基于MSCR试验的生物沥青高温性能评价*

高俊锋 汪海年 尤占平，2 陈曦 姜鑫

(1.长安大学 道路结构与材料交通行业重点实验室， 陕西 西安 710064；2.密歇根理工大学 土木工程与环境学院， 美国 霍顿 49931)

石油资源的日益减少和沥青材料的不断消耗，使得我国高等级公路的可持续发展受到制约，寻求石油沥青的可替代材料成为国内外道路工程领域的迫切需要.生物质材料具有环保可再生、分布区域广等特点，通过快速热裂解，从中可提炼出生物质重油[1]，将生物质重油与石油沥青进行混溶，并适当添加外掺剂制备成生物沥青，以此来改性或者替代石油沥青，成为了目前道路工程领域研究的新方向.

国外学者对生物沥青进行了广泛研究.Mills-Beale等[2]研究了生物质重油热裂解的条件及生物沥青的短期老化行为.Onochie等[3]采用动态剪切流变仪对添加纳米粘土和纳米二氧化硅的生物沥青的复数模量进行了研究，发现纳米粘土的加入可以提高生物沥青的高温性能.Fini等[4- 5]采用动态剪切流变仪和布氏旋转黏度仪对添加1.5%多聚磷酸的生物沥青的高温性能进行了研究，发现多聚磷酸的加入使得生物沥青的高温性能提高，他们还对由猪粪提炼出的生物质重油加入石油沥青制备而成的生物沥青的表面特性和老化特性进行了研究[6].Raouf等[7]对添加低密度聚乙烯的生物沥青的高温性能、温度敏感性进行了研究，发现低密度聚乙烯的加入可以改善生物沥青的高温性能.Yang等[8]采用动态剪切流变仪，以复数模量为指标，分别研究了以橡木木屑、柳杉木屑等为原材料制备而成的不同生物沥青的高温流变行为.国内学者在此方面也开展了研究.汪海年等[9]采用布氏旋转黏度仪对生物沥青的黏度等进行了探究，发现当温度不高于135 ℃时，生物质重油掺量的增加会引起生物沥青黏度的增大.何敏等[10]对改性生物沥青的针入度、软化点和延度等常规指标进行了研究，发现生物沥青与改性沥青混合后，其软化点降低，高温性能受到影响.曾梦澜等[11]通过研究老化前后针入度比、软化点和残留延度比等常规指标，探讨了老化对生物沥青结合料的影响.总体来看，目前国内外多采用针入度、软化点等常规指标和复数模量、黏度等早期SHRP计划推出的指标对生物沥青结合料的高温性能进行研究，鲜见对生物沥青的高温性能进行较为系统的表征与评价.

文中基于高温分级试验和多应力蠕变恢复试验，研究了生物质重油掺量和温度的变化对生物沥青的PG高温分级、不可恢复蠕变柔量、蠕变恢复率和应力敏感性的影响，同时采用车辙试验对生物沥青混合料的高温性能进行了验证，以期为生物沥青高温性能的评价及进一步研究奠定基础.

1 材料与试验

1.1 试验材料

选取中国石化茂名石化公司产50#基质沥青，湖南岳化化工股份有限公司产1301- 1线型苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)改性剂和山东泰然集团生产的生物质重油，在实验室制备出生物沥青.其中：生物质重油在常温下为黑褐色膏状，颜色和形态与石油沥青有较多相似，其元素组成和理化性质如表1所示；SBS掺量为基质沥青的1%(文中所有掺量均以质量分数计)，在掺入SBS后，以内掺法分别向其中掺入5%、10%、15%和20%的生物质重油，分别命名为S105、S110、S115和S120，仅掺入1% SBS的沥青命名为S100.

表1 生物质重油的元素组成和理化性质1)

1.2 生物沥青的制备

生物沥青的制备方法如下：将基质沥青加热至180 ℃；向其中加入SBS改性剂，保持这一温度，以500 r/min的速率搅拌5 min，然后用高速剪切乳化机剪切10 min；加入不同掺量的生物质重油，保持温度在140～145 ℃之间，以3 000 r/min的速率剪切20 min，制得生物沥青.制得的生物沥青和基质沥青的基本性能如表2所示.

1.3 试验方法

1.3.1 高温分级试验

表2 生物沥青和基质沥青的技术指标

采用美国TA公司生产的DHR- 1型动态剪切流变仪对RTFO短期老化前后的沥青试样进行车辙因子G*/sinδ(G*为沥青的复数剪切模量，δ为沥青的相位角)的测试.测试过程中，平行板直径为25 mm，间距为1 mm，试验温度为52～82 ℃，间隔为6 ℃.以RTFO短期老化前后沥青车辙因子G*/sinδ分别不小于1.0和2.2 kPa这一条件来表征沥青的抗车辙性能，确定沥青的高温等级.针对不同的沥青处于同一个等级的情况，Sam等[12]提出了综合等车辙因子临界温度的概念，从RTFO短期老化前后沥青的车辙因子为1.1和2.2 kPa时所对应的温度中，选取其中较小的一个作为综合等车辙因子临界温度，用TG*/sinδ表示.同一等级的沥青，TG*/sinδ越大，高温性能越好.

1.3.2 多应力蠕变恢复试验

多应力蠕变恢复试验(MSCR)是为了解决原有评价体系对改性沥青不适用的问题而开发的试验方法[13].该试验所用的沥青试件由经过RTFO短期老化试验后的沥青制得.文中采用的仪器和平行板要求与高温分级试验相同.MSCR的具体过程为：选用0.1和3.2 kPa两个应力水平进行连续测试，每个应力水平进行10个周期，每个周期持续时间为10 s，分为1 s的加载蠕变阶段和9 s的卸载恢复阶段，试验持续总时间为200 s.设备自动采集每个蠕变恢复周期内的应变数据.根据式(1)和(2)分别计算每个蠕变恢复周期内生物沥青的蠕变恢复率(R)和不可恢复蠕变柔量(Jnr).

(1)

(2)

将0.1和3.2 kPa两个应力水平下10个蠕变恢复周期内的生物沥青蠕变恢复率平均值分别表示为R0.1和R3.2，将周期内的不可恢复蠕变柔量平均值分别表示为Jnr0.1和Jnr3.2.生物沥青蠕变恢复率和不可恢复蠕变柔量的应力敏感性指标Rdiff和Jnr- diff根据式(3)和(4)计算而得：

(3)

(4)

1.3.3 高温车辙试验

通过高温车辙试验对基质沥青和生物沥青混合料的高温性能进行测试.以60 min的辙槽深度(总变形量)和动稳定度作为评价沥青混合料高温性能的指标，具体操作按照JTG 20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》的相应要求进行.

2 结果与讨论

2.1 高温分级试验结果分析

通过动态剪切流变仪对沥青进行温度扫描试验，分别得出基质沥青和生物沥青的复数模量、相位角和车辙因子G*/sinδ，并通过计算得到综合等车辙因子临界温度TG*/sin δ.不同温度和生物质重油掺量下，RTFO短期老化前后的试验结果见表3.

表3 RTFO短期老化前后沥青的高温分级

沥青作为黏弹性材料，其复数模量和相位角随温度的变化均会发生相应的变化.随着温度的升高，其车辙因子也呈下降趋势.而车辙因子越大，沥青的抗车辙变形能力越强.由表3可以看出：①在同一温度下，RTFO短期老化后，沥青的车辙因子较原样沥青的车辙因子均有不同程度的增加；②根据RTFO短期老化前后PG高温分级的要求，不同生物质重油掺量制备而成的生物沥青，其高温等级确定为70，因我国夏季炎热时的高温范围大部分在40～70 ℃之间，所以该高温等级能够满足高温性能的需求；③根据PG高温分级难以区分不同类型沥青的高温性能，根据综合等车辙因子临界温度TG*/sin δ则可有较好的效果，文中RTFO短期老化前沥青的车辙因子为1.1 kPa时所对应的温度均小于RTFO短期老化后车辙因子为2.2 kPa时所对应的温度，故综合等车辙因子临界温度选取时所依据的温度为前者；④综合等车辙因子临界温度能够较好地对生物沥青的原样沥青进行等级划分，且区分效果明显.从表1还可看出：与掺入1% SBS的沥青相比，不同生物质重油掺量的生物沥青的TG*/sin δ均降低；生物质重油掺量小于20%时，随着生物质重油掺量的增加，TG*/sin δ呈下降趋势，掺量为15%时的降幅达4.4%.这表明，生物质重油的掺入在一定程度上降低了原样沥青的高温性能，但幅度不大.

2.2 MSCR试验结果分析

2.2.1 恢复率和蠕变柔量分析

通过MSCR试验，测得在0.1和3.2 kPa应力水平下，不同温度t、不同生物质重油掺量时生物沥青的蠕变恢复率和不可恢复蠕变柔量，具体结果如图1和2所示.

由图1可知：①随着温度的增加，沥青的蠕变恢复率逐渐降低，表明温度的升高改变了沥青的黏弹性组成比例，沥青的黏性成分随之增多，弹性成分随之减少，高温抗变形能力和变形恢复能力降低；②生物沥青的蠕变恢复率较基质沥青和S100沥青大，且随着生物质重油掺量的增加，蠕变恢复率呈增大趋势，说明生物质重油的掺入能够在一定程度上增加老化后沥青的抗车辙能力，但是，生物质重油掺入后，高温下生物沥青的老化作用可能会对抗车辙能力产生一定的影响[2]；③温度为76 ℃时，50#沥青的蠕变恢复率为负值，这表明较高温度下沥青的黏性特征更为明显，弹性特征基本消失，在加载后很难恢复原来的形变，抗变形能力也基本上不复存在；④对于同一沥青，当应力从0.1 kPa增大到3.2 kPa时，其蠕变恢复率减小，这与实际道路上较大的轮胎压力易产生较深的车辙一致.

图1 不同温度和掺量下生物沥青的蠕变恢复率

由图2可知：①随着温度的升高，沥青的不可恢复蠕变柔量逐渐增大，且生物沥青和基质沥青蠕变柔量之间的差值也逐渐增大，表明温度对不可恢复蠕变柔量有较大的影响；②生物质重油的掺入使得生物沥青的不可恢复蠕变柔量减小，且生物质重油掺量在10%、15%和20%时，不可恢复蠕变柔量基本一致，表明生物沥青抗永久变形的能力有所增加.

图2 不同温度和掺量下生物沥青的不可恢复蠕变柔量

2.2.2 应力敏感性分析

结合一般情况下的路面温度，选取64和70 ℃两个温度点来计算沥青的应力敏感性指标，结果如图3所示.

图3 应力敏感性指标随生物质重油掺量的变化

由图3可以看出：生物沥青的Rdiff和Jnr-diff随着生物质重油掺量的变化不呈现明显的变化规律；当生物质重油掺量为10%时，Rdiff和Jnr-diff最小，表明该掺量下生物沥青的不可恢复蠕变柔量和蠕变恢复率的应力敏感性较其他生物沥青低；70 ℃时沥青的Rdiff和Jnr-diff均较64 ℃时高，表明随着温度的升高，生物沥青的应力敏感性增大，非线性黏弹性也更为显著.

2.2.3 基于MSCR试验的高温分级

一般情况下，沥青路面在服役过程中的温度并未达到相应的PG高温分级温度，故该高温等级下沥青的性能评估不能真实反映沥青在实际路面中的高温性能表现[14].针对此不足，D’Angelo等[15]提出了基于MSCR试验的高温分级思想.根据Jnr3.2在路面实际服役温度下的高温性能分级情况，按照对应的交通量情况，将其分为标准交通(S)、重交通(H)、超重交通(V)和极重交通(E)4个等级.表4为AASHTO MP 19高温性能分级中对MSCR的试验要求[16].

表4 AASHTO MP 19高温性能分级中对MSCR试验指标要求

根据表4中的指标要求，可以得出64和70 ℃下生物沥青的高温分级，分别见表5和6.

由表3和4可以看出：在64℃下，基质沥青被评为PG64H等级，S100和S105被评为PG64V等级，其余生物沥青均被评为PG64E等级；在70 ℃下，基质沥青和S100被评为PG70S等级，生物沥青均被评为PG70H等级.这表明，在相同的温度下，生物质重油的掺入能够提高沥青的高温等级，64 ℃可作为低掺量生物沥青高温分级的基准温度，对高掺量生物沥青的高温分级基准温度有待进一步研究.

表5 64 ℃下沥青的高温性能分级

表6 70 ℃下沥青的高温性能分级

2.3 高温车辙试验结果分析

通过生物沥青和基质沥青混合料的高温车辙试验，得出60 min辙槽深度和动稳定度.不同沥青类型的60 min辙槽深度和动稳定度的试验结果如图4所示.

图4 不同类型沥青混合料的60 min辙槽深度和动稳定度

由图4可以看出，随着生物质重油掺量的增加，生物沥青混合料的60 min辙槽深度逐渐增大，动稳定度逐渐降低，这与生物沥青结合料基本技术指标的变化情况较为一致.此外，与基质沥青50#混合料的动稳定度相比，生物沥青S110、S115和S120混合料的动稳定度分别降低了4.8%、17.7%和21.1%，但其指标均可以满足50#沥青在其适用地区不小于1 000次/mm的规范要求.这表明，生物质重油的加入使得生物沥青混合料的高温性能有一定程度的降低，但仍能够满足相应的使用要求.

3 结论

文中通过高温分级试验和多应力蠕变恢复试验，对不同生物质重油掺量和温度下生物沥青的PG高温分级、不可恢复蠕变柔量、蠕变恢复率和应力敏感性进行了研究，并采用车辙试验对生物沥青混合料高温性能进行了验证，得出以下结论.

(1)随着生物质重油掺量的增加，生物沥青的原样沥青的高温等级有所降低，但依旧能够满足高温性能要求；综合等车辙因子临界温度对生物沥青的原样沥青能够较好地划分等级，且区分效果明显.

(2)生物沥青的蠕变恢复率较基质沥青和S100沥青大，不可恢复蠕变柔量较基质沥青和S100沥青小；生物质重油掺量的加入能够在一定程度上增加老化后沥青的抗车辙能力；随着温度的升高，生物沥青的蠕变恢复率逐渐减小，不可恢复蠕变柔量逐渐增大，温度的升高降低了生物沥青的抗变形能力.

(3)生物沥青的应力敏感性随着生物质重油掺量的变化不呈现明显的规律，但生物质重油掺量为10%时，生物沥青应力敏感性较基质沥青和其他掺量的生物沥青低；生物沥青的应力敏感性随温度的升高而增大.

(4)生物质重油的加入使得生物沥青混合料的高温性能有一定程度的降低，但仍能够满足规范中相应的使用要求.

(5)基于AASHTO MP 19标准的高温性能分级，可将64 ℃作为低掺量生物沥青高温分级的基准温度；对高掺量生物沥青的高温分级基准温度有待进一步研究.

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