热压与真空辅助联合工艺制备非织造布复合材料及其性能研究

孙西超　陶凤仪　朱文怡　王锡琼　奚柏君

摘要：基于管状纺织复合材料在翻衬过程中要求承受复杂的应力与应变，对非织造布复合材料的研制工艺和性能进行了探讨。以压强、温度和时间3因子正交试验研究了热压复合工艺，探索了树脂配比和固化时间对真空辅助成型（VARI）工艺的影响，最后采用热压复合和VARI联合工艺制备了非织造布复合材料并对其进行了表征。结果表明：热压成型工艺的最佳工艺为压强5 MPa、温度为140 ℃、时间为90 s；树脂、固化剂和稀释剂的质量比为100∶80∶20；非织造布复合材料的断裂应力达到了21 MPa以上，即表明非织造布复合材料研制工艺设计的合理性。

关键词：非织造布；管道修复；复合材料；热压成型；真空辅助成型；力学性能

中图分类号：TS176.9

文献标志码：A

文章编号：1009-265X（2017）02-0006-04

Abstract：On the basis that tubular textile composite material is required to bear complicated stress and strain in the process of turnover lining， this paper discusses preparation process and properties of nonwoven composite material， studies hotpressing compound technology with orthogonal test with pressure， temperature and time factors， explores the influence of resin proportioning and curing time on vacuum assisted resin infusion （VARI） process and finally prepares nonwoven composite material with hotpressing compound and VARI combined process and characterizes it. The result shows optimal process of hotforming process is pressure 5 MPa， temperature 140 ℃ and time 90 s； mass ratio of resin， curing agent and diluent is 100∶80∶20； breaking stress of nonwoven composite material is over 21 MPa， indicating the rationality of preparation process design of nonwoven composite material.

Key words：nonwoven fabric； pipeline rehabilitation； composite material； hotforming； vacuum assisted resin infusion； mechanical property

管道非开挖纺织内衬修复技术指在不开挖土地的条件下，以纺织材料为骨架制成管状织物，对其进行防渗膜涂层和树脂浸渍处理，然后采用翻转法利用气压使之翻转紧贴在旧管道内壁上，热固成型后形成内壁光滑的纺织内衬管，完成对旧管道的维护与修复[1]。国外管狀纺织复合材料应用于管道修复技术已比较成熟，但引进成本较高，国内则处于初始研究阶段[2]。非织造布因能够满足大管径管道所需求的厚度、刚度和强度，故被广泛应用于管道非开挖纺织内衬修复技术中的增强体材料，其中针刺非织造布的织造工艺完善、产品性能稳定且多元化，具有较强的市场竞争力和占有率[34]。

当采用非开挖修复技术进行受损的管道翻衬施工时，管状非织造布复合材料由萎缩的状态变成管状，其需要承受复杂的应力与变形[5]，导致管道修复用非织造布复合材料破裂的主要形式是拉伸破坏，主要涉及管道修复用非织造布复合材料的横、纵向的断裂应力及断裂伸长率[6]，因此复合材料在设计时，应将其断裂应力作为主要衡量指标。然而单一非织造布由于强力低而很难用作高效的管道非开挖修复用增强体材料，对片状非织造布复合材料的研究对管状非织造布的进一步探索有一定的预见性[7]，国内有关树脂基复合材料研究较多，但有关热压成型工艺和VARI工艺联合工艺制备非织造布复合材料的报道未见述及。本文采用热压与VARI联合工艺制备非织造布复合材料，优化热压复合工艺，树脂固化时间与配比，探索热压复合工艺和真空成型工艺对非织造布复合材料结构和机械性能的影响，为制备高效的管状非织造布复合材料提供一定的基础。

1试验部分

1.1材料

热塑性氨纶弹性体（TPU，厚度0.06 mm，上海安劳实业有限公司）；耐高温AB胶环氧树脂（E44-环氧树脂/650固化剂）（吴江合力树脂厂）；无水乙醇（分析纯，99%，南京化学股份有限公司）；涤纶针刺非织造布（原材料为涤纶；平方米质量为448 g/m2；厚度3.30 mm；经、纬向的断裂应力分别为4.90 MPa、4.06 MPa；经、纬向的断裂伸长率分别为50.92%、90.64%；浙江富瑞森水刺无纺布有限公司）

1.2设备

3365型万能材料试验机（美国英斯特朗公司），XLB型热压机（上海齐才液压机械有限公司），DZG6050型电热真空干燥箱（上海森信实验仪器有限公司），USB digital microscope和VARI工艺设备（浙江理工大学纺织CAD实验室）。

1.3非织造布复合材料的研制

工艺流程：针刺非织造布→热压成型→VARI成型→非织造布复合材料。

1.3.1热压成型复合材料的制备

管道修复用复合材料须具有一定的抗透水性、抗透气性及翻衬时力学性能[1，8]，采用TPU作为防渗膜，其特点是耐油，耐水，耐磨，化学惰性强，密封能力好，温度适应范围广，粘结强力高，从而增加防渗膜与非织造布的界面结合强度以及纤维间的粘着力。

由于TPU热熔性能较好，故本文预制件采用热压复合工艺处理，试验所用1层织物和2层TPU，热压复合工艺示意见图1。

优化热压成型工艺有利于提高复合材料的防渗性能和断裂强度，试验方案设计如下：

选用L9（34）正交表格，以压强、温度和时间为3因子，每个因子分3个水平进行试验。以材料的经向断裂应力σ为综合指标对热压工艺进行优化，断裂应力计算如式（1），因子水平如表1所示。

σ=Fb·d（1）

式中：σ为断裂应力，MPa；F为断裂强力，N；b为试样的宽度，mm；d为试样的厚度，mm。

1.3.2非织造布复合材料的制备

VARI工艺是一种成本较低的复合材料的成型技术，其原理是在常温下，真空泵抽真空加载负压力，无需额外的压力，利用树脂的流动、渗透，实现树脂均匀地浸渍在织物中，固化后形成一种新型的复合材料。

VARI工艺主要应用于3D机织物的树脂灌注领域[910]，本文将VARI工艺用于树脂浸润非织造布领域，具有一定的現实意义。非织造布复合材料的制备工艺流程如下。

（a）模具的准备

VARI工艺示意图见图2。

试验采用复合材料固化的模具为玻璃板，将其平整放置，原料按照图2依次放置，最后用密封胶带将两层真空袋粘结防止漏气。

（b）树脂胶液的制备

结合文献[11]可知，若稀释剂的添加量过多，则延缓树脂固化时间；若稀释剂的添加过少，则不利于树脂的流动。为使树脂更好地浸润在织物中，需加入适量的稀释剂，以增加树脂的流动性，一般稀释剂的质量分数为10%。

树脂固化时间在VARI工艺中对试样的制备时间和管状非织造复合材料在修复后固化成型有一定的指导意义[12]。试验探索不同配比的环氧树脂、固化剂和稀释剂，如100∶100∶20、100∶80∶20、100∶50∶20、100∶20∶20，混合均匀后抽真空，在20 ℃下观察树脂固化时间。

（c）树脂胶液的灌注

开启真空泵抽去空气，当压力值稳定在-0.08 MPa时，将树脂导入管插入树脂胶液中，使树脂通过导入管进入成型装置。

（d）真空袋薄膜的剥离

试验结束时剥离上层的真空袋薄膜，然后在室温固化，最后剥离导流网和脱膜布，得到非织造布复合材料。

1.4性能测试

参照GB/T 3820—1997《纺织品和纺织制品厚度的测定》，采用数字式织物厚度仪测试；非织造布的厚度按照FZ/T 6005—1991《非织造布断裂强力及断裂伸长的测定》，采用电子织物强力机测试非织造布的力学性能；利用USB digital microscope在放大100倍情况下观察非织造布及复合材料的形貌。

2结果与分析

2.1热压成型工艺优化

正交试验极差分析结果如表2所示。从综合指标断裂应力判定，3个因子对其影响程度大小顺序为压强>温度>时间，热压成型复合材料的最优热压工艺为压强5 MPa，温度140 ℃，时间为90 s。通过补充试验可知，热压成型复合材料的经向断裂应力达到了14.5 MPa，纬向断裂应力达到了11.8 MPa，说明正交试验优化热压成型工艺较为合理。

2.2树脂固化配比选择

表3为树脂固化测试结果。由表3可知，在室温为20 ℃时，混合体系中固化剂的含量越大，树脂的固化时间越快。这是因为固化剂的伯胺和仲胺对环氧树脂的固化作用是由氮原子上的活泼氢打开环氧基团，使之交联固化，这种交联固化作用强弱与固化剂的含量多少成正比。一方面为提高生产效率，树脂的固化时间应在满足试验的前提下尽可能短，另一方面固化剂比环氧树脂价格高，故环氧树脂、固化剂和稀释剂的配比选择100∶80∶20。

2.3复合材料结构观察与分析

图3（a）、（b）分别为非织造布、热压成型复合材料的微观图。从图3中可以看出，融化的TPU在温度和压力综合作用下流动，浸润到织物表层的纤维之间，说明热压成型工艺制备的TPU防渗膜符合制作要求。图（c）存在微量缝隙，这是由于打磨平面时处理不够完美而造成的。单根纤维与树脂界面结合紧密，并且树脂可以渗透到非织造布的内部，说明VARI工艺能够保证了复合材料内纤维树脂界面的完整性，符合非织造布复合材料的制作要求。

2.4力学性能

表4为材料的拉伸性能。表中1#、2#和3#分别表示非织造布、热压成型复合材料和非织造布复合材料，由表4可知，材料的断裂应力大小顺序为3#>2#>1#，且非织造布复合材料的经、纬向的断裂应力和断裂伸长率均符合翻衬法修复非开挖管道所需材料的力学性能指标[2]。结合图3复合材料微观形貌分析，造成这一现象的原因是，经过热压成型后的复合材料，树脂渗透到织物的表面，树脂固化后改善纤维间的摩擦力和粘着力，进而改善热压成型复合材料的断裂应力；热压成型工艺处理后的材料，再经VARI工艺处理，树脂渗透到结构内部，填充纤维之间的空间，对纤维形成紧密的包覆，使得纤维束形成连续相，进一步改善片状非织造布复合材料的断裂应力。综上所述，非织布经过热压成型工艺和VARI工艺联合工艺处理，其断裂应力明显得到改善。

3结论

a）通过正交试验优化热压成型工艺，得到热压成型优化工艺参数为压强5 MPa，温度140 ℃，时间90 s，并通过了补充试验的验证。

b）根据试验测试和实际操作，确保VARI工艺顺利进行，确定树脂、固化剂和稀释剂的质量比例为100∶80∶20。

c）从复合材料的结构与力学性能分析知：热压成型工艺和VARI工艺联合工艺设计合理，即非织造布复合材料研制工艺符合试验要求，同时其力学性能得到明显改善。

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（责任编辑：周颖）