丁二酮肟沉淀分离法测定镍精矿中的镍

秦月兰 岳萍 黄红

摘 要：此分析方法主要是用丁二酮肟沉淀分离法来测定镍的含量，在一定的碱性条件下，测定镍矿石中的镍时，试样反应完全后镍离子与丁二酮肟形成水溶性的络合物，在一定的氨性介质条件下与EDTA来滴定。

关键词：镍精矿；丁二酮肟；氨性介质

镍在工业生产中占有重要的意义，对镍各种分析方法也是多种多样，在半成品镍精矿中对镍分析方法也很多，本法在国标基础上进行改进，使结果误差结果满足分析要求，达到了分析的目标。对实验进行细化，操作更为科学。

1 原理

试样用盐酸，硝酸，硫酸的分解下，用柠檬酸作为掩蔽剂，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成丁二酮肟镍的红色沉淀通过水浴与其他元素分离，再用热盐酸（2+1）将其沉淀溶解后，用氨水调解PH值在8～9之间，以紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定镍量。

2 实验部分

（1）试剂。

（2）配制紫脲酸铵指示剂。

称取0.2g紫脲酸铵，100g氯化钠置于研钵中研细，保存与磨口瓶中。

（3）镍标准溶液。

准确称取1.0000g镍（质量分数大于99.99%），于400ml烧杯中，加入30ml硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至溶解至（3～5）ml。加入10ml硫酸（1+1）蒸发至白烟冒尽，取下冷却，加5ml盐酸（1+1），用水吹洗表面皿和杯壁至100ml左右，加热使盐类溶解，冷却至室温后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液的浓度为1ml含1mg镍。

（4）EDTA标准溶液的配置。

配置：称取6.5g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）置于500ml烧杯中，加水100ml，加热使其冷却，然后过滤到1000ml的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，放置1～2天后标定。

标定：分别移去20.00ml镍标准溶液6份于300ml锥形瓶中，加水100ml左右。滴加氨水调PH值8～9，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈紫红色，即为准点。平行标定6次，其所消耗的EDTA体积极差不超过010ml，取其平均值。

（5）试样溶解

a.称取0.5000g试样置于500ml烧杯中，加少许水润湿，加0.5g氟化铵，20ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解5min，使大量的硫化氢气体逸出，再加入15ml硝酸，8ml硫酸（1+1），加热蒸发至硫酸烟冒尽，取下冷却，用热水吹洗表面皿及烧杯，加5ml盐酸加热溶解盐类，取下冷却。

b.沉淀分离。 加沸水至150ml左右，在不断搅拌下加入15ml柠檬酸钠（300g/ml），10ml氯化铵（300g/ml），加30ml丁二酮肟乙醇溶液10g/L，然后滴加氨水10ml左右有红色沉淀出现后，将其置于60℃～70℃左右的水浴中保温30min，以中速滤纸过滤，用热水吹洗表面皿及杯壁2～3次，洗涤沉淀8～10次，用热盐酸（2+1）溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗涤至无镍离子出现为止。将其滤液蒸至3～4ml取下，用热水吹洗表面皿和杯壁，冷却。用氨水调PH值为5左右，加入10ml硫代硫酸钠（200g/L），加水至100ml.用氨水调至PH（8～9），加0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA滴定至溶液为紫红色，即为准点。

c.计算。按计算镍的含量，以质量分数表示：

3 结果及讨论

（1） 溶样时间及温度对结果的影响。溶样的时间过短，试样打不开，溶解不完全，结果出现偏低；溶样温度过高，反应不及时，来不及完全反应，试样蒸干，结果偏低；硫酸冒烟时，将其白烟冒尽，不然会影响准点颜色的判断；溶样中加盐酸及硝酸后必须在低温下加热反应，延长反应时间，达到完全反应目的。

（2）用氨水调节PH值时，要慢慢用滴管加入，使其将PH值控制在8～9之间，PH值小于8沉淀不完全，导致结果偏低，反之，则高。

（3） 过滤时注意，由于滤液容易沿着滤纸边缘上浮，姑且不宜多倒入，要少量缓慢过滤，否则会沿滤纸边缘流失镍离子，导致结果偏低。

（4）如何判断溶液用热水洗涤滤液无镍离子出现：在表面皿上滴一滴氨水将漏斗下方的滤液滴在其上，无红色出现时，镍离子过滤完全。

（5）溶液PH值对指示剂的影响：紫脲酸铵是混合指示剂，按1：100所配置时，最终在PH值8～9的范围里颜色显淡蓝色且不好判断，影响其结果，如果按2：100配置，指示剂显色突出，易判断。

（6）氟化铵加少使硅石反应不完全，加多和玻璃杯反应生成硅酸盐，形成胶状物影响后面步骤，本实验为0.5克为最佳。

（7）本方法适合镍含量在2%～15%之间最佳。

4 結语

矿石在选矿中对镍的测定分析时，随着矿石性质、含量的不同，随之分析方法也要加以改进，科学的实验、严谨的分析，最终取得适应矿石最佳的分析方法，从而才能满足生产。具体操作中不同含量，温度、沉淀等重要环节要严格细心操作。

参考文献：

[1]YS/T 341.21994镍精矿分析方法镍的测定（二甲基乙二醛肟沉淀分离EDTA容量法）.