活性氧化铝的制备及性能研究

刘红蕾　董超超　苏萌萌　刘斌　刘宏乾　郭浩楠

摘要：文章采用阴离子模板法水热合成了y-Al2O3材料，通过XRD表征确定了粉体的晶形，并利用氮吸附表征对在不同的煅烧温度、不同的晶化时间和不同的晶化温度下合成的氧化铝样品粉末的孔道结构参数进行了探讨。

关键词：y-Al2O3；XRD；氮吸附

0引言

分子筛是一类多孔性无机材料，具有规整而独特的孔道结构。按照孔道尺寸的大小可以分为微孔分子筛、介孔分子筛和大孔分子筛，分别有各自的优缺点。为充分利用分子筛的择形性和选择性吸附的特点，多孔氧化铝材料仍然是当前的研究主体，具有廉价、机械强度高、比表面积大和化学性质稳定等特点。氧化铝材料是催化行业较为常见和应用较早、较广泛的载体或催化剂，作为催化剂及载体、吸附剂广泛应用于双氧水吸附、汽车尾气净化、石油炼制、加氢脱硫、加氢裂解等诸多领域中。因此，制备出性能优良的多孔氧化铝材料并趋于工业化一直是研究的重点。

文献所报道的氧化铝材料大多采用溶胶凝胶法、水热合成法、沉淀法、微乳液法、双水解法、硬模板法等制备氧化铝孔材料，制备方法多种多样。基于前人的研究基础，本文采用阴离子模板法制备合成了活性氧化铝材料，并对不同条件下合成的材料样品进行性能对比研究。

1实验材料及方法

y-Al2O3材料制备方法：硝酸铝、尿素和CTAB按照摩尔比1：4：0.03配制母液，首先配制硝酸铝水溶液，将尿素逐滴加入上述溶液中，搅拌30 min，再逐滴加入CTAB，搅拌30 min，所得母液置于聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃恒温油浴锅中静置24 h，所得样品经洗涤、干燥、煅烧后得产品粉末。

2结果与讨论

2.1XRD表征

采用阴离子模板法合成的氧化铝样品的XRD谱图，可以看出样品的特征衍射峰与标准的Y-Al2O3样品的衍射峰一致，说明确实合成了Y-Al2O3粉末，氧化铝粉末的XRD谱图如图1所示。

2.2氮气吸脱附表征

不同煅烧温度下合成的Y-Al2O3样品的孔道结构参数对比如表1所示。结果发现，500℃下煅燒获得的Y-AlO3样品具有更高的比表面积，所以确定最佳煅烧温度为500℃。

不同晶化时间下合成的Y-Al2O3样品的孔道结构参数对比如表2所示。结果发现，晶化24 h和36 h获得的y-Al2O3样品均具有较高的比表面积和相近的孔径，但是综合考虑合成周期因素，最终确定最佳晶化时间为24 h。

不同晶化温度下合成的y-Al2O3样品的孔道结构参数对比如表3所示。结果发现，不同温度下获得的样品孔径分布一致，但100℃下晶化获得的y-Al2O3样品具有更高的比表面积，所以确定最佳晶化温度为100℃。

3结语

采用阴离子模板法成功合成了y-Al2O3材料，其中在晶化时间24 h，晶化温度100℃，煅烧温度500℃下所获得的样品具有更高的比表面积。