化学长丝导电性能测试方法研究

陆永良+++++龚珊+++++周祯德+++++李红杰

摘要：

本文详细介绍了FZ/T 50035—2016标准各项技术细节的制定过程，包括测试指标的选择、调湿和试验用大气条件、试样调湿时间、试样测试数量、测试电压、测试张力控制等，最终形成了较为完善的长丝导电性能测试方法。该标准为导电长丝的生产、使用、贸易三方提供了检测手段，将推动导电长丝生产领域的技术创新，同时也促进使用领域产品质量的提升，带动整个产业链的快速发展，提高行业的国际竞争力。

关键词：化学长丝；导电性能；单位电阻；体积比电阻

1 引言

导电性能是导电长丝的一个重要特性指标，用于表征导电长丝的电学性能。FZ/T 54042—2011《导电涤纶牵伸丝》中附录A规定了导电涤纶牵伸丝试验方法，但该方法只适用涤纶，且仅测试试样单位电阻，没有体积比电阻。为了满足导电长丝行业的测试需求，需要制定适用范围更广、代表性更强的行业标准，行业标准FZ/T 50035—2016《合成纤维 长丝电阻试验方法》在此背景下提出并制定。

2 试验部分

2.1 试验准备

该标准适用于导电涤纶、导电锦纶牵伸丝和低弹丝，其他类型的长丝可参照使用。标准起草小组收集到导电的涤纶、锦纶牵伸丝和低弹丝，预取向丝不包括在内。标准起草过程中选取了8种导电长丝样品（7种导电牵伸丝和1种低弹丝）进行试验，见表1。

图1所示为8种导电长丝样品显微镜图片，发现采用金属氧化物工艺的导电长丝（1#）纤维外观与采用碳黑工艺的导电长丝（2#～7#）外观有显著差异，8#锦纶6抗静电低弹丝纤维外观与普通锦纶6长丝外观无显著差异。

2.2 测试指标

针对长丝导电性能考核指标，在FZ/T 54042—2011《导电涤纶牵伸丝》中附录A中仅考核试样单位电阻（单位长度电阻值），对于不同线密度的长丝而言，其导电性能不能有效区分；通过相关国内、国际标准检索，标准起草小组参照ISO3931：2013（E）《碳纤维 体积比电阻测试方法》，在方法標准中增加体积比电阻测试指标，该指标能评价不同线密度长丝导电性能，见公式（1）～（2）。

单位电阻按（1）式计算：

（1）

式中：RL——试样单位电阻，单位为欧姆每厘米（Ω/cm）；R——试样电阻测试值，单位为欧姆（Ω）；L——电极之间距离，单位为厘米（cm）。体积比电阻按（2）式计算：

（2）

式中：ρV——体积比电阻，单位为欧姆厘米（Ω·cm）；ρl——试样线密度，单位为分特（dtex），以试样名义线密度为准，反之按GB/T 14343测定；ρ——试样密度，单位为克每立方厘米（g/cm3），导电涤纶体积密度1.38g/cm3，导电锦纶体积密度1.14g/cm3 。

表2所示为同一种导电锦纶长丝试样在不同总线密度情况下，试样单位电阻、体积比电阻测试数据。

从表2可知，同一种导电锦纶长丝，总线密度从22dtex～660dtex，长丝试样单位电阻（Ω/cm）测试值从4.26×106变化至1.18×105 ，可见单位电阻与试样线密度密切相关，导电长丝试样单位电阻随线密度增加（长丝的根数增加）成比例地减少；同理，长丝试样体积比电阻（Ω·cm）测试值在63.9～92.0之间波动，波动区间与测试方法精度相关，基本处于同一测试水平，因而体积比电阻仅与试样材质、导电工艺相关，而与线密度无关，更能表征某种导电长丝电学性能。

2.3 调湿和试验大气条件

考虑到纺织品静电性能测试均在低湿环境条件（温度20℃±2℃，湿度35%±5%?）下进行，主要的测试方法包括：1）GB/T 12703.1 静电压半衰期?；2）GB/T 12703.2 电荷面密度；3）GB/T 12703.3 电荷量 ；4）GB/T 12703.4 电阻率；5）GB 12014 防静电服 附录A点对点电阻?。

为了与后道纺织品试验条件保持一致，长丝导电性能测试标准同样规定采用低湿环境（20℃±2℃，35%±5%），考虑到无低湿环境条件的实验室情况，允许在非规定条件下试验，但要在试验结果中注明。表3所示为标准起草小组测试两种调湿和试验环境（20℃±2℃，35%±5%）和（20℃±2℃，65%±4%）下的试验结果，可以发现不同温湿度条件下测试数据无规律可循。

2.4 试样调湿时间

考虑到调湿和试验环境（20℃±2℃，35%±5%），纺织品相关静电性能测试方法中，针对试样均有一个预烘的过程，目的使试样达到干燥状态，随后在20℃±2℃、35%±5%条件下调湿平衡，在测试长丝导电性能的过程中，也采取了预烘的步骤；标准起草小组通过对两种涤纶长丝、4种锦纶长丝进行吸湿平衡时间试验，每种长丝试验2次（表4为涤纶长丝试验数据，表5为锦纶长丝试验数据）。从表4、表5看出：20℃±2℃、35%±5%环境条件下，按相隔一小时重量差异小于0.25%为平衡依据，导电涤纶长丝经1小时调湿，即达到调湿平衡；导电锦纶长丝经2～3小时调湿，即达到调湿平衡，因此在标准中规定调湿时间：导电涤纶长丝2 h，导电锦纶长丝4h。

2.5 试验次数

在FZ/T 54042—2011 《导电涤纶牵伸丝》中附录A：导电性能试验方法中规定试验时取10个卷装，每个卷装取3根试样。通过对5种导电锦纶丝各10个卷装的测试，计算每个卷装取一根试样和三根试样在95%置信度时的半宽值，半宽值与平均值比值，见表6。

从表6看出，在95%置信度时，如果每个卷装取一根试样，半宽值/平均值最大为24.4%；每个卷装取三根试样，半宽值/平均值最大为11.2%，可信程度大大提高，因此在标准中规定批量样品时，取10卷装，每个卷装制三根试样。

2.6 测试电压的选择

导电长丝不是真正的导体，不同电压下电阻是不同的，所以标准中应规定一种测试电压。在FZ/T 54042—2011 《导电涤纶牵伸丝》中附录A中规定电压为100V。标准起草小组分别在100V、500V条件下测试试样，测试数据见表7。从表7中看出基本是测试电压大，单位电阻小，但差异很小，因此在标准中规定测试电压100V，但也允许其他测试电压，但要在试验结果中注明。

2.7 测试张力选择

标准制定初期，应只收集到牵伸丝，对试样的张力未作硬性规定，只是按FZ/T 54042—2011 《导电涤纶牵伸丝》中附录A中的规定，即试样剪切成10cm，将高阻仪的铜质电极夹紧试样，并使试样处于伸直状态。在标准征求意见期间又收集了导电的低弹丝，对张力重新作了规定。

标准起草小组通过对规格77dtex/24f锦纶6抗静电低弹丝测试不同预张力时长度、单位电阻（见表8），初步得出低弹丝在不同张力下单位电阻变化不大，但因只收集了一种样品，较难有说服力，所以按照GB/T 6505《化学纤维 长丝热收缩率试验方法》、GB/T 14344《化学纤维 长丝线密度试验方法》和GB/T 14344《化学纤维 长丝拉伸性能试验方法》等长丝标准中对张力的要求，规定测试时试样的张力为牵伸丝：（0.05±0.005）cN/dtex；低弹丝：（0.20±0.02）cN/dtex。

考虑到产品标准中对导电指标的级差较大，优、一等品要差10倍以上，而一般测试数据的离散性小于20%；涤纶导电牵伸丝一直是将试样拉直就测试，并没有规定要加多少张力，说明张力对数据的影响不大。这次标准制定虽作了规范，但也允许在非仲裁试验时，可以不加规定的张力，只需将试样拉直就行。另外，由于其他类型的长丝可参照使用，所以也规定了其他长丝张力求取方法，作为标准的附录，这与GB/T 6505、GB/T 14343和GB/T 14344中的预加张力求取方法相同。

2.8 导电液的选择

导电长丝是在长丝基体中加入导电材料，有的是加在长丝表面的或均匀地加在长丝基体中，表面导电的；有的是加在长丝轴芯的，表面不导电。所以标准中规定要有导电液，以保证使试样中导电体与高阻计的测试电极接触良好，并根据表面导电和不导电的长丝，规定了不同的涂导电液的方式和数量，导电液按GB/T 12703.4《纺织品 静电性能的评定 第4部分：电阻率》9.8中的规定制成。

2.9 测试数据重复性

标准起草小组在确定标准各项技术细节后，对5种导电长丝进行了重复性测试，考察数据波动情况。每个规格长丝10束，每束长丝随机取10.2cm～10.5cm样品3段，共计30个试样；试样在50℃预烘1小时，随后在20℃±2℃、35%±5%条件下，导电涤纶长丝平衡2小时，导电锦纶长丝平衡4小时，测试数据见表9。

从表9可知，1#导电锦纶22dtex/3f（加金属氧化物），采用的是加金属氧化物工艺，而其他导电长丝采用的是碳黑工艺，且导电锦纶（加金属氧化物）测试数据CV值（1.7%）明显小于碳黑工艺（18.1%～30.1%），但是导电锦纶（加金属氧化物）体积比电阻（1.33×104Ω·cm），明显高于采用碳黑工艺的导电长丝1～2个数量级，其导电性能不如采用碳黑工艺的导电长丝。

2.10 比对试验

在完成上述试验认证和确定试验方法后，江阴市纤维检验所和上海市纤维检验所专门选择了三种规格的样品进行了比对试验，见表10。按t检验方法小于95%置信度规定的t值，所以两家实验室数据无差异。

3 与国际、国外同类标准的异同情况分析

标准起草小组根据查新资料，涉及到纤维、纱线电阻性能测试方法，国际上只有ISO 13931—2013《碳纤维 体积比电阻测定》、AATCC 84—2011 《纱线电阻试验方法》没有涉及导电长丝导电性能试验方法。与ISO 13931比较见表11，可以看出本标准比ISO 13931、AATCC 84的测试指标多，影响测试的因素都作了详细的规定，如按ISO 13931、AATCC 84测试涤纶、锦纶导电丝，其数值的精度、离散性均不如本标准。

（作者单位：陆永良、龚珊，江阴市纤维检验所；周祯德、李红杰，上海市紡织工业技术监督所）