组分在261℃左右也完全熔融，由此可见，弹性聚酯复合纤维有两个单组分聚酯纤维熔点，即由单组分聚酯纤维PBT或PTT与PET并列复合而成的。

从熔点测试分析可得，单组分的聚酯纤维都只有单一的熔点，而低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维有两个熔点，且低熔点聚酯复合纤维皮层的改性聚酯纤维在较低温度下可熔融，两个熔点分别为162℃和262℃；弹性聚酯复合纤维两个熔点分别为233℃和261℃，即该纤维由单组分聚酯纤维PBT或PTT与PET并列复合而成的。因此，通过熔点测试可快速准确鉴别低熔点聚酯复合纤维与弹性聚酯复合纤维。

4 结论与建议

从上述的试验结果可知，低熔点聚酯复合纤维和弹性聚酯复合纤维的定性鉴别可按照以下来操作：

（1）通过显微镜法可直观观察到低熔点聚酯复合纤维为皮芯结构，而弹性聚酯复合纤维为并列的复合结构。

（2）溶解测试中，低熔点聚酯复合纤维部分溶于75%硫酸等试剂中，弹性聚酯复合纤维与单组分聚酯纤维溶解性能一致。

（3）红外测试表明这两种聚酯复合纤维的谱图一致，均出现聚酯纤维的特征峰。

（4）在熔点法中测得低熔点聚酯复合纤维熔点为162℃和262℃，弹性聚酯复合纤维的熔点为233℃和261℃，可有效区分低熔点聚酯复合纤维与弹性聚酯复合纤维。

（5）两种聚酯复合纤维的一般定性鉴别流程，在手感目测法与燃烧法的基础上，通过显微镜法、溶解法、红外光谱法和熔点法可准确有效区分这两种聚酯復合纤维。

鉴于目前没有出具低熔点聚酯复合纤维的相关标准为依据，建议相关检测机构在实际检测过程中将低熔点聚酯复合纤维按聚酯纤维的形式出具；而在GB/T 29862—2013附录B.4条款中提到 “弹性聚酯复合纤维”定义，弹性聚酯复合纤维可按照相应检测结果出具。

参考文献：

[1]刘晶. 聚酯类纤维性能研究及其产品开发[D].上海：东华大学，2008.

[2]程贞娟， 罗海林， 钱建华， 等.低熔点聚酯的开发应用[J].济南纺织化纤科技， 2007（2）：19-21.

[3]李志勇， 钟淑芳， 吴立衡， 等. 低熔点聚酯纤维的发展概况[J].纺织科学研究， 2008，4：29-33.

[4]马新敏， 于伟东. 弹性聚酯纤维的弹性机制与应用研究[J].纺织导报， 2003（6）：88-92.

[5]马新敏. 新型聚酯类纤维及其织物的结构与性能研究[D].上海：东华大学，2004.

[作者单位：广州纤维产品检测研究院、国家纺织服装服饰产品质量监督中心（广州）]