芳纶纤维/NFC复合纸基材料的界面及强度性能研究

郝 杨， 陆赵情*， 赵永生， 丁 威， 张美娟

(1.陕西科技大学 轻工科学与工程学院， 陕西 西安 710021; 2.浙江仙鹤股份有限公司， 浙江 衢州 324022)



芳纶纤维/NFC复合纸基材料的界面及强度性能研究

郝 杨1， 陆赵情1*， 赵永生1， 丁 威2， 张美娟2

(1.陕西科技大学 轻工科学与工程学院， 陕西 西安 710021; 2.浙江仙鹤股份有限公司， 浙江 衢州 324022)

芳纶纸基材料中由于芳纶纤维表面呈惰性，与基体之间的界面结合强度不佳.而纳米纤维素(NFC)因其优异的性能对复合材料具有增强效果.采用磷酸溶液对芳纶纤维进行改性来增加其表面粗糙度和活性，并研究了NFC含量对芳纶纸基材料性能的影响.结果表明,当NFC的含量为20%时，成纸的抗张指数、撕裂指数、层间结合强度分别提高了1.99、1.5和1.66倍，抗张能量吸收(TEA)提高了99.7%.傅立叶红外光谱仪(FT-IR)表明强度性能的提升主要是因为NFC表面丰富的游离羟基和芳纶纤维表面的活性基团能够产生很强的氢键缔合作用；扫描电镜(SEM)结果显示NFC像“蛛网”或“蚕丝”状的薄膜结构粘贴在芳纶纤维上，作为短切纤维和沉析纤维的界面粘结桥梁和填充剂而使得纸张的界面粘结强度大幅度提高.

芳纶纤维; NFC; 界面结合; 强度性能

0 引言

芳纶纤维因芳香族聚酰胺纤维分子结构本身具有较高的取向度和结晶度,从而赋予了纤维较高的比强度、比模量，并兼具优良的耐热性能和介电性能[1,2].芳纶纸基材料是以芳纶短切纤维(chopped fiber)和芳纶沉析(或芳纶浆粕)(fibrid)纤维为原料，利用现代造纸湿法抄造技术抄造成纸，再经后续加工处理后制备所得.其作为轻量化结构材料、绝缘材料、电子材料等广泛应用于轨道交通、电子电工、航空航天、国防军事等高科技领域，在现代工业领域中占据着举足轻重的地位[3,4].芳纶纸基材料作为重要的战略物质和高新材料，一直是国内外学者竞相研究的热点.

通常在芳纶纸基材料中，短切纤维呈刚性棒状结构在纸张中扮演着“骨架”的角色，具有增强和提高应力传递的作用；而沉析纤维是短切纤维的另一种差异化产品，形态柔顺似毛羽，表面呈不规则的薄膜褶皱状，起着粘结短切纤维和自身的作用[5].由于短切芳纶纤维本身的皮芯层结构导致纤维表面的化学活性基团少、表面润湿性差，它的这种化学惰性致使其缺乏潜在的界面结合能力，从而使纸张的强度受到了约束[6].之前的研究[7]表明，芳纶纸的强度主要来自于纤维之间的物理随机桥联作用和纤维自身的刚性，所以纤维间界面粘结较弱，导致纸张结构疏松多孔，继而直接影响纸张的机械强度.因此，有效改善短切纤维和沉析纤维之间的界面结合特性对提升芳纶纸机械性能至关重要.

纳米纤维素(NFC)尺寸分布在1～100 nm，长径比100～1 000，由于其具有高强高模、高比表面积、生物相容性好、可生物降解等优点，因此应用广泛[8].关于NFC的研究多见于增强复合材料、吸附材料、过滤材料、生物医药材料等领域.而在聚合物复合材料方面，NFC对聚乙稀醇(PVA)、聚乳酸(PLA)、聚乙烯等增强增韧方面的相关研究较多.结果显示复合材料的强度、模量、热稳定性和热膨胀性等都得到了明显的提升[9,10].但是，NFC在芳纶纸基材料方面的应用鲜有报道.考虑到NFC优异的性能和补强效果，本论文选用了NFC和芳纶纤维为原料，利用造纸湿法成形技术抄造成纸.

实验中采用磷酸溶液对芳纶短切纤维进行改性，主要是因为磷酸改性可以增加纤维的表面活性和粗糙度，并对纤维表面产生的损伤小，且工艺简单等[11,12].采用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)等对改性前后的芳纶纤维的表面形貌和化学结构进行了表征.此外研究了NFC的添加量对芳纶纸基材料界面的增强效应、复合纸的微观结构及其对芳纶成纸力学性能的影响.NFC在改善芳纶纸基材料因界面缺陷导致的力学性能差等问题具有积极的促进作用，同时论文结果也将拓宽NFC在芳纶纸基材料中的应用.

1 实验部分

1.1 实验原料

间位芳纶短切纤维，间位沉析纤维，由烟台民士达特种纸业股份有限公司提供，其中短切纤维长度3～5 mm，直径约10μm，沉析纤维呈不规则薄膜褶皱状；纳米纤维素(NFC)，由加拿大Cellulose Lab公司提供，平均直径为20～60 nm；聚氧化乙烯(PEO)，相对分子质量约为300～400 万，其水溶液pH值为中性，日本助友精化株式会社提供；十二烷基苯磺酸钠(LAS)，分析纯，上海英鹏化学试剂有限公司提供.

1.2 芳纶纤维的磷酸处理

将间位芳纶短切纤维在一定浓度的LAS溶液中清洗以除去纤维表面的油渍，然后烘干，采用质量分数为20%的磷酸溶液在40 ℃下处理2 h，用清水反复冲洗再在105 ℃烘箱中干燥4 h至绝干后备用[13].

1.3 芳纶纤维/NFC纸基材料的制备及性能检测

制备定量为100 g/m2的芳纶纤维/NFC复合纸，磷酸处理后的短切纤维和沉析纤维按4∶6的比例，加入0.3%PEO(相对绝干纸质量)作为分散剂，采用标准疏解机分散成混合浆料，添加不同含量的NFC分散液，在纸页成形器上抄造成纸.芳纶纤维/NFC纸基材料经恒温恒湿处理后，根据Tappi标准T410 om-01，采用瑞典L&W公司的SEO64型抗张强度仪测定抗张指数；根据Tappi标准T410 om-04，采用美国MIT公司的ProTear 60-2600型撕裂强度测定仪测定撕裂指数；采用上海林纸科学仪器有限公司KRK 2085-D层间结合强度仪测定层间结合强度.

1.4 芳纶纤维/NFC复合纸的微观形貌及性能的表征

采用德国Bruker公司VECTOR22型FT-IR光谱仪半定量分析磷酸处理的芳纶纤维表面基团的变化及芳纶纤维/NFC复合纸界面处的化学结合，分辨率为4 cm-1，扫描范围为400～4 000 cm-1；采用日本日立公司S-4800型SEM对芳纶纤维表观形貌及芳纶纸的界面结合状态进行观察，绝干样品经喷金处理后，采用二次电子成像模式，加速电压为3.0 kV；采用日本精工生产的型号为SPA400-SPI3800N的AFM对绝干芳纶纤维进行观察，扫描范围为2×2μm，利用自带软件计算纤维表面粗糙度，并产生纤维的三维视图等.

2 结果与讨论

2.1 磷酸处理对芳纶纤维及纸基材料性能影响

2.1.1 芳纶纤维的表观形貌

芳纶短切纤维表观形貌如图1(a)所示，由于纤维特有的皮芯层结构导致其表面晶格致密，延轴向高度取向，表面呈光滑的棒状结构，因此，纤维表面活性基团较少[14].纤维经过磷酸改性后如图1(c)所示，表面出现了沿着纤维轴向分布的高低不平的凹槽及沟壑，这些凹陷和凸峰增大了芳纶纤维的比表面积和接触点.AFM测得经磷酸改性前后芳纶短切纤维的表面皱褶，表面粗糙度Ra和表面均方根粗糙度RMS的变化如表1和图1(b)、(d)所示.可以看出,磷酸处理后纤维微观表层的粗糙程度增加.一般而言，对于纤维填充体系，纤维表面粗糙度越大，芳纶短切纤维与基体的浸润性能改善，二者之间的机械互锁作用越强，界面结合越好[15].对于芳纶纸而言，磷酸改性一定程度上能够改善芳纶短切纤维与沉析纤维的界面相容性，继而使得芳纶纸的界面粘结得到提升.

(a)改性前短切纤维SEM图

(b)改性前短切纤维AFM图

(c)改性后短切纤维SEM图

(d)改性后短切纤维AFM图图1 改性前后芳纶短切纤维表观形貌图

短切纤维的粗糙度/nm改性前改性后表面粗糙度(Ra)23.1328.45表面均方根粗糙度(RMS)25.2629.18表面褶皱高度(Max)112.37146.18

2.1.2 芳纶纤维表面的化学基团

图2为芳纶短切纤维磷酸处理后的红外光谱图.分析可知,改性前后芳纶短切的红外出峰形状几乎相近，在1 654 cm-1处的尖锐吸收峰是C=O(酰胺Ⅰ带)的伸缩振动，1 535 cm-1是N-H的面内弯曲振动和部分C-N(酰胺II带)的伸缩振动耦合引起的吸收谱带；1 308 cm-1是C-N(酰胺Ⅲ带)的伸缩振动引起的，酰胺II带的吸收强度强于酰胺III带；690 cm-1是N-H(酰胺Ⅰ带)的面外弯曲振动.

所不同的是改性后的短切在3 301 cm-1处吸收峰的强度增强，峰形变宽，表明生成了羟基等活性基团.由于芳纶短切中酰胺键具有较强的供电能力，使得苯环的邻间位具有较高的反应活性，而磷酸具有表面刻蚀和氧化的能力，苯环的邻间位在路易斯酸的作用下易发生亲电取代反应[16]，反应机理如图3(a)和(b)所示，另外，酰胺键也会发生少部分的水解，生成极性更强的氨基[17].总之，磷酸改性后短切光滑的表面被刻蚀，引入了活性基团等.

图2 改性前后芳纶纤维的红外光谱图

(b)水解反应图3 磷酸改性芳纶纤维的反应机理图

(a)亲电取代反应

2.1.3 改性芳纶纤维对成纸力学性能的影响

本文研究了改性芳纶短切纤维对芳纶纸成纸性能的影响.磷酸改性后的芳纶短切纤维再和芳纶沉析纤维抄造成纸.由图4 可知，对比改性前后的纸张性能可以看出，改性后纸张的抗张指数、撕裂指数、层间结合强度和抗张能量吸收(TEA)有略微的增加.文献[18]表明，芳纶纤维经磷酸溶液处理后，纤维的直径不变，单丝强度上升，这对纸张的力学强度有一定的裨益.此外，改性后的短切纤维表面粗糙度和活性基团增加，加强了其和沉析纤维的机械锁和作用，然而短切纤维的刚性结构及惰性使得其改性后纤维的粗糙度和暴露出来的活性基团有限，并不能使沉析纤维对短切纤维产生很强的包覆粘结能力，进而使成纸的强度性能有略微的提升.

图4 改性前后芳纶纸的力学性能

2.2 NFC对芳纶纸基材料强度性能的影响

为了更好地提升成纸的强度性能，采用改性后的芳纶纤维、沉析纤维，再加入NFC悬浮液共混成形抄造成纸.研究了NFC的添加对芳纶纸基材料界面的增强效应、微观结构及成纸力学性能的影响.

图5 显示，随着NFC添加量的逐渐增加，纸页的抗张指数有较大幅度的提高，在NFC含量为20%时，抗张指数和撕裂指数分别达到了峰值22.44 N·m·g-1和13.33 mN·m2·g-1，是原纸的1.99和1.5倍.NFC因其具有大的比表面积、较高的粘结力、表面裸露着丰富的游离羟基，使其有利于附着在芳纶纤维上.因此，NFC可以作为短切纤维和沉析纤维之间的粘结桥梁和填充剂来增加纤维之间的机械锁和和界面粘结力.此外，纳米纤维素自身优异的强度性能也是芳纶纸页理想的增强材料.在受到一定的拉伸应力时，NFC作为一种界面应力传递桥梁可以充分地实现应力传递，从而起到改善应力集中的效果，进而提高复合纸的力学性能.然而力学强度并未随着NFC的加入呈现持续的增加趋势.当NFC含量超过25%时，成纸的力学强度开始下降，这很可能是过量添加NFC后会降低纸张的滤水性，而滤水速率的降低会导致大量NFC絮聚，起不到桥接作用.

图5 NFC含量对芳纶纸抗张和撕裂强度的影响

复合纸在拉伸过程中的力学强度可以通过静态强度和动态强度来评价.抗张强度指芳纶纸基材料在使用过程中所能承受的最大拉伸应力，可以反映纸张的静态强度.而动态强度可以用抗张能量吸收(tensile energry absorption,TEA)来衡量，是纸张在拉伸时应力-应变曲线下的面积的等效功，取决于纸的抗张强度、伸长率和拉伸变形过程，更能全面地表示纸张的强度性质[19,20].如图6 所示，在NFC含量为20%时，相比未添加NFC的芳纶纸，复合纸的TEA提高了99.7%，这表明NFC的添加使纸张的韧性和破裂功增大.由于NFC具有较高的强度和模量，加入到芳纶纤维中作为增强相和粘结剂，可以充分消耗纸张中应力聚集所产生的能量，并将应力扩散，降低纸张因应力集中而造成的破损.因此，NFC的加入可以提高芳纶纸基材料的强度和韧性.

图6 NFC含量对芳纶纸TEA的影响

2.3 NFC对芳纶纸基材料界面粘结强度的影响

纤维与基体之间的界面作为增强纤维与基体之间的连接桥梁，是纤维增强复合材料中的关键组分之一.界面粘结强度直接影响着纤维与基体之间的应力传递能力，从而对复合材料的宏观力学性能起着决定性作用[21,22].将芳纶纸从Z向拉开为两层所得到的层间剪切强度(Z向结合强度)可以从宏观力学性能上衡量芳纶纸基材料的界面粘结情况[23-25].图7 为NFC的添加量对芳纶纸的层间结合强度的影响，可以明显得出在NFC含量为20%时，复合纸的层间结合强度达到了原纸的1.66倍.NFC作为一种很好的层间粘合剂将芳纶短切纤维和沉析纤维有效地粘结起来，有利于克服分子之间的摩擦力和限制分子间的相对迁移，从而提高了芳纶纸的界面粘结强度.

图7 NFC含量对芳纶纸层间结合强度的影响

2.4 芳纶纤维/NFC纸基材料的界面微观结合状态

2.4.1 表观形貌

从前面的结果可以看出加入20%的NFC抄造成的纸张的力学性能较为优异，在此采用扫描电镜观察芳纶纸的微观界面结合情况.如图8(a)所示，磷酸改性后的短切纤维表面有凹凸不平的沟槽，沉析纤维呈柔软的薄膜状，未添加NFC的芳纶纸页结构中沉析纤维随机缠绕在短切周围，把二者的粘结点局部放大，可发现沉析和短切纤维之间的结合点较少，只是纤维间松散的物理搭接和相互交织.

而加入20%NFC的芳纶纸张由于NFC的包裹作用使其表面更加致密，如图8(b)所示，从结合点的局部放大图可以看出，NFC彼此之间形成了“蛛网”或“蚕丝”状的薄膜结构，表面暴露出大量的活性基团-OH使其具有较强的粘附力沿着短切纤维表面的沟槽铺展粘附在了纤维表面，再和形态柔顺的沉析纤维产生良好的界面相容性，从而增加了复合纸基材料的界面粘结强度，复合材料的力学性能也因此得到了大幅度的提升.

(a)芳纶原纸、局部放大图

(b)添加20%NFC芳纶纸、局部放大图图8 芳纶原纸和加20%NFC的芳纶纸SEM图

2.4.2 横截面和断面形貌

对比芳纶原纸和添加20%NFC的芳纶纸的横截面和断面，可以明显看出芳纶原纸的结构相对疏松，如图9(a)所示，短切纤维和沉析纤维随机交织在纸页内部形成了不规则的空隙.由图9(c)可知，断面处大量的短切纤维在拉伸应力的作用下被抽出，纤维结合处结构松散，损伤较大.如图9(b)所示，而加了20%NFC的芳纶纸张内部结构更加致密，从断裂面形貌图9(d)也可以看出含有NFC的芳纶纸在裂口处短切纤维拔出较少，断面处结构紧致规整，说明NFC的加入增加了纸张的界面粘结强度，强的粘结力可以将裂口处的应力很好地传导和分散，减弱断面损伤.

(a)芳纶原纸横截面

(b)加20%NFC的芳纶纸横截面

(c)芳纶原纸断面

(d)加20%NFC的芳纶断面图9 芳纶原纸和加20%NFC的芳纶纸横截面和断面SEM图

2.5 芳纶纤维/NFC纸基材料界面化学结构的变化

在复合材料成形过程中，基体与增强体之间经过复杂的物理交接和化学反应，形成了一个与基体和增强体的结构及性能都不相同的界面[26].为了进一步分析NFC增强芳纶纸的作用机理，在此采用FT-IR光谱分别研究NFC/改性芳纶短切纤维及NFC/沉析纤维界面结合处化学结构的变化，如图10(a)所示，NFC/改性芳纶短切纤维在3 297 cm-1处的吸收峰强度有所增强，峰的范围变宽，且向低波数略微移动，说明改性后芳纶短切纤维表面的活性基团-OH与NFC中的-OH之间能够产生很强的氢键缔合[27]，从而使NFC附着粘结在了短切纤维上；同样沉析纤维形态柔顺，呈薄膜褶皱状结构，这种特殊的形态使其表面积较大、表面粗糙程度高，纤维在水中暴露出来的游离-NH2含量较多[28]，更易和NFC结合，如图10(b)所示，3 296 cm-1处的吸收峰强度增强且峰的范围变宽，且向低波数有小幅度移动，即可说明沉析纤维表面的游离-NH2和少量-C=O和NFC之间-OH产生了氢键缔合作用[29,30]，氢键结合机理示意图如图11 所示，而1 654 cm-1、1 536 cm-1、1 310 cm-1、780 cm-1和690 cm-1处的峰位和峰形基本相似，且未出现新的特征峰，表明NFC/芳纶纤维并未出现新的化学键结合.

NFC作为短切纤维和沉析纤维的粘结桥梁缩小了不同相界面分子链之间的距离，且限制了分子链的移动，使得两者的相容性和界面粘结强度有了显著的提升.

(a)NFC/改性短切纤维

(b)NFC/沉析纤维图10 NFC与芳纶纤维的结合红外光谱图

图11 芳纶纤维与NFC结合界面机理示意图

3 结论

(1)随着NFC添加量的逐渐增加，芳纶纸的强度性能有了较大幅度的提高，在NFC含量为20%时，抗张指数、撕裂指数和层间结合强度分别达到了峰值22.44 N·m·g-1、13.33 mN·m2·g-1和138.22 J·m-2，是原纸的1.99、1.5和1.66倍；TEA提高了99.7%.SEM图像表明NFC像“蛛网”或“蚕丝”状的薄膜结构，作为短切纤维和沉析纤维之间的粘结桥梁和填充剂，增加了纤维之间的界面粘结力和复合纸的强度.

(2)FT-IR光谱图表明芳纶纤维表面的活性基团与NFC上的游离羟基之间产生了很强的氢键缔合，缩小了短切纤维和沉析纤维不同相界面分子链之间的距离，且限制了分子链的移动，从而使芳纶/NFC纸基材料的力学性能得到了提高.

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【责任编辑：陈 佳】

Study on interfacial bonding and strength properties of aramid Fiber/NFC paper based compsite

HAO Yang1, LU Zhao-qing1*, ZHAO Yong-sheng1, DING Wei2, ZHANG Mei-juan2

(1.College of Bioresources Chemical and Materials Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China; 2.Zhejiang Xianhe Co., Ltd., Quzhou 324022, China)

The interfacial bond strength between aramid fiber and matrix is inferior because of the surface inertness of aramid fiber in aramid paper sheet.Nanofiber cellulose (NFC) has been widely studied in reinforcing composite due to its excellent mechanical performance.In this paper,aramid fiber was modified by phosphoric acid solution in order to increase its surface activity and roughness.The aramid fiber/NFC paper composites was prepared by adding different ratios of NFC and the properties of aramid fiber/NFC paper based composite were investigated.The results showed that the paper tensile index,tear index,interlayer bond strength increased by 1.99,1.5 and 1.66 times,respectively.In addition,TEA was also improved by an increment of 99.7% with 20% NFC.It can be found that enhanced mechanical properties of aramid fiber /NFC paper were derived from the strong hydrogen bonding interaction between aramid fiber and NFC by the fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR).The scanning electron microscopy(SEM) showed that NFC thin film structure just like the “spider web” or “silk” could become the pivotal bonding bridge and filling agent between chopped and fibrid,which could improve interficail adhesion strength of paper sheet greatly.

aramid fiber; NFC; interfacial bond strength; strength properties

2016-12-19

陕西省科技厅科技新星专项项目(2015KJXX-34)； 陕西省教育厅产业化培育计划项目(15JF012)

郝 杨(1981-)，女，陕西铜川人，在读硕士研究生，研究方向：高性能纸基功能材料

陆赵情(1979-)，男，浙江金华人，教授，博士，研究方向：高性能合成纤维及其纸基材料，luzhaoqing@sust.edu.cn

2096-398X(2017)03-0018-07

TQ342+.722

A